气相色谱法测定联苯乙酸原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立联苯乙酸原料药中5种有机溶剂（甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、冰醋酸和吗啉）残留量的测定方法。方法：采用气相色谱直接进样法。色谱柱为Agilent DB-624毛管柱,程序升温,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果：5种溶剂在建立的色谱条件下完全分离,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系（r为0．9991～0．9998）,平均回收率n97．5％～100．2％,RSD为0．25％～1．39％（n=3）。3批样品中只检出甲醇,且其残留量〈O．3％。结论：建立的方法简便、准确,适用于联苯乙酸原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定米铂原料药中5种有机溶剂残留量

目的：建立测定米铂原料药中乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷残留量的方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为Agilent~管柱（6％氰丙基苯基-94％二甲基硅氧烷为固定液）,柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯Nz;进样口温度为200oC,分流比为20：1;采用顸空进样法测定,加热温度和时间分别为90℃、30min。结果：乙醇、丙酮、异丙醇、乙腈与二氯甲烷在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均≥0．9998,平均回收率为99．1％～102．9％（RSD≤2．03％,n=3）;3批样品中只检出乙醇。结论：建立的方法快速、灵敏,可用于米铂原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂残留量

目的:建立测定依诺昔酮原料药中6种有机溶剂(乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯)残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1301毛细管柱;柱温采用程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;载气为高纯氮气;进样口温度为200℃;分流比为10∶1;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为40 min;进样瓶装量为2 ml。结果:乙醇、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯在各自检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9);平均回收率为99.9%0.999 9);平均回收率为99.9%¹01.3%(RSD=0.76%101.3%(RSD=0.76%¹.89%,n=3);检测限分别为0.04、0.11、0.21、0.07、0.16、0.08 ng;3批样品中只检出乙醇。结论:建立的方法快速、灵敏、准确,可用于依诺昔酮原料药中有机溶剂残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂即乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-5毛细管柱,柱温采取程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯N2,进样口温度为200℃,顶空进样,平衡条件为100℃、30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.999 6⁰.999 9),平均回收率为99.8%0.999 9),平均回收率为99.8%¹00.8%(RSD为0.87%100.8%(RSD为0.87%².11%,n=3),定量限为0.092.11%,n=3),定量限为0.09⁰.54 ng,检测限为0.030.54 ng,检测限为0.03⁰.18 ng。3批样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法操作简便,可对阿莫曲坦原料药中残留的8种有机溶剂进行有效控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定福尔可定原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立测定福尔可定原料药中甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以0.25mol/L硫酸溶液为介质。结果:甲醇、乙醇、苯、丁醇、甲苯检测质量浓度线性范围分别为60.46～423.25、100.19～701.32、0.042～0.30、100.36～702.35、17.71～123.94μg/m(lr=0.9977～0.9999),平均回收率为97.0%～105.5%(RSD=4.50%～6.59%),定量限为0.02～0.5μg/ml;3批样品中5种溶剂的残留量均符合2010年版《中国药典》的相关要求。结论:本方法快速、灵敏、准确,可用于福尔可定原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立以顶空进样毛细管气相色谱内标法测定倍他米松磷酸钠原料药中3种有机溶剂(四氢呋喃、甲醇、乙醇)残留量的方法。方法:以水为溶剂,正丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWAX(聚乙二醇)毛细管柱,柱温为60℃,进样口温度为180℃,氢火焰离子化检测器检测口温度为250℃,氮气流速为1.0mL·min-1,分流进样,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30min,进样时间为1min。结果:被测溶剂与内标均能得到良好分离,四氢呋喃、甲醇、乙醇检测浓度线性范围分别为0.0144～0.0718、0.060～0.300、0.0993～0.497mg·mL-1(r=0.9993～1.0000);回收率分别为103.7%、95.8%、95.0%,RSD分别为0.53%、0.30%、0.48%(n=6);最低定量浓度分别为0.0573、0.486、0.145μg·mL-1;3批样品中溶剂残留量均符合《中国药典》规定。结论:该方法简单、灵敏、准确,可用于倍他米松磷酸钠原料药中的有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定卡维地洛中残留溶剂甲醇、异丙醇、甲苯的含量。结果为：甲醇在１０－１６０μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝２．２８８Ｘ－０．００７２ｒ＝０．９９９８;异丙醇在１６０－８００μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝３．５４６５Ｘ＋０．０９６０ｒ＝０．９９９７,甲苯在３０－１６０μｇ／ｍｌ的浓度范围内,回归方程为Ｙ＝９．１８７５Ｘ＋０．１１７４ｒ＝１．０００。结果表明：以上各浓度范围     

顶空气相色谱法同时测定甘草酸二铵原料中6种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定甘草酸二铵原料中6种残留溶剂[甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,N,N--二甲基甲酰胺(DMF)和正己醇]的气相色谱(GC)法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱;以氮气为载气,FID检测器,检测器温度240℃,进样口温度200℃,程序升温;以水(每5 ml溶液中加1.0 g无水硫酸钠)为溶剂,采用顶空方式进样,测定6种残留溶剂的残留量。结果:甲醇,乙醇,乙腈,乙酸,DMF和正己醇在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数r均为0.99以上);平均回收率均在98.0%(n=9)以上。结论:本方法操作简便、成本低廉、结果准确、重复性好,可更好地控制药品质量。     

GC法检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立检测氟康唑原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为N2,氢火焰离子化检测器,测定原料药中残留溶剂丙酮、乙酸乙酯、甲苯。结果:丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度线性范围分别为128～2555(r=0.9997)、130～2589(r=0.9995)、27～530μg·mL-(1r=0.9991);平均回收率分别为98.1%、98.0%、97.5%,RSD分别为2.3%、1.3%、1.5%,最低检测限分别为11、7.1、0.6ng;3批样品中均未检出3种有机溶剂。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,能够有效分离和准确检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量。     

GC法检测氯法拉滨中有机溶剂的残留量

目的:建立以气相色谱法检测氯法拉滨原料药中7种有机溶剂残留量的方法。方法:毛细管柱为AT-1301;载气为氮气;检测器为火焰离子化检测器;柱温采取程序升温,初始温度40℃,以7℃.min-1升至80℃,再以20℃.min-1升至200℃,保持2min;进样口温度250℃;检测器温度280℃;分流直接进样。检测3批氯法拉滨原料药中甲醇、乙腈、二氯甲烷、叔丁醇、乙酸乙酯、正庚烷、乙酸的残留量。结果:各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.99941～0.99993),平均回收率为96.5%～102.4%,RSD均小于4.0%,3批样品中7种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于氯法拉滨原料药中有机溶剂残留量的检测。     

GC法测定匹多莫德片中有机溶剂的残留量

目的:建立匹多莫德片中乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,程序升温为在40℃下保持5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持10min,进样口温度为160℃,检测器温度为280℃,分流比为5:1。结果:3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰其测定;三者检测浓度的线性范围分别为10.036～802.88(r=0.9999)、26.44～105.76(r=0.9996)、1.76～140.8(r=0.9995)μg.mL-1;平均回收率分别为102.4%、99.0%、99.2%,RSD分别为1.99%、3.34%、0.55%。结论:本方法灵敏、准确、快捷,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定美罗培南原料残留有机溶剂

目的：建立美罗培南原料药中丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法：色谱条件：FID检测器,DB-624石英毛细管柱（30m×0．321mm×1．80μm）,柱温50℃。结果：丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯分别在0．025～139．600、0．053～70．700、0．012～39．800、0．016～70．100、0．039～43．000mg·ml^－1的浓度范围内线性关系良好（r〉0．9990）;丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯的回收率分别为：97．7％、96．7％、98．3％、95．4％、96．6％。RSD均小于5．0％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可在同一色谱系统中测定美罗培南原料生产过程中残留的5种有机溶剂。     

GC法检测培美曲塞二钠原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立以气相色谱法检测培美曲塞二钠中4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用气相色谱法检测培美曲塞二钠中二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮、乙醇4种溶剂残留量。其中二氯甲烷、DMF采用DB-1石英毛细管柱,以四氢呋喃(THF)为内标进行定量;丙酮、乙醇采用PEG-20M石英毛细管柱,分别与其标准品对照来进行定量。结果:二氯甲烷、DMF、丙酮、乙醇的检测浓度线性范围分别为11.4～171、14.76～221.4、20～300、20～300μg·mL-(1r均>0.9990),回收率为100.9%～101.5%,RSD为0.4%～2.2%。样品中4种溶剂均未检出。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好。     

毛细管气相色谱法测定头孢布烯中有机溶剂残留量

目的 :建立同时测定头孢布烯中乙腈、二氯甲烷、乙酸异丙酯、甲苯和苯甲醚残留量的毛细管气相色谱法。方法 :采用HP 5毛细管柱 (30m× 0 . 5 3mm ,1 5 μm) ,柱温采用程序升温 ,检测器为FID ,载气为氮气。 结果 :各溶剂色谱的分离度均大于 1. 5 ,线性关系良好 (r >0 . 99) ,平均回收率为 96 . 5 %～ 99. 0 % ,RSD为 1. 1%～ 2 . 4 % (n =9)。结论 :毛细管气相色谱法测定头孢布烯中残留溶剂 ,方法简便 ,结果准确。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂的残留量

摘 要 目的： 建立毛细管气相色谱法测定螺内酯中8种有机溶剂残留量的方法。方法: 采用DB 624色谱柱;进样口温度为200 ℃;FID检测器温度为250℃;恒压模式,载气压力为2.5 psi;程序升温;顶空瓶平衡温度85℃,时间30 min;以二甲基亚砜为溶解介质,测定了螺内酯中甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃的残留量;采用HP-1色谱柱,进样口温度为220℃;FID检测器温度为250℃;程序升温,流速为3.0 ml·min^-1;以三氯甲烷为溶解介质,采用直接进样法测定了螺内酯中三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的残留量。结果:在各色谱条件下,被测溶剂峰之间均分离良好,8种溶剂的标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999;平均回收率为90.9%～94.3%,RSD1.1%～3.3%(n=9);甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜的检测限分别为0.60,0.67,0.20,0.15,0.64,0.36,0.89,0.82 μg·ml^-1。结论: 该法适用于螺内酯中这8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中4种有机溶剂残留量

目的:建立了以毛细管气相色谱法同时测定盐酸替利定原料药中丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱条件为DB-1701毛细管柱,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为35℃,保持8min,以30℃·min-1升至180℃,保持2min,进样口温度为155℃,载气为氮气,流速为0.7mL·min-1,分流比为15∶1,进样量为1μL;以二甲基甲酰胺为溶剂。结果:丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测浓度线性范围分别为0.100～1.000、0.100～1.000、0.018～0.144、0.0178～0.178mg·mL-1(r为0.9993～0.9999),平均加样回收率为98.2%～99.5%,RSD小于1.5%。3批样品中乙酸乙酯均未检出,丙酮、四氢呋喃、甲苯残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:本法快速、灵敏、准确,适用于盐酸替利定原料药中有机溶剂残留量的测定。