高效液相色谱法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液-乙腈（86：14），流速为1．0mL/min；荧光检测器激发波长为395nm，发射波长为480nm；进样量为10μL。结果帕米膦酸二钠质量浓度在2．995～23.960μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD=0．32％。结论该方法简便、快速、准确，专属性强，能有效控制帕米膦酸二钠的含量     

反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定帕米膦酸二钠含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.4%乙二胺四醋酸二钠的氢氧化钠溶液(14∶86),流速为0.6mL.min-1,进样量为10μL;荧光检测器检测,激发光波长为395nm,发射光波长为480nm。结果:帕米膦酸二钠检测浓度在7.2~16.8μg.mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998,n=9),回收率为100.11%(RSD=0.7%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确。     

注射用帕米膦酸二钠的处方与工艺研究

目的确定注射用帕米膦酸二钠的制备处方及工艺。方法选择适宜赋形剂,进行处方筛选,对冻干工艺进行考察。结果以甘露醇为赋形剂,经过22 h的冻干过程,制得成形性好,质量可靠的注射用帕米膦酸二钠。结论注射用帕米膦酸二钠处方工艺可行。     

帕米膦酸二钠的合成

目的：合成二钠３－氨基－１－羟基－亚丙基－二膦酸盐（帕米膦酸二钠）。方法：有,无溶剂的两种合成路线,并对工艺进行改进,所得产物经元素分析,红外光谱,质谱等分析确证结构。结果;两种路线均可合成目标化合物。路线Ａ收率高于路线Ｂ。结论：溶剂的加入使本反应体系均一,有利于产物生成。     

注射用帕米膦酸二钠致虹膜睫状体炎

1例70岁男性患者,确诊左肺腺癌Ⅳ期,全身骨扫描示多发骨转移,为预防骨转移产生骨痛和高钙血症,给予注射用帕米膦酸二钠静脉滴注.用药第2天,患者出现虹膜睫状体炎,给予普拉洛芬眼液、妥布霉素地塞米松眼液、复方托吡卡胺眼液等治疗,第5天症状好转.     

EDTA间接滴定法测定帕米膦酸二钠含量

本法采用EDTA间接滴定测定含量,并与荧光胺衍生化HPLC法进行了比较,该法简便、实用。其平均含量为99.40％(n=5,RSD=0.22％)     

离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度评估

目的 对离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的测量不确定度进行分析,以找出影响不确定度的因素。方法 建立离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的数学模型,确定影响不确定度的因素,并根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)中有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度从而得出测定结果的扩展不确定度。结果 测定结果的合成不确定度为0.989%,扩展不确定度为1.98%,注射用帕米膦酸二钠的含量为标示量的(99.29±1.98)%(k=2)。结论 测定结果的不确定度主要来源于离子色谱仪器、测定的重复性以及对照品的影响。建立的不确定度评估方法适用于离子色谱法测定注射用帕米膦酸二钠含量的不确定度评估。     

帕米膦酸二钠合成工艺改进

目的合成-氨基-1-羟基-亚丙基-二膦酸二钠盐（帕米膦酸二钠）工艺改进。方法以β-丙氨酸为主要原料与三氯氧磷和亚磷酸反应的工艺为基础。（1）在反应体系中添加氯苯;（2）直接采用大量水洗纯化中间产品;（3）直接用氢氧化钠固体成钠盐。结果原文献收率29.7%,现提高到47.3%,工艺简化。结论经以上工艺改进产品收率大大提高,同时也改进了工艺。     

注射用帕米膦酸二钠致肌肉疼痛

1例75岁男性患者,因治疗前列腺癌骨转移,静脉滴注帕米膦酸二钠60mg+0.9%氯化钠注射液500mL。14d后出现左上臂肌肉疼痛,逐渐发展至右上臂、胸部肌肉疼痛,同时两手手指发僵。考虑帕米膦酸二钠致肌肉疼痛,遂给予口服萘汀美酮每次0.5g,每日2次,持续10d,肌肉疼痛症状缓解并逐渐消失。     

柱前衍生-HPLC法测定硫酸庆大霉素注射液的含量

目的 建立一种测定硫酸庆大霉素含量的PHLC法.方法 硫酸庆大霉素经氯甲酸芴甲酯衍生化后用HPLC法测定.以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱,流动相为乙腈:0.1mol·L-1醋酸盐缓冲液(75:25);流速1mL·min-1,检测波长为265nm.进样量20μL.结果 硫酸庆太霉素在浓度13～256 U·mL-1的范围内线性良好(r=0.9996,n=6).平均回收率为99.64±1.55,RSD%为1.55(n=9).结论 本法简便、准确,灵敏,可作为硫酸庆大霉素注射液的含量测定方法.     

帕米膦酸二钠相关下颌骨坏死

1例60岁男性2型糖尿病患者,因小细胞肺癌骨转移,给予帕米膦酸二钠60mg,溶于0.9%氯化钠注射液500ml,于4～5h静脉泵入,1～3个月给药1次,17个月内共给药10次,之后因头颅转移行头部放射治疗。放射治疗前2d开始服用泼尼松10mg,3次/d,连用37d。放射治疗结束后,患者再次接受帕米膦酸二钠治疗,剂量和给药途径同前,1年内共给药5次。在这1年间患者经常出现牙龈肿痛、溢脓,口腔科诊断为下颌骨坏死。考虑下颌骨坏死可能与帕米膦酸二钠有关,或与双膦酸盐和放射治疗两者有关。     

帕米膦酸二钠联合复方苦参注射液治疗恶性肿瘤骨转移所致疼痛的疗效

目的：探讨帕米膦酸二钠+复方苦参注射液在恶性肿瘤骨转移所致疼痛临床治疗中的应用效果。方法：择取某院于2012年8月-2016年3月期间收治的恶性肿瘤骨转移患者126例,按照患者就诊时间+个人意愿,将患者划分为治疗组与参照组,每组各63例。对参照组患者行帕米膦酸二钠治疗,在参照组患者的治疗基础上,给予复方苦参注射液。对比2组患者的临床镇痛效果。结果：治疗组患者在疼痛缓解率、血清碱性磷酸酶下降有效率、生存质量稳定率、不良反应发生率方面与参照组患者进行比较,数据组间差异明显,有统计学意义（P<0.05）。结论：在恶性肿瘤骨转移临床治疗过程中,在对患者行帕米膦酸二钠治疗的基础上,实施复方苦参注射液治疗,镇痛效果显著,有利于改善患者临床治疗效果,降低患者出现不良反应的可能性,对于进一步强化患者生存质量具有非常显著的现实意义。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体

目的:采用高效液相色谱法测定普瑞巴林中的光学异构体。方法:采用 N~a-(5-氟-2,4-二硝基苯基)-L-丙胺酰胺(FDNPAA)作为柱前衍生化试剂,该试剂的摩尔比在2.96以上与普瑞巴林可定量反应,生成的化合物可用普通色谱柱分离测定普瑞巴林中的光学异构体。最佳色谱条件为 Inertsil ODS-2柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.7%三乙胺缓冲液-乙腈(55:45,v/v),流速1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为340 nm。结果:普瑞巴林光学异构体衍生物的色谱峰分离度大于4,最小检测限为3.79×10~(-8)g·mL~(-1)(S/N=3)。结论:该法准确、可靠,适用于普瑞巴林或普瑞巴林制剂的质量控制。     

柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量

目的建立柱前衍生化HPLC/UV法测定黄杨宁片中环维黄杨星D的含量。方法异氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,流动相：甲醇-水（83∶17）;ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm,3.5μm）柱分离;检测波长242 nm;流速：1 mL.min-1;柱温：30℃;进样量：10μL。结果环维黄杨星D在2～400μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,回归方程为：Y=2 616X＋198.2（r=0.999 9）;环维黄杨星D平均回收率为102.6%,RSD为0.4%（n=6）;结论该法简单、准确度高、灵敏度好,为黄杨宁片质量控制提供了依据。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

注射用培美曲塞二钠在冷冻干燥过程中异常问题的产生原因及解决方法

对注射用培美曲塞二钠在冷冻干燥实际生产过程中遇到的喷瓶、掉底、破瓶、产品干燥不彻底、含水率不符合要求、含量不均匀或含量偏低、复溶液浑浊等若干问题进行分析并提出了解决方法.