HPLC法同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立同时测定白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用HPLC法 ,色谱柱为HiQsilC18V (4 6mm× 15 0mm ,5 μm) (带预柱 ) ,流动相为甲醇 四丁基溴化铵(2 0mmol·L-1) 三乙胺 (V∶V∶V =90∶10∶0 0 2 ) (用冰醋酸调pH 6 9) ,检测波长 2 10nm ,流速0 3mL·min-1,进样量 2 0 μL。结果齐墩果酸和熊果酸分别在 9 80～ 15 6 8mg·L-1(r =0 9999)和 33 5～ 6 70mg·L-1(r =0 9999)内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =9)分别为 98 3% (RSD =1 3% )和 98 0 % (RSD =1 4 % )。结论此方法可为不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定提供科学的依据     

HPLC法测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的测定女贞子中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent 1100高效液相色谱系统,Shim-Pack型C18柱(4.6mm×150mm),乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70∶16∶14∶0.5)为流动相,流速1ml.min-1。结果回归方程为:齐墩果酸Y=4330.4X-11.682,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.mL-1;熊果酸Y=2928.4X-11.945,r=0.9998,线性范围0.01~0.40mg.ml-1;齐墩果酸平均回收率为96.9%,RSD=1.1%;熊果酸平均回收率为98.6%,RSD=1.0%。结论该方法可使齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,定量准确、快速。     

常用中药中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的:测定多种中药中齐墩果酸和熊果酸含量.筛选提取齐墩果酸和熊果酸的原料.方法:采用RP-HPLC法同时测定中药中齐墩果酸和熊果酸的含量.选用ODS C18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰乙酸-三乙胺(90∶10∶0.03∶0.06),检测波长:210 nm,流速:0.6 mL·min-1.结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.4000～2.000 μg(r=0.9997)和0.4080～2.040 μg(r=0.9998)范围内呈线性;齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为102.7%和101.3%.RSD分别为2.12%和1.78%.结论:该法准确,快速,灵敏.可用于药材质量比较及控制.     

毛细管电泳高频电导法测定水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立水线草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法:采用毛细管区带电泳、高频电导检测:未涂层弹性融硅石英毛细管柱(55cm×75μmID),有效长度50cm;以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.0)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。布洛芬为内标。结果:齐墩果酸、熊果酸的检测浓度分别在3.9～39.0μg·mL-1(r=0.999 1)、20.0～140.0μg·mL-1(r=0.999 0)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.5%、96.0%,RSD分别为1.98%、1.09%(n=6)。结论:本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于水线草的质量控制。     

维药马奶子葡萄干的质量标准研究

目的:建立马奶子葡萄干的质量标准,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法:对马奶子葡萄干原植物进行鉴定;对其粉末进行显微鉴别;以齐墩果酸为对照品,建立其薄层色谱(TLC)鉴别方法;按药典法测定10批马奶子葡萄干的杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、重金属及有害元素、有机氯农药残留量;采用高效液相色谱法对马奶子葡萄干中齐墩果酸的含量进行测定。结果:供试品的TLC中,在与齐墩果酸对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;暂定了马奶子葡萄干中各项检查指标限度。齐墩果酸的质量浓度在0.06～0.48mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.17%,RSD=1.76%(n=6);并根据样品含量测定结果暂定本品含齐墩果酸不得少于0.18mg·g-1。结论:本试验完善了马奶子葡萄干的质量标准,为保证其临床应用的安全性和可控性奠定了基础。     

瘤果槲寄生及其3种寄主齐墩果酸和熊果酸的含量研究

目的:考察瘤果槲寄生及其3种寄主植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系。方法:采用HPLC法对瘤果槲寄生及其寄主植物齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12∶67∶21)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为3.91～313 mg·L-1(r=0.999 8)和8.15～652 mg·L-1(r=0.999 9),与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%。结论:瘤果槲寄生含齐墩果酸,不含熊果酸。瘤果槲寄生与其寄主齐墩果酸含量没有直接关系,为其自身固有。     

炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的考察炮制方法对木瓜中齐墩果酸和熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法测定不同炮制品中两者的含量。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.019 8～0.594 0 mg.mL-1和0.020 8～0.624 0 mg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.08%和99.37%,RSD分别为0.99%和1.36%(n=6);齐墩果酸含量依次为盐炙品>炒黄品>酒炙品>生品>炒焦品;熊果酸含量依次为炒黄品>盐炙品>酒炙品>生品>炒焦品。结论炮制温度和时间对齐墩果酸及熊果酸含量均有影响。     

槲寄生与光合细菌转化槲寄生培养液中总三萜类化合物与齐墩果酸的含量测定

目的:建立测定槲寄生与光合细菌转化槲寄生培养液中总三萜类化合物与齐墩果酸含量的方法,并对各个样品的含量进行比较。方法:采用紫外分光光度法测定总三萜类化合物的含量,以齐墩果酸为对照品,以5%香草醛冰醛酸溶液、高氯酸为显色系统,检测波长为548nm;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸的含量,色谱柱为Diamonsil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.18%磷酸水溶液(86∶14),检测波长为210nm,柱温为25℃。结果:测定总三萜类化合物时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为2～12μg·mL-1(r=0.9953);测定齐墩果酸时,齐墩果酸检测浓度的线性范围为0.41～4.1μg·mL-1(r=0.9991)。槲寄生75%的乙醇提取物通过球形红细菌、沼泽红假单胞菌分别转化后,总三萜类化合物的含量分别提高36.0%、14.7%,齐墩果酸的含量分别提高880.0%、260.0%。结论:2种光合细菌对槲寄生醇提物的转化均可以提高总三萜和齐墩果酸的含量,推测可能诱导了相关酶的生成。本试验可为光合细菌转化槲寄生化学成分及其转化机制的研究奠定基础。     

HPLC法同时测定5种常见中药材中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立测定含有齐墩果酸与熊果酸中药材的方法,并测定这些中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量,为其品质评价提供依据。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Materials Ultimate XB C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为210nm,流动相为甲醇-0.1%磷酸-三乙胺(86∶14∶0.05,V/V/V),流速为0.6mL·min-1。结果:齐墩果酸进样量在0.330～3.300μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.26%,RSD=0.47%(n=6);熊果酸进样量在0.390～3.900μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.98%,RSD=0.50%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可为含有齐墩果酸与熊果酸中药材的质量控制提供方法参考,且本试验数据可为这些中药材的质量评价提供科学依据。     

高效液相色谱法测定大山楂丸和山楂鲜果中齐墩果酸及熊果酸的含量

目的建立测定大山楂丸及山楂鲜果中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱Hypersil BDS C18(4.6 mm× 200mm,5 μm);柱温为25℃;检测波长为210 nm.流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH 3.0,9010),流速为0.5 mL·min-1.结果齐墩果酸的线形范围12.5～220 μg·L-1,回归方程为A=16.86C+43.96,r=0.9993,回收率为99.98%,RSD为2.69%(n=6);熊果酸的线形范围36.0～600 μg·L-1,回归方程为,A=15.78C+67.40,r=0.9994,回收率为101.1%,RSD为2.78%(n=6).结论该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于大山楂丸及山楂鲜果中齐墩果酸和熊果酸含量测定.     

HPLC法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立以β-环糊精作流动相添加剂的高效液相色谱法同时测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:以夏枯草为样品,色谱柱为Tigerkin ODS3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-10mmo·lL-1β-环糊精1%醋酸胺水溶液(86:14),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm。结果:齐墩果酸、熊果酸进样量分别在0.5～5.0μg(r=0.9992)、1.0～10.0μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系。二者的高、中、低平均回收率分别为97.3%(RSD=1.04%)、98.0%(RSD=0.87%)、101.6%(RSD=1.65%),97.8%(RSD=1.17%)、98.7%(RSD=0.93%)、100.4%(RSD=1.72%)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于夏枯草的质量控制,并可作为同时测定齐墩果酸和熊果酸的新方法。     

HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量。方法：采用Waters symmetry-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（87：13：0.04：0.02）,检测波长210nm,柱温为30℃。结果：齐墩果酸在10～80mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为100.76%（RSD=1.86%）。熊果酸在10～80 mg·L^-1范围内有良好线性关系（r=0.9998）,平均加样回收率为100.63%（RSD=1.48%）。结论：本方法测定复方痤疮胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量,方法简便、准确,结果稳定,可为复方痤疮胶囊的质量评价提供依据。     

广寄生和瘤果槲寄生及其寄主植物中齐墩果酸、熊果酸含量的相关性研究

目的:考察寄主及其寄生植物齐墩果酸和熊果酸含量的关系.方法:采用HPLC法对寄主及其寄生齐墩果酸、熊果酸含量进行测定,样品采用乙醇超声提取30 min,用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.05%醋酸铵溶液(12:67:21)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为210 nm.结果:齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2.61～209.00 mg·L-1(r=0.999 8)和7.85～628.00 mg·L-1(r=0.999 9),浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.27%和99.75%.结论:广寄生不含齐墩果酸和熊果酸,瘤果槲寄生中含有齐墩果酸,不含熊果酸.     

HPLC梯度洗脱法同时测定复方荆芥熏洗剂中的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量

目的采用高效液相梯度洗脱法建立复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸含量测定方法。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.1 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(2:1),流动相B为1%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为254 nm(升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷)和205 nm(齐墩果酸和熊果酸)。结果升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸分别在0.028 4⁰.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 60.568 0μg(r=0.999 7)、0.022 6⁰.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 80.452 0μg(r=0.999 8)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 80.216 0μg(r=0.999 3)、0.035 8⁰.716 0μg(r=0.999 5)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.2%、98.0%、96.9%、97.7%,RSD(n=6)分别为0.85%、0.54%、0.93%、1.4%。结论方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为复方荆芥熏洗剂中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、齐墩果酸和熊果酸的含量控制方法。     

RP-HPLC法同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立同时测定鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.15,V/V/V),流速为0.9 ml/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果:齐墩果酸进样量在0.462⁴.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.0644.620μg时,与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 98,n=6),平均加样回收率为98.6%,RSD=2.1%(n=6);熊果酸进样量在1.064¹0.640μg时,与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 99,n=6),平均加样回收率为98.5%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于鹿蹄草中齐墩果酸和熊果酸含量的同时测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸

目的:建立反相离子对高效液相色谱法( Ion-pair RP-HPLC)测定柿叶和柿蒂中的熊果酸与齐墩果酸,并考察其药用价值.方法:采用AT Lichrom C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.78％四丁基氢氧化铵水溶液(85:15)为流动相;检测波长为210 nm;流量为0.8 ml ·min-1;柱温为室温;进样量为20μl.结果:熊果酸与齐墩果酸在进样量为0.25 ～2.0μg时,线性关系良好(R2分别为0.9992,0.9994).熊果酸平均回收率为98.80％,RSD为1.34％;齐墩果酸平均回收率为100.36％,RSD为2.04％.结论:该法操作简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊中多组分的含量

目的应用高效液相色谱法测定萸苁强肾胶囊（YCQSC）中熊果酸、齐墩果酸和细叶远志皂苷的含量。方法色谱柱：C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流速：1.0 mL min-1;熊果酸、齐墩果酸以甲醇-0.1%甲酸溶液（75：25）为流动相,检测波长：210 nm;细叶远志皂苷以甲醇-0.1%磷酸溶液（87：13）为流动相,检测波长：210 nm。结果熊果酸和齐墩果酸分别在0.027 6~0.552 0μg（r=0.999 7）、0.010 3~0.206 0μg（r=0.999 5）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%、97.7%,RSD（n=6）分别为0.82%、0.70%;细叶远志皂苷在0.081 4~1.628μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均加样回收率为98.4%,RSD=0.78%（n=6）。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

毛细管电泳高频电导法测定威灵仙中熊果酸的含量

目的:建立以毛细管区带电泳、高频电导法测定威灵仙中熊果酸含量的方法。方法:采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60cm×75μmID,有效长度56cm),以1.2mmol·L-1三乙胺-HCl(pH10.60)、0.24mmol·L-1β-环糊精为运行缓冲液,分离电压为12.5kV,重力进样10s(高度20cm)。结果:熊果酸检测浓度在5.55～111.0mg·mL-1范围内与对照品同内标峰面积的比值呈良好的线性关系(r=0.9993);平均回收率为96.0%,RSD=1.39%(n=6)。结论:本法简便、准确、快速、重现性好,可用于威灵仙中熊果酸的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定夏枯草中3种三萜酸的含量

目的:建立同时测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸铵水溶液(85∶15,V/V),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃。结果:齐墩果酸、熊果酸和2α,3α-二羟基-12-烯-28-熊果酸的进样量分别在0.1～2.0μg(r=0.9998)、0.3～6.0μg(r=0.9995)和0.04～0.80μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.0%、98.6%和98.7%,RSD分别为0.9%、1.4%和1.1%(n均为9)。结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于夏枯草的质量控制。