RP—HPLC法测定迪维霜和维A酸凝胶中维A酸的含量

维A酸凝胶是我国1994年批准进口的一种药物,与迪维霜一样,临床上常用于治疗痤疮、牛皮癣等皮肤病。维A酸(tretinoin)性质不稳定,有文献报道了有关维A酸溶液和皮肤制剂的稳定性,但没有维A酸与其分解产物的色谱分离的报道。本文报告了一种快速、准确、灵敏的方法,可将维A酸与其分解产物完全分离,对于保证制剂质量、考察制剂稳定性,提供了一个有效的检测手段。     

高效液相色谱法同时测定维A酸霜中两组分的含量

目的 :建立高效液相色谱法同时测定维A酸霜中维A酸和盐酸苯海拉明含量的方法。方法 :色谱柱为LUNAC18 柱(250mm×4 6mm ,5μm) ,流动相为甲醇 -磷酸盐缓冲液 (85∶15) ,流速为1ml/min ,检测波长为254nm ,采用外标法。结果 :维A酸、盐酸苯海拉明的线性范围分别为1 0～12 5μg/ml和10 0～133 5μg/ml ,回收率分别为98 7 % (RSD=1 1 % )和99 4 %(RSD=0 5 % )。结论 :本法可同时准确测定维A酸霜剂中维A酸和盐酸苯海拉明的含量。     

高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。DiamonsilTM C18分析色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长240nm,柱温30℃。结果:甲硝唑和丙酸倍氯米松的理论板数、分离度、线性关系和回收率、稳定性等均达到定量测定要求。结论:用高效液相色谱法同时测定甲倍霜中甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量,操作简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定维A酸与异维A酸含量

目的:建立HPLC法测定维A酸和异维A酸的含量方法。方法:采用Kromasil C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-冰醋酸(90∶10∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为358nm。进样量20μL。结果:维A酸在4.4～17.4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=8.127×10~3C 8.5698×10~2(r=0.9997),平均回收率为99.1%(RSD=0.7%)。异维A酸在1.083～4.332μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,回归方程为A=103.73C 2.4(r=0.9999),平均回收率为100.1%(RSD=0.6%)。结论:该方法快速、准确,灵敏度高,重复性好,而且与其他降解产物能较好的分离。     

RP-HPLC法同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量

目的:建立同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为ODS Syncronis C18,流动相为甲醇-水-0.5%冰醋酸(梯度洗脱,采用不同的流速和检测波长),进样量为20μl,柱温为35Ⅴ。结果:尿囊素、维A酸、异维A酸、维生素E的检测质量浓度分别在125² 000、12.52 000、12.5²00、6.25200、6.25¹00、250100、250⁴ 000μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.88%;平均加样回收率分别为99.5%、97.6%、99.8%、99.0%,RSD分别为0.24%、0.97%、0.18%、0.72%(n=6)。结论:该方法操作简便、快速、准确,适用于同时测定复方维A酸乳膏中尿囊素、维A酸、异维A酸和维生素E的含量。     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素滴耳液中氯霉素和丙酸倍氯米松的含量

目的:建立复方氯霉素滴耳液中氯霉素和丙酸倍氯米松的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,ThermoODS hypersil C18(4.6mm×150mm,5μm)柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速1.0mL.min-1,检测波长为240nm。结果:氯霉素和丙酸倍氯米松分别在80.5~805μg.mL-1和4.3~43μg.ml-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.1%(RSD为0.5%)和99.0%(RSD为0.7%)。结论:本方法可同时测定两种成分含量,操作简便,结果准确。     

HPLC法测定牛皮癣乳膏中维A酸和哈西奈德的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定牛皮癣乳膏中维A酸和哈西奈德含量的方法。方法:色谱柱为HypersilC18,流动相为甲醇-0.5%醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为267nm,进样量为20μL。结果:维A酸和哈西奈德检测浓度的线性范围分别为4～30、4～50μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.09%、98.91%,RSD分别为0.37%、0.20%。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定复方丙酸倍氯米松凝胶的含量

目的：建立测定复方丙酸倍氯米松凝胶中丙酸倍氯米松含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentZORBAX-C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（72：28）,流速为1．0ml·min^-1,柱温为30℃,检测波长为240nln。结果：丙酸倍氯米松在1．41～25．38μg·ml^-1浓度范围内有良好的线性关系（r=0．9997）,平均加样回收率为99．3％,RSD为0．89％。结论：本方法简便,准确,重复性好,可用于该制荆的质量控制。     

HPLC法测定复方硝酸咪康唑软膏中硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方硝酸咪康唑软膏中的硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的含量.方法 采用Hypersil ODS2 柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为0.5%醋酸铵∶甲醇∶乙腈(15∶42.5∶42.5);流速为1.0ml·min-1,检测波长240 nm.结果 硝酸咪康唑在0.976～2.278mg·mL-1范围岗位线性关系良好(r=0.9992),丙致倍氯米松在5.17～12.07μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9997),硝酸咪康唑和丙酸倍氯米松的回收率分别为99.3%和98.7%.结论 本法快速、简便、准确,可有效地控制复方硝酸咪康唑软膏的质量.     

HPLC双波长法同时测定复方维A酸软膏中2主药的含量

目的:建立同时测定复方维A酸软膏中维A酸和马来酸氯苯那敏含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Luna C18柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(0.02mo·lL-1磷酸二氢钾,用1mo·lL-1氢氧化钠调节pH至7.0,V/V)=80:20,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为30℃,维A酸的检测波长为350nm,马来酸氯苯那敏的检测波长为262nm。采用外标法计算含量。结果:维A酸检测浓度在20～100μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为98.48%、97.15%、98.88%(RSD=0.92%);马来酸氯苯那敏检测浓度在30～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),低、中、高平均加样回收率分别为100.47%、99.01%、99.75%(RSD=0.83%)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于复方维A酸软膏的质量控制。     

HPLC法测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和丙酸倍氯米松含量

目的:建立测定复方氯霉素乳膏中氯霉素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack VP-ODS,流动相为含乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为240nm,进样量为15μL。结果:氯霉素和丙酸倍氯米松检测浓度线性范围分别为47.6～238、2.96～14.8μg.mL-1(r=0.9999、0.9998),平均回收率分别为99.97%(RSD=0.84%,n=9)、99.28%(RSD=1.87%,n=9)。结论:本法简便、准确,可用于复方氯霉素乳膏的含量测定。     

HPLC法同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定连丹乳膏中蛇床子素和丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为297 nm,柱温为室温。结果:蛇床子素、丹皮酚质量浓度分别在1.03¹03.00、1.142103.00、1.142¹14.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<1%;平均加样回收率分别为99.51%和99.46%,RSD分别为1.84%和1.38%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、专属性强,结果准确、可靠,可用于连丹乳膏的质量控制。     

高效液相色谱法测定无极膏中丙酸倍氯米松的含量

建立高效液相色谱法测定无极膏中丙酸倍氯米松的含量.色谱柱为Hypersil ODS2(4.6×250mm),流动相为甲醇-水(64:36);流速为1.0ml·min-1;检测波长为240 nm;线性范围为2.0～18.0μg·ml-1(r=0.9998);高、中、低三种不同浓度的平均回收率为98.83%～101.2%;RSD为1.25%.本法简便、准确、可靠,可有效地控制无极膏的质量.     

HPLC测定维A酸乳膏中的维A酸、山梨酸、BHT及有关物质

目的采用HPLC同时测定维A酸乳膏中维A酸、山梨酸、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的含量和有关物质。方法采用Century SIL C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-4%冰乙酸(39∶42∶19),流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长280(山梨酸、BHT)、355 nm(维A酸)。结果维A酸与各杂质间的均分离良好,维A酸4.048~16.192μg·m L-1(r=0.9999)、山梨酸32.154~128.614μg·m L-1(r=0.9998)、BHT 12.752~51.008μg·m L-1(r=0.9999)与峰面积的线性关系良好,平均回收率分别为99.46%、99.99%、100.24%(n=9),RSD分别为1.07%、1.05%、0.76%;维A酸的最低检测限(S/N=3)为2.9 ng。结论所用方法简便、准确,可用于维A酸乳膏的质量控制。     

HPLC法测定肾王膏中淫羊藿苷的含量

目的:建立测定肾王膏中淫羊藿苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(27∶73,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm。结果:淫羊藿苷的进样量在0.090 5⁰.362 0μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率为101.24%,RSD=1.25%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于肾王膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定鬼臼毒素和丙酸倍氯米松含量的方法。方法 :采用SB -C18 为固定相的色谱柱 ,甲醇 -水(70∶30)为流动相 ,流速为0 8ml/min ,紫外检测波长为262nm ,柱温为25℃ ,用外标两点法定量。结果 :该方法下鬼臼毒素标准曲线为Y=0 3594X +0 2667 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为5～350μg/ml,回收率98 03 %～99 60 % (n=5) ;丙酸倍氯米松标准曲线为Y=1 462X—0 08 ,r=0 9999(n=5) ,线性范围为3～40μg/ml ,回收率为98 82 %～101 70 % (n=5) ;鬼臼毒素和丙酸倍氯米松的日内RSD分别为0 86 %和1 63 % (n=5) ,日间RSD分别为1 94 %和2 02 % (n=10)。结论 :该方法准确可靠、重现性好 ,能满足制剂质量标准的要求     

毛细管气相色谱法测定丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量

目的:建立丙酸倍氯米松中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:以二甲基亚砜为溶剂,HP-INNOWAX(PEG-20M)毛细管柱为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃,采用氢火焰离子化检测器检测,检测口温度250℃;氮气流速1.5mL·min-1,分流进样,分流比为1∶1;进样量1μL。结果:3种残留有机溶剂正己烷、乙酸乙酯、二氧六环均能达到完全分离,峰面积与浓度均呈良好线性关系(r>0.9999)。最低定量浓度分别为0.027、0.033、0.095μg·mL-1。除2个批号的样品中检出乙酸乙酯含量分别为0.10%与0.15%外,其余各批号均未检出上述3种有机溶剂。结论:该方法简单、灵敏、准确,可同时检测丙酸倍氯米松中的3种有机溶剂的残留量。