HPLC法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18,流动相为甲醇-水-三乙胺-磷酸(620∶380∶5∶1·5),流速为1mL·min-1,检测波长为284nm,进样量为20μL。结果:兰索拉唑检测浓度的线性范围为16~320μg·mL-l(r=0·9999);平均回收率为100·0%(RSD=1·08%,n=9);有关物质含量均为0·147%。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量

采用高效液相色谱法测定复方岩白菜素片中马来酸氯苯那敏的含量。色谱柱为DiamonsilC18,流动相:乙腈-0·3%十二烷基硫酸钠-磷酸(60∶40∶0·02),用三乙胺调pH值为4·5,流速1·0mL·min-1,检测波长:210nm,马来酸氯苯那敏在0·949~7·592μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0·9999),回收率为99·01%(n=9),RSD为0·20%。     

高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定氟康唑胶囊中主药及有关物质含量的方法。方法:色谱柱为SpherisorbC18,流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇(55∶45),检测波长为260nm,流速为1·0ml/min,柱温为室温。结果:样品中主药与有关物质分离良好,且3批样品中有关物质总含量均低于1·0%;氟康唑检测浓度在0·05~0·25mg/ml浓度范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999),平均回收率为99·8%(RSD=0·49%)。结论:本方法操作方便、结果准确、专属性强、重现性好,可用于氟康唑胶囊的含量测定及有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药的含量及检查有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定巴柳氮片中主药含量及检查有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0·1mol/L磷酸二氢胺-乙腈(82∶18),流速为1·0ml/min,检测波长为360nm,柱温为40℃,进样量为10μl。结果:巴柳氮与有关物质可完全分离,其检测浓度在20·0~150·0μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0·9999);平均回收率为99·6%(RSD=1·19%)。结论:本方法简便、快速、准确、专属性强、重现性好,且辅料对主药测定无干扰,可用于巴柳氮片的含量测定与有关物质检查。     

甲氯噻嗪含量及有关物质的HPLC法测定

目的:用高效液相色谱法测定甲氯噻嗪的含量及有关物质。方法:选用C18(4.6×150mm)色谱柱;流动相:0.5%醋酸溶液和0.25%三乙胺溶液(1∶1)-乙腈(78∶22);检测波长210nm~400nm(3D),268nm(2D);流速1.0ml·min-1;柱温为40℃。结果:甲氯噻嗪的保留时间约8分钟;有关物质的保留时间约3与5分钟;甲氯噻嗪:线性范围20~500μg·ml-1,Y=11364X-4392r=0.9999;有关物质:线性范围1~40μg·ml-1,Y=3.14e+004X-1.57e+004r=0.99999。结论:本方法简便、准确,适于甲氯噻嗪含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质

目的:建立以高效液相色谱法测定恩替卡韦原料药含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为乙腈(梯度洗脱),流速为1·0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:恩替卡韦检测浓度的线性范围为0·03345~0·1672mg·mL-1(r=0·99998);平均回收率为100·09%,RSD=0·20%;有关物质含量为0·54%~1·48%。结论:该方法简便、准确、专属性强,可用于恩替卡韦的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质

目的:建立测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法测定3批盐酸丙酰左卡尼汀原料药及注射用制剂中主成分及杂质A、B、C的含量。色谱柱为Angilent Eclipse XDB-C18,流动相为0·006mol·L-1辛烷磺酸钠溶液(pH3·0)-甲醇(95:5),流速为1·0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为210nm。结果:盐酸丙酰左卡尼汀色谱峰与杂质峰能完全分离,主成分检测浓度线性范围为1·0036～20·072mg·mL-1(r=0·9997);低、中、高浓度平均回收率分别为99·92%、100·62%、100·25%,RSD为1·68%、2·41%、2·12%(n=9);最低检测限为0·03888mg·mL-1;6批样品中总杂质含量均小于1·930%。结论:本法简单、灵敏、专属性强、结果准确,适用于测定盐酸丙酰左卡尼汀原料药及其制剂的含量和有关物质。     

HPLC法测定胆维丁原料药的含量和有关物质

目的:建立测定胆维丁原料药及其有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,参照《中国药典》2010年版二部中维生素D3和胆固醇的含量测定项下方法测定胆维丁中2种成分的含量,其中胆固醇测定时由《中国药典》的蒸发光散射检测器改为二极管阵列检测器,并进行方法学考察。维生素D3和有关物质含量测定的色谱柱为PhenomenexLuna5μmSilica(2),流动相为正己烷-正戊醇(997:3),测定波长为254nm,流速为2·5mL·min-1;胆固醇测定的色谱柱为WatersSunfireC18,流动相为甲醇,检测波长205nm,流速为1·0mL·min-1。结果:胆固醇检测浓度线性范围为51·15～511·5μg·mL-1(r=0·9999),平均回收率为98·75%(RSD=0·94%)。结论:建立的方法准确、可靠,能有效控制胆维丁原料药的质量。     

HPLC法测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量

目的:建立测定甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为0.05mo·lL-1氯化钾水溶液(磷酸调节pH至4.5)-乙腈=75∶25,流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为室温,进样量为20μL;以主成分自身对照法计算有关物质的含量。结果:甲状旁腺激素1-34与杂质能完全分离,其有关物质检测浓度线性范围为5～50μg·mL-1(r=0.99996);3批样品中有关物质含量均小于0.29%。结论:所建立的方法简便、准确、灵敏度高、专属性强,可用于甲状旁腺激素1-34原料药中有关物质的含量测定。     

RP-HPLC法测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量和有关物质

目的:建立测定单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Di-amonsil C18柱,流动相为甲醇-水(30∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为210nm,进样量为20μL;峰面积定量采用外标法。结果:单硝酸异山梨酯回归方程为Y=7892.7X+2980.7(r=0.9999),检测浓度在5～150μg·mL-1范围内与峰面积积分值线性关系良好;最低检出浓度为20ng·mL-1;高、中、低浓度日内、日间精密度的RSD在0.31%～0.93%之间;重复性试验RSD=0.69%(n=9);样品的平均回收率为101.02%(RSD=1.12%,n=9)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可用于单硝酸异山梨酯鼻腔喷雾剂的含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定多尼培南原料药含量及有关物质

目的:建立测定多尼培南原料药含量及有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ApolloC18,流动相为甲醇-0.02mol·L-1KH2PO4(H3PO4调pH至3.0)=12∶88,主药与有关物质检测波长分别为297、220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:多尼培南检测浓度线性范围分别为20.0～200.0μg·mL-(1r=0.9999),平均回收率为101.39%(RSD=0.63%,n=9),检测限为20ng·mL-1。结论:该方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于多尼培南原料药含量测定和有关物质检查。     

珍菊降压片含量及均匀度测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定珍菊降压片中盐酸可乐定的含量及均匀度。方法:采用Diamonsil(钻石)C18(200×4.6mm,5μm)色谱柱;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;柱温35℃;流速1.0ml·min-1;检测波长210nm。结果:盐酸可乐定在1.041μg·ml-1～8.328μg·ml-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.99%,RSD(%)=0.68%。结论:该方法准确,可靠,重复性好,可作为珍菊降压片质量控制方法。     

HPLC法分析注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质和含量

目的:建立一种能用于注射用乳糖酸阿奇霉素中有关物质和含量控制的HPLC方法。方法:采用CAPCELL PAK C18(MGⅡ)柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为磷酸盐缓冲液(0.05 mol.L-1磷酸氢二钾溶液,磷酸调pH至8.4±0.1)-乙腈(45∶55),流速1.0 ml.min-1,检测波长210 nm。结果:有关物质与主成分阿奇霉素能达到基线分离;酸根对有关物质的测定无影响;阿奇霉素在0.469 0～1.407 0 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率98.6%(n=6),RSD为0.4%。结论:该法简便,准确,其他组分不干扰测定,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量

目的:建立测定蛋白质粉中L-半胱氨酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18,流动相为0.1%磷酸(pH=2.05)-乙腈(80∶20),检测波长为210nm,流速为0.6mL·min-1,柱温为室温。结果:L-半胱氨酸检测浓度线性范围为0.02～1.0mg·mL-(1r=0.9990),平均回收率为98.76%,RSD=1.82%,检测限为0.01mg·mL-(1S/N≥3)。结论:本方法操作简便、结果准确可靠、重复性好,可用于蛋白质粉中L-半胱氨酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定阿苯达唑片的含量与有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定阿苯达唑片的含量与有关物质.方法：采用Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm＆#215;4.6 mm,5 μm）,流动相：0.015 mo l·L-1磷酸二氢铵-甲醇（ 30：70）,流速0.8 ml·min-1,检测波长295 nm,柱温30℃,进样量20 μl.结果：阿苯达唑在6.25～ 125.00 μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.2%（RSD=0.6%,n=9）,有关物质各杂质峰与阿苯达唑峰的分离度良好,检测限为2 ng.结论：本方法简便、快速、准确,专属性好,可用于阿苯达唑片含量和有关物质的测定.     

HPLC法测定去甲斑蝥素的含量

目的：建立采用高效液相色谱法测定去甲斑蝥素原料药的含量。方法：色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．016mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（17：83）（用磷酸调pH至3．1）,检测波长为210nm。结果：去甲斑蝥素能与杂质有较好的分离,在4～60μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．62％（RSD=1．85％）。结论：方法简单,结果准确,重复性好,适用该产品的含量测定。