HPLC法同时测定升麻甘草汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立升麻甘草汤的质量标准控制方法.方法色谱柱DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 mo·lL-1醋酸铵-冰醋酸(20∶80∶1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:310 nm.结果咖啡酸在0.2～4mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为103.6%(n=9);阿魏酸在1～10mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率为104.3%(n=9).结论本法简便、灵敏、准确,可有效控制升麻甘草汤的质量.     

HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量

目的建立HPLC法同时测定当归四逆汤中4种有效成分的含量。方法采用Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为1.4%的冰醋酸水溶液进行线性梯度洗脱,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:275 nm,进样量:10μL。结果阿魏酸的线性为0.86~20.64 mg.L-1(r=0.999 2),平均回收率为96.2%,RSD为1.5%;芍药苷的线性为20~200 mg.L-1(r=0.999 3),平均回收率为97.3%,RSD为1.0%;肉桂酸的线性为2.1~27.3 mg.L-1(r=0.999 5),平均回收率为94.0%,RSD为1.2%;甘草酸的线性为2.14~29.96 mg.L-1(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD为2.0%。仪器与方法精密度均小于2.0%。结论该方法能更加全面控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进提供基础。     

HPLC测定升麻中阿魏酸的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定升麻中阿魏酸含量的方法。方法：用反相高效液相色谱法，以ц-BondaPak-C18为固定相，甲醇-1%冰醋酸水溶液（50：50）为流动相。UV检测波长：320nm。结果：阿魏酸进样量在0.104-1.04цg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，Y=263.1X 447r=0.9997；加样回收平均回收率为99.76%，RSD为0.91%(n=6)。结论：该方法简便，重现性好，可做为该药材的含量测定方法。     

HPLC法同时测定夏天无注射液中3个有效成分的含量

目的：建立高效液相色谱法测定夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀3个有效成分的含量。方法：Diamonsil C18色谱柱（5μm，250mm×4．6mm）；流动相A：乙腈，流动相B：醋酸-三乙胺溶液（每1000mL水中加入冰醋酸30mL，三乙胺8mL），进行梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长280nm，柱温：25℃。结果：原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的线性范围分别为8．56～171．2μg·mL^-1（r=0．9998），7．12～142．4μg·mL^-1（r=0．9997），6．72～134．4μg·mL^-1（r=0．9996）；回收率（n=3）分别为99．3％～100．4％（RSD≤1．1％），99．8％～100．0％（RSD≤1．5％），99．4％～99．9％（RSD≤0．9％）。结论：所建立的HPLC方法准确、快速，可用于夏天无注射液中原阿片碱、延胡索乙素、巴马汀的含量测定。     

RP-HPLC法同时测定升麻中3种有机酸的含量

目的建立同时测定升麻中咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸含量的方法。方法采用RP-HPLC法,C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-磷酸(13.00∶87.00∶0.05),检测波长为320 nm。结果咖啡酸、阿魏酸和异阿魏酸的质量浓度分别在2.66~26.60 mg.L-1(r=0.999 5)、6~60 mg.L-1(r=0.999 3)和20.6~206.0 mg.L-1(r=0.999 3)内与峰面积呈良好的线性关系(n=6),方法回收率(n=9)分别为99.8%、98.2%和101.0%。结论RP-HPLC法可用于升麻中3种有机酸含量的同时测定。     

HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分的含量

目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12～22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08～21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10～82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23～24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99～39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05～81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40～48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11～22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%～10...     

HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量

目的建立HPLC法同时测定大黄牡丹汤中大黄酸、丹皮酚和芍药苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-体积分数为0．1％的磷酸水溶液梯度洗脱,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：230nm,进样量：10μL。结果大黄酸的线性为1．61～16．1mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为98．0％,RSD为0．7％;丹皮酚的线性为1．64～16．4mg·L^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．8％,RSD为1．3％;芍药苷的线性为1．54～15．4mg·L^-1（r=0．9996）,平均回收率为100．3％,RSD为1．9％。结论该方法能更加全面地控制该方的质量,优化后的提取工艺可为今后剂型的改进奠定基础。     

HPLC法同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量

目的建立同时测定十味活血丸中升麻苷和甘草苷含量的HPLC方法。方法采用HPLC法,色谱柱为D iamonsil C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数为0.5%的冰醋酸溶液(体积比为15∶85),流速:1.0 mL.m in-1,检测波长:276 nm,柱温:40℃。结果十味活血丸中升麻苷和甘草苷与其他成分分离良好。升麻苷的质量浓度在2.86~28.6 mg.L-1(r=0.999 7)、甘草苷的质量浓度在0.774~7.74 mg.L-1(r=0.999 9)内与峰面积呈良好的线性关系,升麻苷和甘草苷的平均回收率分别为99.2%和99.0%,RSD(n=9)分别为1.8%和1.6%。结论该法可用于十味活血丸中升麻苷和甘草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定舒筋通络酒中两种有效成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定舒筋通络酒中升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量的方法。方法:色谱柱为Lichrospher C18(150 mm×4.6 mm,10μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(12∶88);检测波长为254 nm;柱温为40℃;流速为1.0ml.min-1。结果:升麻苷在0.098～0.491μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);5-O-甲基维斯阿米醇苷在0.135～0.675μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率分别为98.41%(RSD=1.84%),99.28%(RSD=1.56%)。结论:本法简单、方便、准确,可测定该制剂升麻苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。     

HPLC同时测定豆豉片中5种有效成分含量

目的建立高效液相色谱法同时测定豆豉片中栀子苷、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的方法。方法采用Hypersil ODS 2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5-m);乙腈为流动相A,甲醇为流动相B,1.8%冰醋酸溶液为流动相C,洗脱程序为0 min(A:8%,B:10%,C:82%)→28 min(A:8%,B:10%,C:82%)→28.1 min(A:0%,B:38%,C:62%)→55 min(A:0%,B:38%,C:62%),流速为1 m L·min-1,检测波长为254 nm,柱温:30℃。结果栀子苷、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素分别在12.36~396.00,3.50~112.00,3.36~116.00,3.00~96.00和1.63~52.00μg·m L-1内线性关系良好,平均回收率分别为100.0%,100.3%,99.8%,99.4%,99.9%,RSD分别为0.14%,0.97%,0.83%,0.98%,1.23%。结论本方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

贵州葛根高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱（HPLC）法对贵州不同产地葛根药材进行指纹图谱研究。方法色谱柱为XDB-C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％冰醋酸水溶液，二元梯度洗脱，流速为0.5mL／min，检测波长为250nm。结果根据选择的色谱条件制订了贵州不同产地葛根药材的指纹图谱。结论HPLC法操作简便、结果稳定、重现性好，可更好地控制葛根药材的内在质量。     

HPLC-MS法分析不同提取方法黄芪三七配伍的化学成分变化

目的:研究采用两种不同提取方法时,黄芪和三七配伍前后化学成分的变化。方法:用HPLC法对单药及两药的水提醇沉法和醇提法提取液进行检测和比较分析,并结合LC-MS提供的分子量信息,推测产生变化的化学成分的结构。结果:黄芪和三七的水提醇沉法与醇提法的提取液相比,化学成分人参皂苷Rh1和Rg2的含量明显增加,且人参皂苷Rh4、三七皂苷Fe及三七皂苷T5等化学成分仅在水提醇沉提取液有检出;另有4个化学成分峰仅存在于醇提法的低极性部位,而在水提醇沉提取液中未检出。结论:单药及两药的提取液比较并没有新成分产生,仅在化学成分的含量上存在差异。而采用不同提取方法,黄芪和三七配伍的化学成分溶出种类及含量均有明显差别,尤其对三七化学成分的溶出影响较大。     

栀子大黄汤有效成分在体肠吸收研究

目的：研究栀子大黄汤中栀子苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷4种有效成分的大鼠在体肠吸收动力学。方法：运用大鼠在体单向灌流重量法进行肠吸收实验,考察不同吸收部位和药物浓度下的肠吸收动力学,采用HPLC法测定有效成分的浓度。结果：栀子苷、柚皮苷和新橙皮苷在小肠的吸收速率常数（Ka）和有效渗透系数（Peff）显著大于结肠（P〈0.05）;橙皮苷在十二指肠和空肠吸收参数显著大于回肠和结肠（P〈0.05）;药物浓度在一定范围内对栀子苷、柚皮苷和新橙皮苷的Ka和Peff无显著影响（P〉0.05）,橙皮苷的Ka和Peff随浓度的升高先增加后降低。结论：栀子大黄汤中4种有效成分在全肠道均有吸收;栀子苷、柚皮苷和新橙皮苷的吸收机制为被动扩散,橙皮苷在吸收过程中存在高浓度饱和现象,推测吸收机制为主动转运或易化扩散。     

一测多评法比较不同产地甘草中6种有效成分含量

目的 建立甘草中6种成分含量的一测多评方法,并验证该方法的准确性和可行性。方法 以甘草苷为内参物,分别建立甘草酸、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷、甘草素、异甘草素的相对校准因子,利用该相对校准因子计算其他5种成分含量,同时利用外标法测定不同产地和批次甘草中6种有效成分含量,比较2种测量方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果16批不同产地和批号甘草中6种有效成分,采用一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异。结论 一测多评法测定甘草中6种成分准确可行,可用于甘草的质量控制。     

高效液相色谱法测定稳心胶囊三七中人参皂苷Rb1含量

目的建立测定稳心胶囊中三七含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（30：70）,检测波长为203nm。结果人参皂苷Rb,质量浓度在30．6～153μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,方法加样平均回收率为99．31％,RSD为0．34％（n=6）。结论HPLC法准确、简便快捷、重现性好,适用于稳心胶囊中三七的含量测定和质量控制。     

高效液相色谱法测定染色黄芩中金胺的含量

目的 探讨以高效液相色谱（HPLC）法测定染色黄芩中化工染料金胺的含量.方法 采用Luna C18柱（250mm ×4.6 mm,5μm）为色谱柱,流动相为0.025 mol/L磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,内加0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（65∶35）,流速为1.0 mL/min,检测波长为432 nm.结果 金胺质量浓度线性范围为5～300 μg/mL,r=0.999 9（n=10）,平均回收率为99.39%（n=9）,RSD=0.23%.结论 HPLC法简便、快速、准确.     

HPLC测定三棱入血成分含量

目的 建立同时测定三棱入血成分对羟基苯甲酸、香草酸、阿魏酸和芦丁含量的方法。方法 采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相A为0.1%磷酸水溶液,B为甲醇,进行梯度洗脱;流速1.00 mL·min^-1;检测波长254 nm;柱温为30℃。结果 4种成分分离度良好,且均在质量浓度0.000 5~0.25 mg·mL^-1内有良好的线性关系。各组含药血清样本的精密度RSD<10%,方法回收率>90%;各组样品稳定性RSD均<10%。表明本实验精密度良好,回收率和稳定性均符合药动学要求。结论 该检测方法能够同时、快速、准确测定三棱4种有效成分在血清中的含量。     

UPLC同时测定不同产地川芎中8种活性成分的含量

目的建立同时测定不同产地川芎中咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞含量的UPLC方法。方法采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱,PDA检测器,针对不同组分,选择其最大吸收波长作为检测波长。结果咖啡酸、香草醛、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、丁基苯酞、藁本内酯和丁烯基苯酞分别在0.082 8～3.312μg.mL 1,0.047 85～1.914μg.mL 1,4.420～176.8μg.mL 1,2.035～81.4μg.mL 1,0.470 4～18.82μg.mL 1,1.044～41.75μg.mL 1,13.55～542.0μg.mL 1,1.785～71.40μg.mL 1内呈良好的线性关系,平均回收率分别为101.0%,99.1%,98.9%,103.6%,96.3%,102.8%,98.1%,98.0%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于川芎药材及其制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定葛根中5种异黄酮的含量

目的建立能同时测定葛根中5种异黄酮含量的HPLC法。方法采用Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:40℃;流动相A为甲醇,B为水,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为260 nm。结果葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素的回归方程分别为y₁=35 462.65x₁+899.4(r₁=0.999 9),y₂=89 343.6x₂-720.2(r₂=0.999 9),y₃=139 651.625x₃+1 351.7(r₃=0.999 8),y₄=129 138.175x₄-1 339.5(r₄=0.999 9)和y₅=216 079.6x₅-3 679.8(r₅     

同时测定血府逐瘀汤中3种主要成分的含量

目的建立以高效液相色谱法（HPLC）同时对血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷等3种主要成分进行含量测定的方法。方法采用Kromasil C18（250mm&#215;4．6mm,5μm）色谱柱;以甲醇-乙腈（26：2）-0．7％磷酸为流动相,进行梯度洗脱;检测波长为403、283、230nm;流速为1ml／min。结果3种成分分离效果良好,羟基红花黄色素A、芍药苷、柚皮苷加样回收率分别为101．1％（相对标准偏差值RSD=2．1％）、99．9％（RSD=1．1％）、102．1％（RSD=1．3％）。结论本法简单、快捷,适用于测定血府逐瘀汤中羟基红花黄色素A、芍药苷和柚皮苷的含量。