丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。     

毛细管气相色谱法同时测定保妇康栓中冰片及3种倍半萜含量

目的建立GC-FID含量测定方法,同时测定保妇康栓中冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮的含量。方法采用HP-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)程序升温,流速为2.5 mL.min-1,分流比为10∶1,进样量为1μL。结果冰片、呋喃二烯、莪术醇和莪术二酮质量浓度分别在28.0～224.0(r=0.999 8)、16.0～128.0(r=0.999 9)、2.8～22.4(r=0.999 8)、4.0～32.0 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,平均回收率分别为103.7%、91.6%、102.5%、99.5%,RSD分别为4.7%、3.6%、3.9%、4.3%(n=9)。结论本方法可为保妇康栓的质量控制提供科学依据。     

保妇康泡沫剂的质量控制

目的建立保妇康泡沫剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中的莪术油和冰片进行定性鉴别;用气相色谱法对制剂中的冰片进行含量测定,色谱柱为Elite Wax柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,按柱温程序升温。结果薄层色谱斑点清晰,分离良好,阴性无干扰;冰片质量浓度在0.292 0～2.952 0 g/L范围内与冰片峰面积和内标峰面积的比值呈良好线性关系,r=0.999 2。冰片平均回收率为98.39%,RSD为1.18%(n=9)。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,能够控制保妇康泡沫剂质量。     

银丹心泰滴丸中冰片的含量测定

目的:建立1种银丹心泰滴丸中天然冰片的气相色谱法含量测定方法。方法:采用HP-INNOWAX(30.0 mm×0.25 mm,0.25μm)色谱柱,柱温为135℃,进样口温度为235℃,FID检测器温度为255℃;测定银丹心泰滴丸中天然冰片的含量。结果:冰片质量浓度在0.2~2.5 mg/mL范围内,具有良好的线性关系(r~2=0.999 2,n=6),加样平均回收率为99.43%,RSD=1.25%(n=9),3批样品中冰片含量平均为0.44 mg/丸。结论:本法简单、准确、重复性好,可以作为银丹心泰滴丸中冰片的定量方法。     

气相色谱法测定市售复方丹参片中冰片的含量

目的 建立测定复方丹参片中冰片含量的气相色谱法.方法 采用回流15min的提取方法;弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm)为色谱柱;水杨酸甲酯为内标物;分流进样,分流比为15∶1.结果 异龙脑在58.2ng～582ng 范围内与龙脑在73.2ng～732ng范围内均有良好的线性关系.结论 气相色谱法可用于复方丹参片中冰片的质量控制.     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。     

气相色谱-质谱联用法测定复方蒲公英栓中冰片的含量

目的 建立毛细管气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定复方蒲公英栓中冰片含量的方法.方法 以萘为内标,用DM-5(Dikma公司,30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱;80℃～250℃程序升温,选择M/Z为95和128的碎片离子峰分别对冰片和萘进行检测.结果 冰片在0.7992～31.968 μg/ml范围内有良好的线性关系(r=0.9996),日内RSD≤0.93%,日间RSD≤1.36%;加样回收率为99.82%.结论 所建立的方法灵敏、准确,可用于复方蒲公英栓中冰片的含量测定.     

气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体及含量测定

目的:采用气相色谱法拆分醒脑静注射液中龙脑对映体,并通过对映体的分离测定含量。方法:采用CYCLOSIL-B(30m×0.25 mm×0.25μm)手性毛细管色谱柱、FID检测器,以内标法测定醒脑静注射液中左旋龙脑和右旋龙脑的含量。结果:龙脑对映体在CYCLOSIL-B手性毛细管色谱柱上具有较好的分离效果,其分离度为2.04。左旋龙脑和右旋龙脑线性范围分别为0.048～0.960和0.050～1.008 mg·mL-1(r≥0.9991);冰片投料为天然冰片的样品中右旋龙脑平均回收率(n=6)为98.4%,RSD为1.8%;冰片投料为艾片的样品中左旋龙脑的平均回收率(n=6)为99.1%,RSD为1.9%。结论:所建立的方法简单、准确、可靠,能用于醒脑静注射液的质量控制。     

气相色谱法测定赛胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的含量

目的为了完善和提高赛胃安胶囊的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑、异龙脑为对照品测定冰片的含量方法。色谱柱:A g ilent 1237032 DB-WAX 30m×0.32nm×0.25μm石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温。结果龙脑、异龙脑在各自的浓度范围内线性关系良好。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

秦冰滴眼液中冰片和龙脑的含量测定

建立秦冰滴眼液中的冰片和龙脑含量测定方法。方法采用安捷伦6890N型气相色谱仪和FID检测器;色谱柱为Agilent毛细管石英柱（19091N-113 HP-INNOWAX Polyethylene Glycol,30.0 m×320μm,0.25μm）;柱温140℃,前进样口温度200℃,前检测器温度230℃;载气为氮气。结果冰片在质量浓度0.001～0.023 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 8）;龙脑在质量浓度0.001～0.08 g·L^-1内线性关系良好（r=0.999 9）;冰片的平均回收率94.89%。结论此方法简便、快速、准确,可用于本制剂挥发性成分的质量控制。     

气相色谱法测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量

目的建立同时测定止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚含量的气相色谱测定方法。方法采用气相色谱内标法,FID检测器,HP-INNDW AX石英毛细管柱(30m×250μm,0.25μm),应用程序升温(140℃保持4.1min以后20℃.min-1升至240℃),进样口温度200℃,检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。结果薄荷脑在0.32～3.2mg.mL-1,冰片在0.56～5.6mg.mL-1,麝香草酚在0.16～1.6mg.mL-1内呈良好的线性关系,加样回收率,薄荷脑为99.8%,(RSD=1.3%);冰片为99.2%(RSD=1.5%);麝香草酚为99.8%(RSD=0.9%)。结论该方法简单可靠,适合于止痒消炎水中薄荷脑、冰片和麝香草酚的含量测定。     

GC法测定复方丹参片中冰片的含量

目的采用气相色谱法测定复方丹参片中冰片的含量.方法色谱条件以5%苯基取代聚硅氧烷(HP-5)为填充剂,30m×0.323 mm×0.25μm,程序温度为110～140℃,检测器温度为200℃,样品用无水乙醇超声处理,采用内标法定量.结果冰片在0.125～1.25 mg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.3%(n=5);稳定性良好(RSD=0.44%).结论本方法简便、快速、结果准确.     

不同产地苍艾挥发油的GC-MS指纹图谱研究

目的:建立苍艾挥发油的气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,分析苍艾挥发油的化学组成,为其质量控制提供方法和依据.方法:Agilent DB-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温40℃(保持1 min),以10℃·min-1速率升至130℃(保持5 min),以8℃·min-1速率升至25...     

气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量.方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃;分流进样,分流比1:10.结果:薄荷脑和冰片均在0.4～1.2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0.999).平均回收率薄荷脑为97.64%,RSD=2.3%(n=6);冰片为98.69%,RSD=2.4%(n=6).结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定.     

GC-MS法测定冰硼含片中冰片的含量

目的:建立以气相色谱-质谱联用技术测定冰硼含片中冰片含量的方法。方法:色谱柱为DB-5型石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),样品用乙醚超声提取,采用选择离子监测(SIM)法定量。结果:冰片检测浓度在10.0~500.0μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为98.55%,RSD=1.13%(n=6);最低检测限为10pg。结论:本方法简便、快速,结果准确,可用于冰硼含片的质量控制。     

GC法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑和冰片的含量

目的:采用气相色谱法测定蛇脂冰肤软膏中薄荷脑、冰片的含量。方法:样品经正己烷超声处理后,采用Agilent INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);FID检测器;色谱条件:柱温:110℃,载气流速1.5 mL.min-1,进样口温度:250℃,检测器温度:300℃。进样量:1μL。结果:薄荷脑在0.0762～6.0995 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),龙脑在0.0460375～3.683 mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6)。薄荷脑的平均加样回收率(n=9)为101.1%,龙脑的平均加样回收率(n=9)为101.7%。结论:该方法灵敏度高、专属性好、操作简便、重现性好。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、龙脑含量

目的 建立气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑、冰片(以龙脑计)的含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0.53mm×0.25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10min,分流比50∶1,FID检测器;检测器温度为250℃.结果 用气相色谱法测定复方麝香注射液中薄荷脑在0.0871～0.5226mg·mL-1;冰片(以龙脑计)龙脑在0.1094～0.6564mg·mL-1范围内呈线性关系,线性方程分别为Y=8.7568×10-3+ 7.4529X,r=0.9999(n=5);Y=1.5603×10-2+ 7.4845X,r=0.9999(n=5),平均回收率分别为99.93％(n=9),RSD 0.8％;99.10％(n=9),RSD 1.5％.结论 本方法简便、准确、快速,可用于复方麝香注射液的质量控制.