欧洲乌头属植物的薄层层析及园锥亭的分离及其部分结构的研究

本文报道了欧州乌头属六种植物薄层层析的结果;即斑花乌头(Aconitum varieg-atum ssp.variegatum,A.variegatumssp.pyrenaicum,A.variegatum ssp.na-sutum)园椎花乌头(A.paniculatum ssp.paniculatum,A.paniculatum ssp.vale-siacum),和A.toxicum。根据高效薄层层析生物碱显色点的Rf值,将上述植物分为Rf值     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

生物碱的薄层层离

本文采用不含粘合剂的国产氧化铝板进行了20个常见生物碱的薄层层离,找出了分离的最合适的扩展剂以及影响分离的因素(氧化铝和扩展剂的pH)等条件.     

北乌头中新的生物碱

从北乌头根中曾经分离得到二萜类生物碱乌头碱,去氧乌头碱,次乌头碱,中乌头碱和北草乌碱。除这些碱外,本文作者从北乌头的地上部分分离到两种新的生物碱Lepenine(1)和Ddenudatine(2)。作者取自然干燥的北乌头地上部分(250g),用甲醇(3×1L)提取,提取物蒸干。残渣用0.5mol/L HCl(100ml)溶解,过滤,调节pH至8.5,滤出的沉淀物经干燥,得0.9g生物碱。混合物进行氧化铝柱层析,以氯仿-甲醇洗脱,逐渐增加甲醇比例。洗出物用TLC检查(氯仿-甲醇-丙酮-氨水42:50:8:5)。R_f值为0.2的洗脱液部分蒸发,残渣用甲醇-丙酮(1:1)重结晶,得到45mg生物碱(1),R_f值为0.25的部分用正已烷-丙酮(1:1)重结晶得到28mg生物碱(2)。     

大乌头及藤乌头类乌头的调查鉴定与成分分析

本文报道了民间药大乌头及藤乌头类乌头的植物来源,前者属于乌头属乌头亚属乌头组中的显柱乌头系(Ser Stylosa)类植物,后者系同组的蔓乌头系(Ser Volubulia)类植物,药用部分为其块根。 研究了生药中生物碱的高效液相色谱测定方法,用十八烷基键合相柱,以甲醇—水—三乙胺(75:25:0.2)作流动相,各生物碱均能基线分离。分析了属于这类乌头的十二种不同植物品种的生药块根,均含有滇乌碱类生物碱,从化学分类学上证明这两群乌头植物在亲缘关系上有较密切的联系。     

大乌头及藤乌头类乌头的调查鉴定与成分分析

本文报道了民间药大乌头及藤乌头类乌头的植物来源,前者属于乌头属乌头亚属乌头组中的显柱乌头系(Ser Stylosa)类植物,后者系同组的蔓乌头系(Ser Volubulia)类植物,药用部分为其块根。研究了生药中生物碱的高效液相色谱测定方法,用十八烷基键合相柱,以甲醇—水—三乙胺(75:25:0.2)作流动相,各生物碱均能基线分离。分析了属于这类乌头的十二种不同植物品种的生药块根,均含有滇乌碱类生物碱,从化学分类学上证明这两群乌头植物在亲缘关系上有较密切的联系。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

乌头碱类成分中药制剂质量控制探讨

目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效.     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg·ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

利用乌头类双酯型生物碱水解规律测定醇胺型乌头碱的含量

摘 要 目的：研究乌头类双酯型生物碱水解转化为醇胺型生物碱的转化率,水解乌头类双酯型生物碱对照品,利用水解转化率计算出水解原液中醇胺型生物碱的量,以此量作为醇胺型生物碱对照品的量,建立测定制川乌中乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱含量的方法。方法: 通过控制乌头碱、次乌头碱、新乌头碱3种双酯型生物碱的水解条件,得到乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱。采用高效液相色谱四级杆飞行时间串联质谱（HPLC-QTOF-MS）法,使用Agilent ZORBAX Extend C18 RRHT（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）色谱柱,流速为0.21 ml·min^-1,柱温为30 ℃,流动相为甲醇 水（含0.1%甲酸和2.5 mmol·L^-1醋酸铵）系统梯度洗脱,采用电喷雾离子（ESI）源,正离子方式检测。结果: 在本文的水解条件下,乌头碱对于乌头原碱的转化率为99.64%;次乌头碱对于次乌头原碱的转化率为99.94%;新乌头碱对于新乌头原碱的转化率为99.57%。HPLC-QTOF-MS方法学表明,乌头原碱、次乌头原碱、新乌头原碱在一定范围内具有较好的线性关系,r值均大于0.999 1,精密度、重复性和稳定性的RSD都小于5%,加样回收率均在99.43%～100.10%之间。结论:本方法操作简便、专属性和重复性较好,在缺乏对照品的情况下,可以为乌头类中药材质量控制提供依据。     

西伯利亚乌头生药学鉴别

对甘肃地产西伯利亚乌头（Aconitumbarbatumvar．hispidamDC．）根进行了性状、组织及薄层层析鉴别,结果表明均与川鸿、草乌有明显差异;总生物碱含量高于乌头,且主含新乌头碱。     

秦岭产4种乌头块根的生物碱资源研究

目的测定秦岭产乌头属的松潘乌头、太白乌头、甘青乌头、铁棒锤块根中的总生物碱及酯型生物碱含量,探讨4种植物的化学成分资源状况,为该属生药资源开发研究提供依据。方法酸碱滴定法测定块根的总生物碱;改良盐酸羟胺-高氯酸铁比色法测定块根的酯型生物碱。结果4种乌头块根总生物碱及酯型生物碱含量分别为:花期:松潘乌头1.19%和0.33%,太白乌头0.68%和0.06%,甘青乌头2.24%和0.33%,铁棒锤1.31%和0.52%;果期:松潘乌头1.22%和0.17%,太白乌头1.24%和0.04%,甘青乌头2.42%和0.28%,铁棒锤1.44%和0.46%。结论4种乌头种的化学成分资源规律为总生物碱含量果期高于花期,酯型生物碱的含量花期高于果期。     

乌头属药用植物中生物碱的研究进展

目的 综述乌头属药用植物中生物碱的国内研究进展。方法 对近十几年来国内发表的具有代表性的相关文章进行分析、整理和归纳。结果 乌头属药用植物主要成分为生物碱,现已从多种乌头属药用植物中分离鉴定出各种生物碱单体。综述了生物碱的各种含量测定方法。结论 应加强对乌头属植物中有效成分和毒性成分的分析,以加大这类植物的开发利用,确保临床用药的安全性和有效性。     

直缘乌头根中生物碱成分的研究

目的：研究直缘乌头（Aconitum transsectum Diels.）根中的生物碱成分。方法：采用pH梯度、中压柱层析、常压硅胶柱层析及离心薄层层析法。结果：分得11个已知二萜生物碱，由光谱法分别鉴定为：滇乌碱（yunaconitine）、印乌碱（indaconitine）、黄草乌碱甲（vilmorrianine A）、黄草乌碱丙（vilmorrianine C）、草乌甲素(crassialine A)、膝乌碱（geniconitine）、查斯曼宁（chasmanine）、８－去乙酰滇乌碱（8-deacetylyunaconitine）、塔拉萨敏（talatisamine）、14-乙酰塔拉萨敏（14-acetyltalatisamine）和chasmaconitine。结论：黄草乌碱甲和chasmaconitine是首次从该植物中分离得到。     

白喉乌头中生物碱的研究

目的 研究白喉乌头Aconitum leucostomum Worosch.中的生物碱.方法 采用柱色谱法分离纯化得到单体化合物,通过多种波谱方法鉴定其结构.结果 分离得到了10个生物碱,分别为:高乌甲素(I)、dehydroacosanine(Ⅱ)、冉乌碱(Ⅲ)、宋果灵(Ⅳ)、乌头碱(Ⅴ)、新乌头碱(Ⅵ)、去氧刺乌头碱(Ⅶ)、spicatine A(Ⅷ)、印乌碱(Ⅸ)、puberuline C(Ⅹ).结论 化合物Ⅴ～Ⅹ为首次从该植物中分离得到.     

应用超滤技术制备四逆汤口服液的研究

本实验将超滤技术应用于四逆汤口服液的制备,通过加速试验、杂质检查、总固体量测定,比较超滤与水提醇沉法的优缺点。用薄层层析法检识乌头类生物碱、甘草皂甙等成份,采用离子对—萃取分光光度法测定乌头类生物碱的含量。结果表明:将超滤技术应用于四逆汤口服液制备是可行的。     

露蕊乌头生物碱的研究(Ⅰ)

从藏药露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分得四个生物碱,经化学和光谱鉴定,其中两个为已知生物碱atisine.Hcl(A)和talatisamine(B),另两个为新的二萜类生物碱,分别命名为露乌碱,(C)(gymnaconitine)和甲基露乌碱(D)(mgthyl gymnaconitine),这两种新的生物碱均联接有二甲基咖啡酸酯:在乌头生物碱中是首次发现。     

秦岭产4种乌头地上部分生物碱含量测定

目的测定秦岭产乌头属的松潘乌头、太白乌头、甘青乌头、铁棒锤地上部分总生物碱的含量,探讨种的化学资源分布,为该属资源有效利用研究提供依据。方法酸性染料比色法测定乌头属地上部分总生物碱。结果4种乌头地上部分的总生物碱为:花期-松潘乌头0.12%、太白乌头1.34%、甘青乌头0.54%、铁棒锤1.54%;果期-松潘乌头0.10%、太白乌头1.13%、甘青乌头0.60%、铁棒锤1.38%。结论花期太白乌头、甘青乌头及铁棒锤总生物碱含量较高,有一定的资源利用价值。     

中国乌头之研究——ⅩⅪ.赣皖乌头的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱,经光谱及化学方法鉴定,其中二个为新的二萜类生物碱,即脱乙酰冉乌头碱(N-deacetylranconitine),C_(30)H_(42)N_2O_6,熔点125～127℃,和脱乙酰赣乌碱(N-deacetylfinaconitine),C_(30)H_(42)N_2O_9,熔点121～123℃,及三个已知生物碱,即阿娃乌头碱(avadharidine)、牛扁次碱(lycoctonine)和脱乙酰刺乌头碱(N-deacetyllappaconitine)。 经药理试验表明,脱乙酰冉乌头碱,脱乙酰赣乌碱和脱乙酰刺乌头碱均具有良好的镇痛效果。     

不同产地哈萨克药材白喉乌头中总生物碱含量的分析

目的测定不同产地白喉乌头所含总生物碱的含量。方法采用索式提取法对药材进行提取,结合酸溶碱沉和萃取的方法从药材中提取白喉乌头总生物碱;利用紫外光谱对经过酸性染料络合的生物碱进行分析,检测其中总生物碱的含量。结果新源县、巩留县和昭苏县所产白喉乌头原药材中含有总生物碱分别为2.246,4.682和3.597 mg.g 1;回归方程为Y=11.5X+0.121,r=0.999 6,乌头碱浓度在6～36μg.mL 1内呈良好的线性关系。结论采用紫外-可见分光光度法测定不同产地白喉乌头中总生物碱的含量,具有操作简便、结果准确的特点;其结果可为该药材的活性和毒性物质基础研究提供依据。