不同浓度L-肉碱溶液体外透皮接收液中药物含量测定方法的建立及应用

目的:建立测定不同浓度L-肉碱溶液体外透皮接收液中药物含量的方法,并应用于体外透皮实验。方法:采用透皮扩散实验仪和反相高效液相色谱法,考察4mL浓度分别为10、20、40mg·mL-1的L-肉碱溶液的体外累积透皮量;色谱柱:Shim-pack VP-ODS,流动相:甲醇-0.05mo·lL-1磷酸二氢钾水溶液(5∶95,V/V,pH=2.4,含0.055%的庚烷磺酸钠),检测波长:224nm,流速:1mL·min-1,柱温:30℃,进样量:20μL。结果:L-肉碱检测浓度的线性范围为0.1～8mg·mL-1(r=0.9979,n=6),方法回收率为100.4%～101.2%,RSD均小于5%;10、20、40mg·mL-1L-肉碱溶液72h的体外累积透皮量分别为11.09、38.84、62.18mg。结论:本方法操作简便、准确、快速,可用于透皮接收液中L-肉碱的含量测定;体外透皮研究表明L-肉碱的透皮效果良好,累积透皮量呈浓度依赖性。     

UPLC-MS/MS法测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量

目的：建立同时测定茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸含量的方法。方法：采用液质联用技术,乙腈∶5 mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相、等度洗脱,以Phenomenex Gemini C18色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,正负离子同时检测,多反应监测方式。结果：栀子苷与绿原酸的线性范围分别为2.5～640 ng·mL-1(R=0.996 8)、2～512 ng·mL-1(R=0.997 7),加样回收率在97.12%～104.56%,RSD均低于3.30%。栀子苷与绿原酸在茵栀黄口服液中的平均含量分别为5.33 mg·mL-1、0.46 mg·mL-1。结论：该法专属性强、快速灵敏,可用于茵栀黄口服液中栀子苷与绿原酸的含量测定。     

HPLC法同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素的含量

目的:建立同时测定柴葛清热颗粒中柴胡皂苷a、d和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm,进样量为10μL。结果:柴胡皂苷a、d和葛根素的检测浓度分别在0.014～1.120mg·mL-(1r=0.9997)、0.015～1.200mg·mL-(1r=0.9996)和0.012～0.960mg·mL-(1r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者平均加样回收率分别为99.96%、99.80%和99.83%,RSD分别为1.67%、0.97%和1.24%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素的含量

目的:建立同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:异荭草素、荭草素与牡荆素的检测浓度分别在0.015～0.150mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.04%(RSD=0.80%,n=6)、99.30%(RSD=1.03%,n=6)、98.92%(RSD=1.11%,n=6)。结论:本方法简便、准确,可为紫果西番莲叶的进一步开发利用提供质量控制依据。     

HPLC法测定氟哌啶醇片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟哌啶醇片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钾(pH3.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:氟哌啶醇检测浓度的线性范围为0.01～1mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为97.6%(RSD=1.1%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定丁苯那嗪原料药含量

目的:建立测定丁苯那嗪原料药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18,流动相为乙腈-50mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH4.50)=80:20,流速为0.8mL·min-1,检测波长为280nm。结果:丁苯那嗪检测浓度线性范围为0.1～5.0mg·mL-1(r=0.9991),平均回收率为99.93%,RSD为0.78%。结论:该方法简便可靠,可用于丁苯那嗪原料药的含量测定。     

高效液相色谱法测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定氯氟液中氯霉素和地塞米松磷酸钠含量。方法色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-乙腈-水(72∶3∶25),流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃,检测波长为240nm。结果氯霉素和地塞米松磷酸钠检测质量浓度分别为62.1～745.2mg·L-1(r=0.9999)和6.22～74.64mg·L-1(r=0.9999),平均加样回收率分别为101.02%(RSD为2.0%)和100.05%(RSD为1.6%)。结论方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法检测复方氨基酸注射液(17AA-Ⅰ)中N-乙酰-L-半胱氨酸含量

目的建立复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸(AC)含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为20mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(用50%磷酸溶液调节pH2.5)-乙腈(94∶6),流速:1.0mL·min-1,进样量:10μL,检测波长为210nm。结果 N-乙酰-L-半胱氨酸分别在7.5～60μg.mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.8%。结论本测定方法简便可行,重复性好,可用于复方氨基酸注射液中的N-乙酰-L-半胱氨酸含量的测定。     

HPLC法测定导赤丸中黄芩苷和大黄素的含量

目的:建立测定导赤丸中2种有效成分黄芩苷和大黄素的含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chroma-trex C18柱;测定黄芩苷的流动相为甲醇-水(加入磷酸调pH=3.5,43:57),检测波长为280nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;测定大黄素的流动相为甲醇-水(加入冰醋酸调pH=2.0,80:20),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果:黄芩苷和大黄素的检测浓度分别在0.626～1.044mg·mL-1(r=0.9996)和5～25μg·mL-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为100.18%(RSD=0.75%)和99.30%(RSD=1.5%)。结论:本方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于导赤丸的质量控制。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

RP-HPLC法测定人血浆中黄豆苷元的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中黄豆苷元浓度的方法。方法:采用甲醇沉淀蛋白法提取血浆中黄豆苷元,色谱柱为Hypersil ODS C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为5%乙酸溶液(用三乙胺调pH值为4)-甲醇(55∶45),检测波长为254nm,流速为1.0mL·min-1,柱温25℃。结果:黄豆苷元血药浓度在1.5～700.0ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),低、中、高浓度(5.0、16.5、231.0ng·mL-1)的平均回收率分别为(96.95±4.36)%、(101.30±3.32)%和(98.73±2.54)%。结论:本法简单、快速、准确,可用于黄豆苷元的血药浓度测定和人体药动学研究。     

顶空毛细管气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中的溶剂残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定药用辅料羧甲基淀粉钠中乙醇、异丙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB-1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃。结果:乙醇、异丙醇的检测浓度的线性范围分别为0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999)和0.025～2.0mg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为99.5%(RSD=0.9%)和99.2%(RSD=1.2%);定量限分别为4.85、2.95μg·mL-1;3批样品中乙醇和异丙醇残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于羧甲基淀粉钠中有机溶剂残留量的测定。     

RP-HPLC法同时测定多种维生素注射液(13)中3种脂溶性维生素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E含量的方法。方法:色谱柱:DiamonsilC18,流动相:甲醇,流速:2.0mL·min-1,检测波长:265nm。结果:维生素A、维生素K1和维生素E的检测浓度线性范围分别为60～240μg·mL-1(r=0.9997)、74～296μg·mL-1(r=0.9999)、4～16mg·mL-1(r=0.9998),平均回收率分别为99.9%、99.9%、100.1%(RSD=0.35%、0.32%、0.20%)。结论:该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可同时测定多种维生素注射液(13)中维生素A、维生素K1和维生素E的含量。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别与含量测定研究

目的:建立舒郁胶囊中麻黄碱的鉴别和含量测定方法.方法:采用TLC法和HPLC法对舒郁胶囊中的麻黄碱进行定性鉴别和含量测定.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C<,18>柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L<'-1>磷酸二氢钾-磷酸(50:950:1),流速1.0 mL·mi...     

RP-HPLC法测定施普睿达原料药中主药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定施普睿达原料药中主药含量的方法。方法:色谱柱为SunFireTMRPC18,流动相为磷酸盐缓冲溶液-乙腈(9∶1,V/V),流速为1mL·min-1,检测波长为220nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:施普睿达检测浓度线性范围为0.004～0.5mg·mL-1(R2=0.9999),平均加样回收率为100.0%(n=9),RSD=0.23%(n=6)。结论:该方法系统适用性好、简便、准确可靠、重复性好,适合施普睿达的含量测定。     

HPLC法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定毓麟合剂中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax EcLipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.01mo·lL-1盐酸溶液(69∶31),流速为1mL·min-1,检测波长为212nm,柱温为20℃。结果:川续断皂苷Ⅵ的检测浓度在0.022～0.23mg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9989);平均回收率为101.33%,RSD=2.35%(n=9)。结论:本方法简便、易行、精密度高、重复性好,可用于毓麟合剂的质量控制。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定氯霉素阴道软胶囊中氯霉素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氯霉素阴道软胶囊中氯霉素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.1%庚烷磺酸钠的溶液-乙腈(77∶23),流速为1.0mL.min-1,检测波长为272nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:氯霉素检测浓度的线性范围为0.079~0.113mg.mL-1(r=0.999 6);平均回收率为99.38%,RSD=0.42%。结论:本方法专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于该制剂的含量测定。