基于UPLC指纹图谱和多成分定量的茵陈配方颗粒质量控制研究

目的建立茵陈配方颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法采用AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃,进样量1μL,建立14批茵陈配方颗粒指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。结果建立了茵陈配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了9个共有峰,指认出其中8个成分,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和4,5-二咖啡酰奎宁酸,并进行了含量测定,各成分色谱峰分离较好,线性关系、重复性、稳定性、回收率均符合要求。结论本研究建立的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法简便、准确,重复性良好,可为茵陈配方颗粒的质量评价提供依据。     

基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究

目的：构建基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒指纹图谱分析方法,并对芦丁进行含量测定,以期为竹叶柴胡配方颗粒质量标准研究提供实验依据。方法：采用超高效液相色谱法(UPLC),Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以芦丁为参照,检测15批竹叶柴胡标准汤剂、3批竹叶柴胡饮片及3批配方颗粒的指纹图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并分析竹叶柴胡饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性。同时以芦丁为含量测定指标,采用Dikma Endeavorsil C₁₈-A色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动性进行梯度洗脱,建立其含量测定分析方法。结果：建立了基于标准汤剂的竹叶柴胡配方颗粒UPLC指纹图谱,15批标准汤剂、3批配方颗粒及对应3批竹叶柴胡饮片指纹图谱的相似度为0.951～0.993,确定了6个共有峰,指认了芦丁、槲皮素2个色谱峰。定量分析结果显示,芦丁含量测定方法学考察结果良好,15批竹叶柴胡标准汤剂及3批配方颗粒中芦丁质量分数分...     

润肠通秘茶的超高效液相色谱指纹图谱研究及其6种成分含量测定

目的 建立润肠通秘茶的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱，并对其6种成分进行含量测定。方法 以UPLC技术建立润肠通秘茶的指纹图谱及测定其6种成分的含量。采用Ultimate UHPLC AQ-C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相，梯度洗脱；流速：0.5 mL·min^-1；柱温：28℃；检测波长：280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)、SPSS 25统计软件及SIMCA14.1软件对数据进行相似度分析、聚类分析(CA)及主成分分析(PCA)。结果 建立了润肠通秘茶的UPLC指纹图谱，确定了14个共有峰，且相似度在1～0.992范围内。含量测定结果显示，松果菊苷(5号峰)、阿魏酸(6号峰)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷(7号峰)、毛蕊花糖苷(8号峰)、橙皮苷(12号峰)、芒柄花素(14号峰)分别在272.500～4.258、67.500～1.055、76.250～1.191、300.000～4.688、292.500～4.570、30.625～0.479μg·mL^-...     

桂葛颗粒UPLC指纹图谱的建立及含量测定

目的：建立桂葛颗粒指纹图谱及7个成分的定量分析方法,为其质量控制研究提供参考。方法：采用UPLC法,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3(150 mm×2.1 mm, 1.6μm)柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min;检测波长为245 nm;柱温为30℃;进样量为1μL。建立14批桂葛颗粒指纹图谱;并测定其中7个成分的含量。结果：建立了桂葛颗粒UPLC指纹图谱,共确定21个共有峰,指认出其中11个成分。7个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,方法学考察RSD均<3.50%。结论：该研究建立的桂葛颗粒指纹图谱及含量测定方法可用于该制剂的质量控制。     

喉痛灵颗粒HPLC特征图谱及多指标成分含量测定研究

目的:建立喉痛灵颗粒HPLC特征图谱并测定尿苷、鸟苷(R,S)-告依春、腺苷四个指标性成分的含量,为喉痛灵颗粒的质量控制提供参考。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,柱温：30℃;流速：0.9 mL·min^-1;检测波长：254 nm;进样量10μL;通过相似度评价结合聚类分析对10批喉痛灵颗粒特征图谱进行分析评价,并对其中的4个指标成分进行含量测定研究。结果:建立了喉痛灵颗粒的特征图谱,共标定了10个共有峰,10批样品的指纹图谱相似度在0.810～0.943;尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春、腺苷分别在2.78～27.15μg·mL^-1、2.25～19.07μg·mL^-1、2.93～30.42μg·mL^-1、2.02～20.97μg·mL^-1内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率为95.26%～103.79%,RSD为0.90%～1.72%。通过聚类分析,10批样品聚成二类。结论...     

津力达颗粒UPLC指纹图谱

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立津力达颗粒的指纹图谱。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203 nm。结果:建立了津力达颗粒的UPLC指纹图谱,共标定了50个共有峰,指认了其中9个共有峰,10批津力达颗粒指纹图谱的相似度均在0.991～1.000。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可有效控制津力达颗粒质量。     

秦皮配方颗粒UPLC指纹图谱研究

目的:建立秦皮配方颗粒的超高效液相(UPLC)指纹图谱,为秦皮配方颗粒的鉴别及其质量控制提供实验依据。方法:采用UPLC法,以Zorbzx Eclipse XDB C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;甲醇-0.4%醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;检测波长为245 nm;柱温25℃。结果:建立了秦皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,以秦皮甲素为参照,确定了15个共有峰为特征峰,并指认出1号峰为秦皮甲素、2号峰为秦皮乙素、3号峰为秦皮苷、4号峰为秦皮素,对照指纹图谱色谱峰丰富,相似性好。结论:该方法稳定、可靠,可用于秦皮配方颗粒的快速鉴别、质量评价与控制。     

复方金银花颗粒UPLC指纹图谱研究及3种成分含量测定

目的:建立复方金银花颗粒UPLC指纹图谱,并测定其中3种主要成分含量,为复方金银花颗粒质量控制提供部分参考。方法:采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为30℃,检测波长为320 nm。结果:建立了复方金银花颗粒专属性的UPLC指纹图谱,确定了16个共有峰并测定了其中绿原酸、黄芩苷、连翘苷3种成分含量,15批复方金银花颗粒制剂相似度均大于0.97;聚类分析可将15批产品分为2类;绿原酸、栀子苷和黄芩苷分别在18～180、10～100、21～210μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率在97.95%～99.26%。结论:该方法稳定可靠,可用于复方金银花颗粒的质量控制与评价。     

醋鸡内金配方颗粒的特征图谱建立及指标成分含量测定

目的:建立醋鸡内金配方颗粒特征图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱；以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱；体积流量为1.0 mL/min→0.5 mL/min→0.8 mL/min→1.0 mL/min→1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为254 nm。运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件对样品进行相似度评价，并确定共有峰。结果:建立的醋鸡内金配方颗粒的特征图谱及指标成分含量测定方法符合方法学验证要求。尿苷和鸟苷的进样量分别在0.0140～0.2799μg、0.0106～0.2121μg范围内有良好的线性关系。平均回收率分别为98.3%、103.1%。测定的7批醋鸡内金配方颗粒特征图谱相似度均>0.900,共标定了9个特征峰，并指认出其中4个成分，分别为：尿嘧啶、尿苷、腺苷和鸟苷。结论:该方法简便，准确，稳定性好，可用于醋鸡内金配方颗粒的质量控制。     

康媛颗粒HPLC指纹图谱的建立及主要成分含量测定

目的建立康媛颗粒HPLC指纹图谱,同时检测芍药苷、阿魏酸、甘草苷、橙皮苷4个成分的含量。方法采用YMC-Pack-ODS-A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水-乙腈,梯度洗脱,流速0.6 mL/min,柱温30℃。结果 10批康媛颗粒的指纹图谱相似度较高,确定9个共有色谱峰。芍药苷、阿魏酸、甘草苷、陈皮苷含量分别在1.102～11.02μg(r=1)、0.201～2.01μg(r=0.999 5)、0.270～2.70μg(r=0.9998)、0.102～1.02μg(r=1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,仪器精密度良好,供试品溶液在24h内基本稳定。结论本研究建立的康媛颗粒指纹图谱及4个成分含量测定方法简便、稳定、准确可靠,可用于康媛颗粒的质量控制。     

何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱及化学成分归属

目的:建立何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,并对其主要的共有峰进行成分归属,为配方颗粒的快速质量评价提供方法。方法:采用超高效液相色谱法,以Agilent Eclipse Plus C_(18) RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.4 m L·min~(-1),柱温30℃,同时采用飞行时间质谱法对指纹图谱中的主要化学成分进行归属。结果:建立了何首乌配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了12个共有峰,并对其中5个共有峰进行了指认,各何首乌配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.9。结论:该方法简单、准确、快速、重复性好,能有效地对何首乌配方颗粒的质量进行快速评价。     

炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱及含量测定方法的建立

目的：建立炒椿皮配方颗粒高效液相色谱法(HPLC)特征图谱及含量测定方法。方法：采用HPLC,色谱柱为资生堂MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL,以铁屎米酮为参照,建立炒椿皮配方颗粒的特征图谱,利用对照品对其共有峰进行指认,并对炒椿皮饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性进行评价。同时以铁屎米酮为对照品,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(29∶71)为流动相,检测波长为360 nm,进样量为20μL,建立其含量测定方法。结果：所建立的炒椿皮配方颗粒HPLC特征图谱共确定了9个特征峰,指认了其中3个,各样品特征图谱与对照图谱相似度为0.984～1.000。含量测定结果表明,铁屎米酮质量浓度为1.018～12.216μg·mL^-1时与峰面积呈良好线性关系;铁屎米酮平均加样回收率为99.22%,RSD<2%;10批炒椿皮配方颗粒中铁屎米酮质量分数为0.209 7～0.215 9 mg·g^-1     

复方苦参注射液UPLC指纹图谱检测及6种成分含量测定

目的 建立复方苦参注射液的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并同时测定其中6种指标成分的含量。方法 采用ACQUITY UPLC CSH^TM C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以甲醇2 g·L^-1磷酸二氢钾为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长211 nm。结果 建立复方苦参注射液UPLC指纹图谱,确立了9个共有峰,10批样品相似度均大于0.99。甲基氧化偶氮甲醇樱草糖苷、苦参碱、槐果碱、槐定碱、氧化槐果碱、氧化苦参碱6种成分在相应浓度范围内与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率分别为100.42%、100.90%、101.45%、103.85%、99.95%、100.46%,相对标准偏差(RSD)值分别为1.96%、0.67%、1.60%、1.15%、1.02%、1.20%。结论 本研究建立的复方苦参注射液的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,操作简单,重复性好,稳定可靠,为复方苦参注射液的质量标准研究提供更加全面的依据。     

藿香安胃散HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立藿香安胃散HPLC指纹图谱，并测定毛蕊花糖苷、橙皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、6-姜酚、广藿香酮、丁香酚的含量。方法 指纹图谱建立采用Athena C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210 nm。UPLC-MS法测定各成分含量，分析采用Waters Acauity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；正负离子扫描。结果 12批样品指纹图谱中有35个共有峰，相似度0.945～1.000,经对照品比对鉴定出8个。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率97.51%～99.66%,RSD 1.22%～2.65%。结论 该方法稳定可靠，可用于藿香安胃散的质量控制。     

基于UPLC的疏风解毒胶囊指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立疏风解毒胶囊超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并测定(R,S)-告依春、虎杖苷、连翘酯苷A、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、齐墩果酸、熊果酸9个成分的含量。方法:该样品用75%甲醇提取,采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长分别为220、310 nm,柱温为30℃,流速为0.3 mL·min~(-1),进样量为1.0μL。结果:12批样品中有22个共有峰,相似度均大于0.95。9个成分在实验范围内线性关系良好(r0.999 4),平均加样回收率为97.9%～99.0%,RSD为0.4%～1.2%。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好、特征性强、方法稳定简单,多成分含量测定结合指纹图谱分析可用于疏风解毒胶囊的质量控制。     

梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及一测多评法研究

目的建立梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱,并应用一测多评法同时测定梅花配方颗粒中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁含量,为其质量控制提供依据。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长355 nm,柱温40℃,进样量1μL,测定11批梅花配方颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。采用一测多评法,以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子测定绿原酸、异槲皮苷、芦丁含量,同时采用外标法测定11批梅花配方颗粒中4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批梅花配方颗粒指纹图谱标定了13个色谱峰,指认了其中6个化学成分。11批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99。建立相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。结论本研究建立的测定方法简便快捷、准确、重复性良好,可为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS的人参配方颗粒化学成分及指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC-Q-TOF-MS）对人参配方颗粒标准汤剂化学成分进行快速表征,阐明人参配方颗粒的化学物质基础,并建立指纹图谱方法对人参配方颗粒进行质量控制。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8μm）,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下分别采集人参配方颗粒标准汤剂的质谱数据,通过MS DIAL软件辅助解析、数据库检索和对照品比对等方法快速分析人参配方颗粒标准汤剂化学成分。并采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.8μm）,乙腈-0.01%磷酸水溶液为流动相,建立人参配方颗粒指纹图谱方法。结果 从人参配方颗粒标准汤剂中共鉴定出57个化合物,包括皂苷25个、氨基酸及其衍生物12个、碱基及核苷5个、其他类成分15个。建立的人参配方颗粒指纹图谱有8个共有峰,分别为人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rc、Ro、Rb1、Rb2、Rd。指纹图谱方法精密度、稳定性、重复性良好,不同厂家不同批次人参配方颗粒的成分基本相同,仅含量上存在一...     

玉屏风颗粒UPLC指纹图谱建立和同时测定8种成分含量

目的:建立玉屏风颗粒的UPLC指纹图谱,并同时测定升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC~@HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.26 mL/min;柱温为30℃;进样量为1μL;检测波长为220 nm。结果:建立了玉屏风颗粒指纹图谱,标示15个共有峰,指认了升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、芒柄花素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、白术内酯Ⅲ8种成分。上述8种成分在相应的浓度范围内线性关系良好,r均0.999,平均加样回收率分别为100.50%、101.20%、98.20%、96.53%、95.92%、99.11%、96.17%、97.01%。结论:玉屏风颗粒UPLC指纹图谱的建立和8个指标成分含量测定的方法简便、快速、准确,可为有效评价玉屏风颗粒质量提供实验依据。     

医院制剂跌打酒HPLC指纹图谱的建立和11个成分含量测定

目的 建立跌打酒的HPLC指纹图谱,并测定11个有效成分的含量。方法 采用HPLC法,色谱柱为X-Peonyx C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长为220 nm;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量5μL。以岩白菜素峰为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,并测定11个成分的含量。结果 10批样品共有28个共有峰,相似度在0.964～0.993之间,与标准物质对照,指认11个成分,分别为岩白菜素,羟基红花黄色素A,虎杖苷,4-甲氧基水杨醛,白藜芦醇,杨梅素,槲皮素,木犀草素,山柰酚,姜黄素,吉马酮(以下简称11个成分);11个成分在测定范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率为96.86%～99.42%,RSD为1.05%～1.99%。结论 该方法简便准确、重复性好,符合指纹图谱的分析要求,可用于跌打酒11个成分的含量测定。     

前胡配方颗粒HPLC含量测定及指纹图谱方法研究

目的:建立前胡配方颗粒含量测定及HPLC指纹图谱研究方法,为前胡配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC方法测定白花前胡甲素(praeruptorin A)和白花前胡乙素(praeruptorin B)的含量,采用Sepax HPC_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-水(75∶25),检测波长:321nm,柱温:25℃,建立HPLC指纹图谱。结果:白花前胡甲素进样量在11.230～179.680mg/L峰面积呈良好线性关系(R~2=1.000 0),标准曲线为:Y=22.4231X+4.2344,平均加样回收率为97.58%(RSD=2.81%,n=9);白花前胡乙素进样量在5.652～90.434 mg/L峰面积呈良好线性关系(R~2=1.0000),标准曲线为:Y=20.7370 X+0.9366,平均加样回收率为101.15%(RSD=1.82%,n=9)。建立了前胡配方颗粒指纹图谱,通过HPLC指纹图谱分析确定前胡配方颗粒共有模式图,10批前胡配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均0.97,相似度高,可实现前胡配方颗粒化学成分整体评价。结论:本研究所采用定性定量方法稳定可行,可用于前胡配方颗粒的质量控制。