(1′R,2S,2′S)-2-(2-甲基-2-溴甲基-3-亚甲基)环戊基丙酸的合成

以商业易得的（＋ ）内向３溴莰酮２ 为手性源合成了光学活性的（１′ Ｒ,２ Ｓ,２′ Ｓ）２（２溴甲基２甲基３亚甲基）环戊基丙酸。     

2-(3, 6, 7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2, 5-二氢吡咯的合成

目的 制备具有多种生物活性的菲并吲哚里西定类生物碱的关键中间体2-(3, 6, 7-三甲氧基菲-9-基-甲基)-2, 5-二氢吡咯。方法 以2, 2, 2-三氯-N-[1-(3, 6, 7-三甲氧基菲-9-基甲基)-丁-2-烯基]乙酰胺为起始原料,经水解、Boc保护、N-烯丙基化、关环复分解反应及脱保护基等5步反应得到目标化合物。结果与结论 合成了2- (3, 6, 7-三甲氧基菲-9-基甲基)-2, 5-二氢吡咯,其结构经¹H-NMR谱确证总收率为45.3%。     

2, 6-二甲基苯胺的合成

综述了2,6-二甲基苯胺的6条合成路线,给出了它们的反应条件,收率和限制。     

天麻首乌片中2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷含量测定研究

目的建立天麻首乌片中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC的测定方法.方法采用HPLC法,用Alltech-C18(250×4.6mm,5μm)分析柱,乙腈-水(1585)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长320nm.结果2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.45～2.26μg浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.9996).方法的平均回收率为99.20%,RSD为0.832%(n=6).结论方法简便,结果准确,可用于天麻首乌片的定量.     

(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成

目的：改进（1R，2S）－2－氨基－1－苯基－1－丙醇的合成工艺。方法：以苯丙酮为起始原料，经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反 应合成赤式2－氨基－1－苯基－1－丙酮，再用S－羧甲基－L－半胱氨酸作拆分试剂进行拆分，得到目标产物。结果：收率和光学纯度有较大提高，总收率达55．5％。结论：该工艺具有工业应用价值。     

β,γ-不饱和硝基烯烃用SnCl_2·2H_2O还原成α,β-不饱和酮

H_2O,在四氢呋喃中于室温搅拌反应6～8 h 得α,β-不β,γ-不饱和硝基烯烃(?)加 SnCl_2(?)     

2-(2, 4-二氯苯基)-3-(3, 5-二甲氧基苯基)-苯丙烯酰胺对 iNOS及COX-2的抑制作用

 目的：观察新型非甾体抗炎药2-(2, 4-二氯苯基)-3-(3, 5-二甲氧基苯基)-苯丙烯酰胺（AL-017）对诱 导型一氧化氮合酶（inducible nitric oxide synthase, iNOS）及环氧化酶2（cyclooxygenase-2, COX-2）的抑制作 用,探讨其分子机制。方法：体外培养小鼠巨噬细胞（RAW264.7）,用脂多糖（LPS）刺激,观察AL-017对一氧化氮 （nitrogen monoxidum,NO）释放、iNOS总酶活、iNOS及COX-2的mRNA表达水平、p38信号通路有无影响。结果：AL-017 可以显著抑制LPS引起的NO的释放,使LPS刺激下增高的iNOS酶活性降低,同时显著下调LPS诱导的iNOS及COX-2 mRNA表 达水平的升高,并可明显抑制LPS刺激下p38丝裂原活化蛋白激酶（p38MAPK）的磷酸化。结论：AL-017可有效抑制LPS引 起的小鼠巨噬细胞炎症反应,其抗炎机制可能与抑制p38MAPK磷酸化有关。     

1-(1 H-1, 2, 4-三唑-1-基)-2-(2, 4-二氟苯基)-3-[N-异丙基-N-(4-取代苄基)]-2-丙醇的合成及抗真菌活性

目的研究具有异丙基结构的氮唑类化合物的抗真菌活性。方法引入4位羧酸酯取代的苄基侧链结构,合成一系列目标化合物,所有化合物结构均经MS、1H-NMR等谱确证;选择8种真菌为实验菌株,测定其体外抗真菌活性。结果合成了14个未见文献报道的目标化合物;所有化合物对所选真菌均表现出了一定的抑菌活性,其中化合物(1)和(2)对除薰烟曲霉菌外的7种菌都表现出了较好的抑菌活性。结论 4位羧酸酯取代的苄基侧链结构的引入对目标化合物的抗菌活性有一定的影响,侧链越短,抑菌活性越好。     

(2S, 3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁酰胺的合成

目的 合成α-酮基酰胺肽类钙蛋白酶抑制剂的必需结构片段 (2S, 3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁酰胺（1）。 方法 以(S)-2-氨基-3-苯丙醇为起始原料,经过苄基保护、Parikh-Doering 氧化、氰化水解、酰胺化和脱保护共5步反应合成目标化合物。结果与讨论 目标化合物和中间体的结构均经1H-NMR和13C-NMR谱确证,该合成路线方法简捷,适于大量制备。     

2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇的合成

目的研究2,N-二甲基-N-(3,3-二苯基丙基)-1-氨基-2-丙醇(1)的合成方法.方法以肉桂酸、氯化亚砜、甲胺等为原料,经烃化、氯化、酰化和还原反应得到N-甲基-3,3-二苯基丙胺(5);以3-氯异丁烯为原料,经加成、水解、环合反应得到环氧异丁烷(7),化合物5与7经烃化反应得到目标产物.结果与结论设计的合成路线以肉桂酸计,5步反应总收率为62.7%,合成路线简便易行,适于大规模制备.所合成的目标产物经ESI-MS和1H-NMR确证.     

叔丁基-2-甲基-(2R,4S)-4-羟基-1,2-四氢吡咯二羧酸酯的合成

近年来,由于人们生活水平的提高和不良饮食习惯的形成,2型糖尿病的发病率逐年升高,严重威胁着人类健康。我国糖尿病患病人群居世界第二,现有3000多万人正遭受着2型糖尿病的折磨,而且每年以新增病历100万的速度在增长,年龄亦日趋年轻化。新型的2型糖尿病治疗药物二肽基肽酶-Ⅳ(dipeptidyl peptidase Ⅳ,DPP-IV)抑制剂正处于新型降糖药研发领域的前沿。由美国默克公司研发的用于治疗2型糖尿病的首个DPP-IV抑制剂磷酸西他列汀(Sitagliptin     

(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺改进

目的 优化(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯的合成工艺.方法 以S-(-)-α-甲基苄胺为原料,与乙醛酸乙酯反应得到[(S)-1-苯乙基亚胺基]乙酸乙酯,与异戊二烯进行环合后,再经不对称氢化和脱保护反应制得(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶甲酸乙酯.结果 总收率从17.0％提高至47.6％.结论 本工艺可有效地降低生产成本.     

(R,S)-2-氨基丙醇的制备

氯丙酮经乙酸基化、碱性水解、Raney Ni催化还原胺化得到（R，S）-2-氨基丙醇，总收率44％。     

首乌丸中2, 3, 5, 4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的HPLC法测定

目的建立首乌丸中二苯乙烯苷的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,选用C18ODS(250mm×4.6mm)色谱柱.流动相乙腈-水(2080).检测波长320nm.结果二苯乙烯苷在0.4556-2.278μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,样品的平均加样回收率为96.28%,RSD=0.32%,n=5.结论本法简便,快速,结果准确可靠,可作为该制剂定量控制依据.     

2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H)-二酮的合成

2,6-二氯-4-硝基苯胺经重氮化、氯代及还原得到3,4,5-三氯苯胺,再以N,N′-二(乙氧羰基)丙二酰胺为环合剂,经重氮化、偶联、闭环、水解及脱羧反应制得具有抗球虫活性的2-(3,4,5-三氯苯基)-1,2,4-三嗪-3,5(2H,4H) -二酮,总收率约39％(以2,6-二氯4硝基苯胺计).     

(2S,3S,5S)-2,5-二氨基-3-羟基-1,6-二苯基己烷的合成

L-苯丙氨酸用氯苄进行MO-苄基化、氰化、格氏反应、还原制得（2S，3S，5S）-5-氨基-2-二苄胺基-1，6-二苯基-3-己醇，再经钯炭催化脱苄制得抗病毒药洛匹那韦中间体（2S，3S，5S）-2,5-二氨基-3-羟基-1，6-二苯基己烷，总收率约为63％。     

(1S,2R,3R)-2-[(E)-3-氧代辛-1-烯基]-3-羟基-1-甲酯基环戊烷的合成

以四氢吡喃炔丙醇和１－溴－３－氯丙烷为原料经７步反应制备合成前列腺素Ｊ２的重要中间体，７－氰基－３，４－反－环氧庚－１－烯（９），并以９闭环合成（１Ｓ，２Ｒ，３Ｒ）－２－［（Ｅ）－３氧代辛－１－烯基］－３－羟基－１－甲酯基环戊烷（１６）。     

A环失碳-19-去甲基-5α-雄甾烷-2α,17α-双乙炔基-2β,17β-双醇类的合成

1979年Crabbe P等首先报道了A环失碳-19-去甲基-5α-雄甾烷-2α,17α-双乙炔基-2β,17β-双丙酸酯(Dinordrin)的合成。Diczfalusy E等同时报道了该化合物的抗生育活性比其19-甲基类似物(双炔失碳酯,Anordrin)强10～20倍,但其雌素样活性亦相应较高。     

新型强心剂2-吡啶-6,7-二氢-3H,5H-吡咯[2-3-f]苯并咪唑-6-酮

近年来在强心药领域中重视非甾体、非儿茶酚胺类强心剂的寻找,但至今尚无口服有效的慢性充血性心衰的治疗药物。作者设计并合成了2-吡啶-6,7-二氢-3H,5H-吡咯[2,3-f]苯并咪唑-6-酮系列化合物共24只,其中R_(1,2,3,4)主要为氢、烷基等,X为亚甲基、乙烯基等。     

3,5-二甲基-2-(3'''',5''''-二氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

目的：合成抗抑郁药安非他酮类似物3，5-二甲基-2-（3’，5’-二氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐。方法：以3，5-二氟苯丙酮为原料，经溴代、胺化、环合、酸化合成了目标产物。结果：合成目标产物的总收率为77．3％，中间体和产物经红外光谱和核磁共振谱确证。结论：以溴化铜为α-溴代反应溴化剂进行澳代反应，选择性高，产物易于分离。在非质子极性溶剂中进行胺化反应，反应时间短，溶剂无毒性，具有较高的应用价值。