HPLC法测定酮洛芬凝胶剂的含量

目的:探讨高效液相色谱法(HPLC) 测定酮洛芬凝胶剂的含量.方法:采用Agilent C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm) ,以磷酸二氢钾溶液-乙腈(50:50)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为255nm.结果:酮洛芬在3.9984～23.9904μg·ml-1范围内,线性关系良好;平均回收率为99.35%,RSD＝0.75%(n=6).结论:该方法结果准确,精密度和重现性好,可用于酮洛芬凝胶剂的质量控制.     

HPLC法测定酮洛芬缓释胶囊中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定酮洛芬缓释胶囊中主药含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为255nm,进样量为20μL。结果:酮洛芬检测浓度的线性范围为10.84～54.20μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为99.91%,精密度为0.26%。结论:本方法操作简便、快速、准确、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

改进HPLC法测定酮洛芬肠溶胶囊中酮洛芬的含量

目的:改进高效液相色谱法测定酮洛芬肠溶胶囊中酮洛芬的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chiralpak IC,流动相为正己烷(含0.1%三氟乙酸)-异丙醇(90∶10,V/V),流速为0.8 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:酮洛芬检测质量浓度线性范围为0.025~0.5 mg/m L(r=0.999 8),定量限为1.0 mg/L,检测限为0.2 mg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为96.36%~100.32%(RSD=1.87%,n=6)。结论:该方法操作简便,准确快速,适用于测定酮洛芬肠溶胶囊中酮洛芬的含量。     

HPLC法测定酮洛芬原料药中10个特定杂质的含量

目的：建立高效液相色谱法对酮洛芬的有关物质进行分析。方法：采用苯基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱Agilent ZORBAX SB-Phenyl 250mm×4.6mm,5?m;流动相A为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,流动相B为0.15%三氟乙酸溶液,梯度洗脱,流量为1.3ml?min-1;柱温为30℃;检测波长为255nm。结果： 酮洛芬与各已知杂质及强降解产生杂质均可达到完全分离。结论：首次采用苯基柱分离分析了酮洛芬及其10个已知杂质,所建方法专属性高,简便易操作,适用于酮洛芬原料药有关物质的检查。     

HPLC法测定右酮洛芬含量

酮洛芬是一种α-芳基丙酸非甾体抗炎药物。右酮洛芬(dexketoprofen)是用拆分方法得到的酮洛芬的光学异构体,其作用几乎为同剂量酮洛芬的2倍,镇痛作用强,起效迅速,不良反应少。目前我国处于新药研制阶段。本实验采用手性固定相HPLC法测定右酮洛芬含量,方法简便,结果准确。1 仪器与试药     

缓释微丸及血浆中酮洛芬的HPLC测定

采用国产ＯＤＳ柱，用０．０５ｍｏｌ／ＬＫＨ＿２ＰＯ＿４－甲醇（４５：５５）为流动相，以波长２６０ｎｍ检测缓释微丸中的酮洛芬（１）含量。采用无水乙醇一次萃取血浆样品中的１，以ｐＨ８．０的磷酸盐缓冲液溶解残渣后测定，平均回收率为９１．４％。     

HPLC法测定头孢噻肟钠的含量

头孢噻肟钠(ＣＴＸ-Ｎａ)为第三代半合成头孢类抗生素,临床上广泛用于治疗革兰氏阴性菌引起的各种感染性疾病。国内有关ＨＰＬＣ法测定ＣＴＸ-Ｎａ含量的文献[1,2]均采用磷酸盐缓冲液作为流动相的水相,柱压高(1725×107～2185×107Ｐａ),有的磷酸盐缓冲液ｐＨ高(741～780),长时间使用对柱子的寿命、柱效影响大。本文建立的ＨＰＬＣ外标法,以醋酸盐缓冲液(ｐＨ为50)-甲醇-乙腈(84∶16∶10)为流动相,柱压低(676×106～98×106Ｐａ),并且有较好的分离效果,峰形对称,在49～99μｇ·ｍＬ-1范围内,线性关系良好,灵敏度高。1　仪器、药品及试剂Ｄ-2…     

HPLC法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度

目的:建立HPLC法测定人血浆中右旋酮洛芬的浓度。方法:血浆样品以乙醚为萃取剂,萘普生为内标物;采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为乙腈-5 mmol·L-1磷酸缓冲液(22:78,pH=6．8),流速1．0 ml·min-1;紫外检测波长262 nm。结果:右旋酮洛芬血浆样品的线性范围为0．02-20．00μg·ml-1,r=0．999 9,n=8。萃取回收率和方法回收率分别为72．28％-75．63％和104．0％-107．8％(n=5),日内、日间RSD分别为0．6％-6．2％和2．7％-4．8％(n=5)。结论:本法简便,准确,重现性好。     

HPLC法测定氧氟沙星的含量

目的 建立氧氟沙星的含量测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法，固定相为十八烷基硅烷键合硅胶．以枸橼酸液0．05mol／L-醋酸铵液0．5mol／L-乙腈-1％磷酸溶液(75：1：22：2)为流动相，检测渡长293nm，测定氧氟沙星的含量。结果 氧氟沙星的浓度范围74．0～161.2μg／ml内与峰面积呈良好的线性关系。r=0.9965，RSD为0．3％。结论 本法简便、快速、准确。     

HPLC法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的:建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的HPLC含量测定方法。方法:Dikma C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以甲醇-0．005 mol·L-1庚烷磺酸钠(冰乙酸调pH至3．0)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长是254 nm。结果:盐酸罂粟碱在1．49-11．92μg·ml-1范围内,(r=0．999 9)线性关系良好;平均回收率为99．7％,RSD为0．9％(n=9)。结论:本法操作简便快捷,测定结果准确,可用于注射用盐酸罂粟碱的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用盐酸罂粟碱的含量

目的建立注射用盐酸罂粟碱中盐酸罂粟碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。以甲醇-0．005N庚烷磺酸钠（冰乙酸调pH值至3．0）（55：45）为流动相,用外标法按峰面积计算回收率。结果盐酸罂粟碱在1．490—11．920μg／ml范围内,线性关系良好（r=0．9999）;平均回收率为99．5,RSD为0．31（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便快捷,测定结果准确,可用于注射用盐酸罂粟碱的含量测定和质量控制。     

HPLC法测定注射用盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法。方法使用C8柱，以0.2mol／L乙酸铵。N，N二甲基甲酰胺：四氢呋喃（600：398：2，内含0．01mol／L乙二胺四乙酸二钠）为流动相，检测波长280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围0．1～2．0mg／ml，r=0．9999。注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99．9％，RSD为0.4％（n=9）。结论方法准确可行、灵敏度高，能有效控制产品质量。     

三合激素注射液含量测定方法的研究

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定三合激素注射液的含量.方法：色谱柱为Agilent ZORBAX EclipseXDB C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,流速：1.0 ml/min,柱温：40℃,检测波长为230 nm.结果：黄体酮在25～250 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.84×104 C＋1.22×104,平均回收率为99.00％ （n =9）,RSD为1.01％;丙酸睾酮在50～500 μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A=1.59×104 C ＋2.25×104,平均回收率为98.18％（n =9）,RSD为0.97％;苯甲酸雌二醇在3.0～ 30.0μg/ml浓度范围内,与峰面积呈良好线性关系,线性方程为A =2.5 ×104 C-8.30 ×102,平均回收率为99.18％ （n =9）,RSD为0.54％.结论：该方法简便、精密、回收率高、重现性好,可用于三合激素注射液的含量测定.     

HPLC测定注射用甲硫氨酸维生素B1中甲硫氨酸的含量

目的建立测定注射用甲硫氨酸维生素B1中甲硫氨酸含量的方法。方法采用HPLC法,固定相为氨基硅烷键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol.L-1磷酸盐缓冲液(60∶40,pH3.5),测定波长210 nm,流速0.8 ml.min-1。结果线性范围为0.128~0.300 mg.ml-1(r=0.9999),平均回收率为100.19%,RSD=0.70%(n=9)。结论所建方法简便、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度

目的建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度。方法采用Shodex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量。结果在0.2~5.0 mg/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.999 0和0.999 7,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的最低检测限为0.4μg。结论此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定。     

HPLC测定氯硝柳胺的含量

目的建立直接测定氯硝柳胺的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为C8惰性S il RP8硅胶柱;流动相为甲醇-水(70∶30),紫外监测器检测。结果线性范围为0.232~1.155 m.gL-1(r=0.9995,n=5),平均回收率为99.62%,RSD=0.127%(n=9)。结论所用方法准确简便、重复性好,可作为氯硝柳胺含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法同时测定注射用丹红（粉针剂）中4种有效成分

目的:同时测定注射用丹红(粉针剂)中丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱程序为:0～80min,A:100%→67%,B:0%→33%;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:280 nm。结果:建立了同时测定注射用丹红(粉针剂)中4种成分含量的方法。丹参素、原儿茶醛、羟基红花黄色素 A 和丹酚酸 B 的线性范围分别为56.3～338μg·mL~(-1)(r=0.9997),7.92～47.2μg·mL~(-1)(r=0.9996),16.4～98.2μg·mL~(-1)(r=0.9997),32.0～193μg·mL~(-1)(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为99.7%,99.3%,99.2%,98.8%。结论:该方法简便、准确,重复性好,为注射用丹红(粉针剂)的质量控制提供了定量方法。     

高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素含量

目的 建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸红霉素中乳糖酸红霉素的含量.方法 以Hyersil BDS C18（4.6×250mm,5μm）为色谱柱;以0.05mol·L-1磷酸二氢铵（三乙胺调pH至6.0）-乙腈（60：40）为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为210nm;柱温25℃.结果 乳糖酸红霉素与其他有关物质分离度良好,在进样量25～150μg的范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为99.66%,RSD为1.28%（n=9）,辅料对检测无影响.与效价法比较,两者方法无显著性差异.结论 本方法快捷简便,结果准确,重现性好,可用于乳糖酸红霉素含量测定.     

HPLC法测定丁公藤注射液中东莨菪内酯含量

目的:建立高效液相色谱法测定丁公藤注射液含量的方法.方法:采用Sunfire柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-冰醋酸(320:680:1.6);流量为 1.0 ml·min-1.检测波长为 298 nm.结果:进样量在20～60 μg·mL-1浓度时与峰面积呈良好线性关系,r=0.9983(n=5),平均回收率96.8%,RSD为0.94%.结论:该法简便、准确、结果可靠.