毛细管气相色谱法测定头孢拉定残留溶剂

目的建立测定头孢拉定中残留溶剂的顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法。方法二氯甲烷与丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱（30.0 m×320 μm,0.25 μm）,柱温50 ℃,2.6%碳酸钠溶液为溶剂;二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温为120 ℃维持4 min,以20 ℃·min 1速率升至180 ℃,维持3 min,二甲基亚砜为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于头孢拉定原料药中残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定阿奇霉素原料药中残留的6种有机溶剂的含量

目的建立气相色谱法分离并测定阿奇霉素原料药中甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿6种残留溶剂的含量。方法以OV-1701弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.32 mm,0.5μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,柱温采用程序升温(30℃、保持4 min,以25℃.min-1升至120℃、保持5 min),以二甲亚砜为溶剂,进样量1μL。结果甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿在各自的浓度范围内,其峰面积与内标的峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,r为0.999 1~0.999 6,平均加样回收率为94.9%~99.6%(n=9)。结论该法分离完全,操作简便快速,灵敏度高,精密度良好,是一种较好的测定原料药中残留溶剂含量的方法。     

GC测定盐酸伊达比星原料药中的残留溶剂

目的建立盐酸伊达比星原料药中残留溶剂的检查方法。方法采用毛细管色谱柱顶空进样气相色谱程序升温法测定。色谱柱为DB-624石英毛细管柱（30．0m×0．530mm,3．00μm）;进样口温度：200℃;氢火焰离子化检测器（FID）温度：250℃;柱温：程序升温,初始温度50℃,保持6min,再以10℃·min叫的升温速率升至165℃,维持2．5min;载气：氮气;流速：4．0mL·min^-1。顶空进样,平衡温度：105℃,平衡时间：20min,进样体积：1．0mL。以二甲基甲酰胺（DMFl为溶解介质。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,各溶剂的回收率较为理想。结论该法适用于盐酸伊达比星原料药的残留溶剂测定。     

毛细管气相色谱法测定盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留

目的：建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留（甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜）的分离测定方法。方法：采用HP—1（60m×0．53μm,5μm）毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3．0％,平均回收率在97．1％～99．5％之间。结论：本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。     

顶空气相色谱法测定硝唑尼特中的残留溶剂

目的:建立项空气相色谱测定药物硝唑尼特中残留溶剂的方法.方法:采用DM-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm);柱温采取程序升温;进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂测定硝唑尼特原料药中丙酮、二氯甲烷的残留量.结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,丙酮、二氯甲烷的浓度分别在250～750 μg·ml-1(r=0.9991)、30～90 μg· ml-1(r=0.9991)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.15％、99.18％,RSD分别为2.17％、2.97％(n=9).结论:本方法简便、快速、准确,可有效检测硝唑尼特中的残留溶剂.     

顶空气相色谱法测定盐酸雷莫司琼中有机溶剂残留量

目的：应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1，2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法：采用顶空毛细管气相色谱法测定，水为溶剂，色谱柱为DB-624毛细管柱（0．53mm×30m，3μm）；载气为氮气；检测器为FID；程序升温，初始温度为30℃，维持10min后，以10℃·min^-1升温至80℃，再以40℃·min^-1井温至200℃。结果：测得各溶剂的线性良好（相关系数〉0．9975）；平均回收率91．2％～102．3％，检测限为0．08～3．0mg·L^-1。结论：采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测，操作简便，重现性好，结果准确可靠。     

气相色谱法测定尼美舒利中有机溶剂残留量

目的：建立尼美舒利中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温80℃,保持10min,以30℃／min的速度升至180℃,保持5min。测定尼美舒利原料中甲醇、乙醇、丙酮的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,r为0．9993～0．9997,平均回收率为97．2％～100．3％。结论：本方法灵敏、简便、准确,可用于尼美舒利中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。     

GC测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的9种残留溶剂

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素棕榈酸酯中的残留溶剂。方法乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯和三氯甲烷测定采用顶空进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为60℃,维持10 min,以20℃.min 1升至180℃,维持2 min,二甲基甲酰胺-水(1∶4)为溶剂;甲苯、吡啶和二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温为90℃,二氯甲烷为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于盐酸克林霉素棕榈酸酯原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定硫酸异帕米星中的残留溶剂.方法 样品溶于水-二甲基甲酰胺（7：3）溶液;色谱柱为DB-624（6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液）毛细管柱;甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,柱温50℃维持6min,以每分钟30℃升至180℃,维持5min;二甲基亚砜测定采用直接进样法,柱温为110℃.结果 3种残留溶剂均得到了很好的分离,峰面积与浓度的线性关系、精密度和回收率均良好.结论 该方法准确、可靠,可用于药品检验中硫酸异帕米星中残留溶剂的测定.     

注射用环磷酰胺中残留溶剂的测定

目的建立毛细管柱气相色谱法同时测定注射用环磷酰胺中甲醇、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷和甲苯5种残留溶剂的分析方法。方法采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.53mm,5μm),FID检测器,以DMF为溶剂。结果 5种残留溶剂均能得到很好的分离。峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r>0.999 8),精密度良好。结论该方法简单、准确、灵敏度高,适用于注射用环磷酰胺中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定罗红霉素中的残留溶剂

［摘要］目的建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱方法测定罗红霉素中的残留溶剂。方法甲醇、丙酮测定采用顶空进样法,色谱柱为DB 624（6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液）石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温40 ℃维持5 min,以每分钟 30 ℃速率升至200 ℃,维持3 min,溶剂为二甲亚砜;醋酸、二甲基甲酰胺测定采用直接进样法,色谱柱为DB 624石英毛细管柱（30.0 m×0.53 mm,3.0 μm）,柱温100 ℃维持6 min,以每分钟30 ℃速率升至200 ℃,维持5 min,溶剂为二甲亚砜。结果被测物均能得到很好分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该方法可用于罗红霉素原料药中残留溶剂的检测。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中残留溶剂

目的 建立顶空进样和直接进样毛细管气相色谱法测定盐酸头孢他美酯中的残留溶剂. 方法 异丙醇、乙酸乙酯、丙酮测定采用顶空进样法, 色谱柱：HP INNOWAX PEG 20M毛细管柱(30.0 m×320μm, 0.25 μm), 柱温为50 ℃, 维持5 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持3 min , 二甲亚砜为溶剂; 二甲基甲酰胺测定采用直接进样法, 色谱柱为DB 624(6%氰丙基苯基 94%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.0 μm), 柱温为100 ℃, 维持6 min, 以每分钟30 ℃速率升至200 ℃, 维持5 min, 二甲亚砜为溶剂. 结果 被测物均能得到很好的分离, 峰面积与浓度呈良好的线性关系, 精密度和回收率良好. 结论 该法可用于盐酸头孢他美酯原料药中残留溶剂的检测.     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃，保持10min，以8℃·min^-1升至120℃，保持4min，再以40℃·min^-1升至200℃，保持2min；流速为1．0mL·min^-1。分流比为10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离；在各自浓度范围内均具有良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％-99．1％，RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的：建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法：顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP（0．25mm×30m,0．25μm）;乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax（0．32mm×30m,0．5μm）。结果：5种残留溶剂在对应于限度的20％～200％浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97．3％～108．4％。结论：所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。     

气相色谱法测定厄贝沙坦中9种残留溶剂

目的:建立厄贝沙坦原料药中9种残留溶剂(甲醇,乙醇,丙酮,异丙醇,乙腈,二氯甲烷,甲基叔丁基醚,乙酸乙酯及甲苯)的检测方法。方法:色谱柱为Kromat KB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm);程序升温;载气为氮气,流速为5.0 ml·min-1;进样口温度为200℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空进样,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20min。以二甲基亚砜为溶剂,用外标法测定9种残留溶剂的量,进样量为1 ml。结果:在本色谱条件下,9种残留溶剂分离良好。在各自的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均回收率为99.08%~105.14%,RSD为1.1%~3.3%(n=9);定量限分别为15.68,25.45,1.09,10.61,4.54,5.73,1.04,10.58,1.89μg。结论:本方法简便,准确,重复性好,可用于厄贝沙坦原料药中多种残留溶剂的同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定乌拉地尔原料药的溶剂残留量

目的:建立乌拉地尔原料药中5种溶剂残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用Agilent DB-5毛细管气相色谱柱(30m×320μm×0.25μm),FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度230℃;载气为高纯氮气,流速3.0mL.min-1,柱温为程序升温:40℃保持10min,10℃.min-1升温至220℃,保持5min。顶空进样,顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30min。结果:在上述条件下,5种残留溶剂色谱峰的理论板数均大于10 000,相邻峰的分离度均大于2;甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷的线性关系良好(r分别为0.999 2,0.999 3,0.999 9,0.999 8和0.999 8);最低检出浓度分别为:0.46,0.46,0.23,0.31,0.090μg.mL-1;平均回收率均在90%以上。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重复性好,适用于乌拉地尔原料药中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定缬沙坦原料药中的残留溶剂

建立缬沙坦原料药中残留溶剂的气相色谱快速准确检测方法。采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0μm),初始柱温40℃,保持2 min,以4℃/min的速度升至100℃,再以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持2 min;进样口温度为250℃;检测器温度为300℃,载气为氮气,体积流量为3.0 mL/min;分流比为20∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),顶空参数为85℃平衡时间30 min。结果：甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯浓度分别在1.53～366.84、2.424～72.72、12.06～602.76、0.60～109.44、4.32～259.44μg/mL范围内具有良好的线性;相关系数分别为0.996 6,0.998 4,0.998 2,0.998 2,0.998 0;平均回收率分别为103.3%,100.2%,97.83%,96.07%,94.88%;检测限分别为0.46,0.72,0.22,0.18,1.29μg/mL;3批缬沙坦原料药中检测的残留溶剂均符合标准规定。结论：该检测方法经方法学验证,适用于检测缬沙坦原料药中甲醇、二氯甲烷...     

顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的溶剂残留

建立了顶空气相色谱法测定苯磺酸氯吡格雷中的甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷的含量。采用DB-624毛细管色谱柱,程序升温,FID检测器,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷几种溶剂在各自浓度范围内线性关系良好。回收率和相对标准偏差在三个加样水平均符合要求。重复性、耐用性和稳定性试验表明：方法的重复性、耐用性和稳定性均符合要求。