反相高效液相色谱法测定红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.18%乙酸溶液(20:80),检测波长为403 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果:羟基红花黄色素A在0.168～16.8 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为99.76%,RSD为0.6%.结论:本方法快速、准确,重复性好,可用于红花清肝十三味丸中羟基红花黄色素A的含量测定.     

红花鼻炎丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法考察

目的:建立红花鼻炎丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱主为C18柱,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸(19∶2∶79)为流动相,流速:1.0mL/min,检测波长为403nm.结果:羟基红花黄色素A在0.01657～0.6628μg范围内呈良好的线性关系,r=-1.000,平均回收99.9％,RSD为0.1％(n=9).结论:实验所用方法专属性强、重现性好、精密度高,能准确地对羟基红花黄色素A进行含量测定.     

二十五味大汤丸中药材的鉴别及羟基红花黄色素A的测定

目的 建立鉴别常用藏药二十五味大汤丸和测定羟基红花黄色素A的方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴定和测定.结果 二十五味大汤丸中没食子酸、角茴香、木香、藏木香和乌奴龙胆均能通过薄层色谱进行鉴别,羟基红花黄色素A含量的回收率为99%～105%.结论 所用方法可用于控制二十五味大汤丸的质量.     

高效液相色谱法测定特格喜-18丸中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立使用高效液相色谱法测定蒙药特格喜-18丸中羟基红花黄色素A含量的方法。方法 色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-乙腈-0.7%磷酸（20∶2∶78,V/V）（三乙胺调p H至6.0±0.1）为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为403 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果 羟基红花黄色素A在3.27～65.40 mg/ml范围内呈现较好线性关系,线性方程为Y=23 064 454X+61 414(r=0.999 6,n=5);专属性良好;精密度和稳定性的RSD分别为0.94%和0.70%。平均加样回收率为93.68%,RSD为1.02%(n=9)。测定2批特格喜-18丸样品,平均含量为0.777 0 mg/g,RSD为0.93%。结论 高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A的含量操作简便,重现性好,灵敏度较高,适用于特格喜-18丸中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC测定二十五味大汤胶囊中的羟基红花黄色素A

目的 采用RP-HPLC法测定藏药二十五味大汤胶囊中羟基红花黄色素A的含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸(26∶74),流速1 mL· min-,检测波长399 nm,柱温30℃.结果 4.5 ～45 μg·mL-1羟基红花黄色素A与峰面积的线性关系良好(r =0.9999),平均加样回收率为101.30％(RSD=1.63％).结论 所用方法简单、准确、重复性好,可作为二十五味大汤胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定蒙药波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定波仁阿如-10丸中羟基红花黄色素A含量的方法.方法:采用高效液相色谱法对波仁阿如-10丸中的羟基红花黄色素A进行含量测定.色谱条件为:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-乙腈-0.7％磷酸溶液(用三乙胺调节pH值至6.0±0.1)(19:2:79)为流动相,检测波长403nm,流速1mL/min,进样量20μl.结果:色谱峰分离情况良好,羟基红花黄色素A在4.66μg/m L～93.10μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.99998);平均加样回收率为99.86％,RSD=1.17％(n=9).结论:本法建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于波仁阿如-10丸的质量控制.     

HPLC法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含量

目的 建立高效液相色谱法测定红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A的含测方法.方法 采用高效液相色谱法,紫外检测器C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26:2:72)为流动相,检测波长为403 nm,对样品中的羟基红花黄色素A进行测定.结果 通过方法学的系统考察和3批样品的含量测定,建立了制剂中羟基红花黄色素A的高效液相色谱的含量测定方法:线性范围为0.001 2~0.121 7 mg·mL-1,平均回收率99.5%.回归方程Y=584.79X-0.160 4,r=1.结论 本方法简便,快速,准确,灵敏度高,重复性好,可用于红花跌打胶囊中羟基红花黄色素A含量的测定.     

HPLC法测定丹红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的建立丹红注射液中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸(15∶85);检测波长:403 nm;流速:1.0 mL/min。结果羟基红花黄色素A线性范围为18.1～145.0μg/mL,相关系数r为0.999 9,回收率为99.09%,相对标准偏差(RSD)为0.80%。结论高效液相色谱法简便、可靠、重现性较好,能起到控制丹红注射液中羟基红花黄色素A含量的作用。     

七味红花殊胜丸中药材的鉴定及羟基红花黄色素A的测定

建立七味红花殊胜丸的鉴别及含量测定的方法,提高质量标准.方法采用TLC法鉴别方中麻黄素、诃子和红花;采用HPLC法测定红花中的羟基红花黄色素A.采用C18柱,流动相为甲醇-乙腈- 0.7％磷酸溶液(26:2:27),检测波长403 nm.结果盐酸麻黄碱、诃子、红花的薄层色谱斑点清晰,专属性强.羟基红花黄色素A进样量0....     

HPLC法同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZU ODS-C18,流动相为甲醇-0.5%磷酸(35∶65,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为403 nm(羟基红花黄色素A)、286nm(丹酚酸B),柱温为35℃,进样量为20μl。结果:羟基红花黄色素A、丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为2.01~20.10、39.80~398.00μg/ml(r均为0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为98.26%~101.25%、98.70%~101.35%,RSD分别为0.94%、0.71%(n=9)。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于复方丹参口服液中羟基红花黄色素A和丹酚酸B的含量测定。     

HPLC-MS/MS测定人体血浆中克拉霉素浓度的方法及方法学确证

目的建立测定人体血浆中克拉霉素浓度的高效液相色谱-串联质谱联法（HPLC-MS/MS）法。方法血浆样本用甲醇沉淀蛋白后,选用色谱柱Agilent-XDB-C8柱（2.1mm×150mm,5μm）,以甲醇（A相）：水（含0.1%甲酸）=85：15（V：V）的比例为流动相,流速为0.2ml/min,选用岛津（SHIMADZU）高效液相色谱系统,串联API3200型三重四极杆质谱仪,采用多重反应监测（MRM）扫描方式进行监测,电喷雾离子化源（ESI源）,正离子方式,用于定量分析的离子反应对分别为质荷比m/z748.4→m/z158.2（克拉霉素）和m/z515.3→m/z276.2（替米沙坦,内标）。结果本方法血浆中克拉霉素的线性范围为10～3000ng/ml（r〉0.99）,定量下限为10ng/ml,批内和批间相对标准偏差均〈15%,准确度（相对回收率）相对标准偏差也均〈15%。稳定性试验中,血浆中克拉霉素在方法学要求的各种贮存条件下均较稳定。结论该方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于人体内克拉霉素的药代动力学研究。     

用HPLC-MS/MS法同时测定Caco-2细胞单层转运介质中吗替麦考酚酯和麦考酚酸的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS法同时测定Caco-2细胞单层转运介质中吗替麦考酚酯(mycophenolate mofetil,MMF)和麦考酚酸(mycophenolic acid,MPA)的浓度,用于药物转运实验研究。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm);流动相A相:甲醇(含0.05%甲酸),B相:水(含0.05%甲酸);梯度洗脱:0～3.60min,40%A,流速:0.3ml/min,3.61～7.00min,65%A,流速:0.6ml/min,7.01～10.00min,40%A,流速:0.6ml/min;柱温:30℃,以吲哚美辛为内标。质谱检测方式:多种反应监测(MRM),选择监测的离子为:m/z433.8→194.8(MMF),m/z319.1→191.0(MPA)和m/z356.0→312.1(吲哚美辛)。结果:MMF和MPA检测的线性范围均为0.01～20μmol/L,线性回归方程分别为MMF:As/Ai=-0.035 2+0.394 5 c(r=0.999 1);MPA:As/Ai=0.005 5+0.050 8 c(r=0.999 5)。低、中、高浓度(0.1、1.5、15μmol/L)MMF的回收率分别为(103.2±7.5)%、(97.3±3.1)%和(96.0±3.4)%,日内、日间RSD<7.27%;低、中、高浓度(0.1、1.5、15μmol/L)MPA的回收率分别为(106.9±1.0)%、(106.0±5.7)%和(108.4±3.2)%,日内、日间RSD<9.25%(n=5)。结论:本研究建立的测定方法简便、准确、灵敏度高,适用于MMF和MPA体外转运实验研究。     

UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度

目的 建立同时测定人血浆中卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮及其代谢物奥沙西泮浓度的方法。方法 采用超高效液相色谱-质谱联用法（UPLC-MS/MS）,以磺胺甲噁唑（SMZ）为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为WatersACQUITYUPLCHSSPFP柱（2.1mm×100mm,1.8μm）,流动相为0.1%甲酸的5mmol·L1乙酸铵水溶液-0.1%甲酸的甲醇溶液（0~5min,35∶65→10∶90）,流速为0.2mL·min1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析,卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮的离子对分别为m/z237.0→194.06、m/z255.98→144.95、m/z316.01→270.0、m/z285.04→193.07和m/z287.02→241;内标磺胺甲噁唑的离子对为m/z253.96→91.97。结果 卡马西平、拉莫三嗪、氯硝西泮、地西泮和奥沙西泮血药浓度分别在2.4~600ng·mL1（r=0.9997）,2.52~630ng·mL1（r=0.9920）,2.08~520ng·mL1（r=0.9979）,2.28~570ng·mL1（r=0.9982）,8.0~800ng·mL1（r=0.9992）线性关系良好;最低检出限分别为0.24,0.63,0.52,0.57,3.2ng·mL1。日内、日间精密度均〈15%;提取回收率均〉70%,且RSD〈15%。结论 该方法灵敏、快速、专属性强,可用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

LC-MS/MS法测定大鼠血清中尼洛替尼浓度及其药动学研究

摘 要 目的:建立快速、灵敏的高效液相色谱串联质谱电喷雾法测定大鼠血清中尼洛替尼的浓度,并进行大鼠尼洛替尼胶囊的药动学研究。方法: 以XDB C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾离子源（ESI源）;以维拉帕米为内标,血清样品经乙腈沉淀蛋白后,以甲醇（含0.1%甲酸）∶水（含0.1%甲酸）= 50∶50为流动相,流速为0.35 ml·min^-1。以多反应监测（MRM）方式进行正离子检测,监测离子对分别是m/z 530.2→289.1（尼洛替尼）和内标m/z 455.3→165（维拉帕米）。结果:血清中尼洛替尼的线性范围在5～2000 ng·ml^-1良好。尼洛替尼在大鼠体内的主要药动学参数AUC_0-24、C_max、t_max、t_1/2z、CLz/F分别为(10 055.37±1 405.49) ng·h·ml^-1、(1 273.56±329.49) ng·ml^-1、(6.17±3.37) h、(1.86±1.04) h、(2.01±0.27) L·h^-1·kg^-1。结论:本试验建立的分析方法专属性好,灵敏度高,准确快捷,适用于尼洛替尼大鼠血清生物样品的快速检测。     

HPLC测定红花中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立HPLC法同时测定红花中羟基红花黄色素A的含量。方法：采用Kromasil C18（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈∶0.1%H3PO4=10∶90,流速1.0ml/min,检测波长403nm,柱温为30℃。结果：羟基红花黄色素A在0.89～10.68μg/ml的范围内呈良好的线性关系（r=0.9990）。结论：本测定方法快捷,简便,准确,重现性好。     

LC-MS/MS法测定人血浆中表柔比星浓度及其药动学研究

目的:建立测定人血浆中表柔比星浓度的方法并研究其药动学行为。方法:以液-液萃取法进行样品前处理,采用液-质联用法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸)(55∶45),流速为0.3 ml/min。电喷雾离子化电离源(ESI),正离子方式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),用于定量的离子分别为表柔比星m/z 544.2→397.1和柔红霉素(内标)m/z 528→321。结果:表柔比星血药浓度在0.506²02.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%202.4 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量限(LLOQ)为0.506 ng/ml;提取回收率均>80%,方法回收率为95.09%¹12.93%,日内、日间精密度良好(RSD<4%)。4名患者应用表柔比星治疗后,药动学参数cmax、t1/2、tmax、AUC0-144 h分别为(37.54±21.13)μg/L、(38.02±7.63)h、(47.00±8.25)h、(1 132.81±414.92)μg·h/L。结论:本方法经考察符合生物样品的分析要求,可以应用于临床上血浆中表柔比星浓度的测定和药动学研究。     

LC-MS／MS法测定心脑欣丸中甜菜碱的含量

目的建立心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。方法采用LC—MS／MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m／z 118．20→57．92和118．20→59．00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100mm×2．1mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速0.3mL·min^-1。结果甜菜碱浓度在4．44～177．6ng·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为1．5％（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。     

HPLC法测定五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量

摘 要 目的:建立五味清浊散中羟基红花黄色素A的高效液相色谱测定方法。方法: 色谱柱为Prevail Select C₁₈（150 mm ×4.6 mm,5 μm）,柱温35℃;流动相为乙腈-0.5% 磷酸溶液 (11∶89),流速 1 ml·min^-1;检测波长403 nm。结果:羟基红花黄色素A在16.65～166.50 μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.24×10^-2X+2.12,r=0.999 9。平均回收率为99.1%,RSD为1.9%。结论:本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于五味清浊散中羟基红花黄色素A的含量测定。     

HPLC法测定脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量

目的：建立脑得生软胶囊中葛根素和羟基红花黄色素A的含量测定HPLC方法。方法：色谱柱Hypersil C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-乙腈-0．2％磷酸溶液（16：3：81）,检测波长250nm（测葛根索）、403nm（测羟基红花黄色素A）,流速1．2ml·min^-1。结果：葛根素和羟基红花黄色素A的线性范围分别为32～162μg·ml^-1。（r=0．9999）和7．3～116．8μg·ml^-1（r=0．9999）,其回收率分别为101．3％（RSD：1．1％）和99．8％（RSO=1．3％,n=6）。结论：方法简便、灵敏、重复性好,可作为脑得生软胶囊的质量控制方法。     

LC-MS/MS法测定人血清中石杉碱甲的浓度

目的:建立以高效液相色谱串联质谱电喷雾检测(LC-MS/MS)法的方法测定人血清中石杉碱甲浓度。方法:以可乐定为内标,待测血清样品经乙酸乙酯液-液萃取,有机相吹干,流动相复溶后进样,色谱柱为Phenomenex Luna CN柱,流动相为甲醇∶0.08%甲酸水溶液(含0.2%乙酸铵)=46∶54。ESI离子源正离子方式检测,选择反应监测(SRM),用于定量的离子分别为石杉碱甲m/z:母离子243.2,子离子210.9,碰撞能30V;内标可乐定m/z:母离子229.9,子离子212.9,碰撞能32V;扫描时间为0.5s。结果:血清中内源性物质不干扰石杉碱甲的检测,石杉碱甲血药浓度在0.08～8ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9930～0.9960);日内、日间RSD均<15%,低、中、高浓度的平均提取回收率分别为69.9%、63.7%、63.7%。结论:该法操作快速、灵敏、简单、准确,介质用量少,符合生物样品检测要求,可用于临床药动学研究中大批量血样的处理。