全氟磺酸离子交换膜的制备与性能研究

采用四氟乙烯、六氟丙烯和全氟磺酰基乙烯基醚共聚合成了全氟磺酸离子交换树脂，通过溶液浇铸法将其制成全氟磺酸离子交换膜(PSALM)。PSALM膜显示出优良的力学性能、电化学性能以及化学稳定性。TGA测试结果表明，PSALM膜的初始热分解温度超过400℃；DSC测试结果显示，膜中存在微观相分离，该膜具有三个热转变温度，分别对应于非晶区、离子簇区和结晶区。     

全氟磺酸-聚偏氟乙烯复合纳米纤维的制备与表征

以全氟磺酸(PFSA)为聚合物主体,加入疏水聚合物聚偏氟乙烯(PVDF)共混,通过静电纺丝制备了PFSA-PVDF复合纳米纤维。通过电导率、黏度、表面张力、动态光散射、扫描电镜以及差示扫描量热(DSC)等表征手段系统考察了共混体系中聚合物的配比对溶液性质及纤维膜的形态结构和性能的影响。结果表明:PVDF与PFSA之间具有较强烈的相互作用,导致纺丝溶液的黏度增加,从而有效提高溶液的可纺性。随着纺丝液中PVDF的含量提高,复合纤维的直径分布变得均匀。     

全氟辛烷磺酸和番茄红素对大鼠肝脏毒性的影响

目的观察全氟辛烷磺酸（PFOS）和番茄红素（LP）对大鼠肝脏毒性的影响。方法将成年SD大鼠48只随机分为8组：溶剂对照组、低、中、高剂量PFOS染毒组、LP组、LP保护低、中、高剂量PFOS染毒组;溶剂对照组进食2%Tween-80处理后的普通饲料,低、中、高PFOS染毒组分别进食5、25、125 mg/kg PFOS染毒饲料,LP组和LP保护低、中、高剂量PFOS染毒组灌胃LP（20 mg/kg）,每天一次,每周连续5天,连续2个月;末次染毒24 h后,眼眶静脉丛取血后处死大鼠,测定各组大鼠的肝脏功能指标的变化。结果中、高剂量PFOS组大鼠肝脏脏器系数高于溶剂对照组（P〈0.05）,LP保护中、高剂量PFOS组肝脏脏器系数与相同剂量PFOS染毒组相比降低（P〈0.05）;中、高剂量PFOS染毒组肝组织出现明显的肝细胞水肿和弥漫性脂肪变性,经LP保护后肝组织仅出现轻度的气球样变和胞浆疏松化;与溶剂对照组比较,中、高剂量的PFOS染毒大鼠血清的ALT、ASP、AST增高,LP保护中、高剂量PFOS染毒组大鼠血清的ALT、ASP、AST均低于相同剂量PFOS染毒组（P〈0.05）;中、高剂量的PFOS染毒大鼠肝组织中MDA、GSH含量增高,GSH-Px、SOD活力下降,LP保护PFOS染毒组大鼠肝中的MDA、GSH含量降低,GSH-Px、SOD活力增高。结论全氟辛烷磺酸可致SD大鼠肝组织损伤,番茄红素可拮抗PFOS所致肝脏损伤;抗氧化损伤是LP拮抗PFOS致肝损伤的重要机制。     

全氟辛烷磺酸对SD大鼠的免疫损伤作用

目的观察全氟辛烷磺酸（PFOS）对SD大鼠的免疫损伤作用。方法健康成年SD大鼠24只,雌雄各半,随机等分为4组：溶剂对照组、低、中、高剂量PFOS染毒组;溶剂对照组进食2%Tween-80处理后的普通饲料,低、中、高PFOS染毒组分别进食5、25、125 mg/kg PFOS染毒饲料,连续染毒2个月。末次染毒24 h后,眼眶静脉丛取血后处死大鼠,测定各组大鼠的免疫功能指标的变化。结果中、高剂量PFOS染毒组脾脏、胸腺脏器系数比溶剂对照组降低（P〈0.05）;中、高剂量PFOS染毒组抗体形成细胞数、T淋巴细胞增殖功能、NK细胞的活性,及CD4＋细胞、CD8＋细胞、CD4＋/CD8＋比值及IFN-γ的分泌水平均低于溶剂对照组,差异均有显著性（P〈0.05）,并呈剂量—效应关系。与溶剂对照组比较,高剂量PFOS可降低大鼠对细胞的吞噬百分率和吞噬指数（P〈0.05）;脾脏组织出现不同程度的脾淋巴小结变小,边缘区变薄,白髓体积相对萎缩等病理损害,并随PFOS染毒浓度增加,病理损害越明显。结论全氟辛烷磺酸有致SD大鼠免疫功能损伤作用。     

全氟辛烷磺酸(PFOS)对大鼠的肾毒性研究

目的:探讨全氟辛烷磺酸(PFOS)对大鼠的肾脏毒性.方法:清洁级SD大鼠24只,随机等分为4组,分别用含PFOS 0mg/kg、Smg/kg、25 mg/kg、125mg/kgPFOS的饲料喂养60d后,摘取眼球收集血液分离血清,检测血清中UREA、CRE、UA的含量;分离肾脏,测定肾脏器系数;然后一侧肾作常规病理学观察,另一侧肾组织匀浆分离上清液,测定MDA、GSH含量及GSH-Px、SOD活力.结果:与对照组比较,PFOS中、高剂量组肾脏器系数增加、血清UREA、CRE、UA含量升高(P＜0.05);中、高剂量组肾组织出现明显的管型和蛋白物质渗出;低、中、高剂量组肾组织中MDA、GSH含量升高(P＜0.05),GSH-Px、SOD活力降低(P＜0.05),呈剂量-效应关系.结论:PFOS可对大鼠的肾脏产生损伤.     

全氟辛烷磺酸(PFOS)对小鼠免疫功能的影响

目的探讨全氟辛烷磺酸(PFOS)对小鼠免疫功能的影响。方法清洁级雌性昆明种小鼠40只,随机分为溶剂对照组及低、中、高染毒组,每组10只,4组的PFOS灌胃剂量分别为0、5、10、20 mg/kg体重,灌胃体积为0.1 mL/10g体重,每周灌胃5天,每天一次,30天后测定脏器系数、腹腔巨噬细胞吞噬功能、抗体形成细胞数、T淋巴细胞增殖能力、NK细胞活性。结果与对照组比较,PFOS中、高剂量染毒组小鼠脾脏系数、胸腺系数、小鼠抗体生成细胞数、淋巴细胞转化能力、NK细胞活性降低(P<0.05);PFOS高剂量染毒组小鼠单核巨噬细胞对鸡红细胞的吞噬百分率和吞噬指数均低于对照组P<0.05)。结论PFOS对小鼠的免疫功能有一定程度的抑制作用。     

全氟辛烷磺酸暴露对大鼠肝毒性影响研究

目的考察全氟辛烷磺酸（PFOS）暴露致大鼠肝损伤的作用及机制。方法48只Wistar大鼠随机分为对照组、低剂量组和高剂量组,分别给予含0、4、8mg／kgPFOS饲料染毒3个月。高效液相／质谱法检测大鼠血清和肝脏中PFOS含量;ELISA法测定各组丙氨酸转氨酶（ALT）、谷草转氨酶（AST）、碱性磷酸酶（ALP）、层粘连蛋白（LN）和羟脯氨酸（Hyp）含量变化。紫外分光光度法测定肝组织匀浆中单胺氧化酶（MAO）、超氧化物歧化酶（SOD）、谷胱甘肽（GSH）、琥珀酸脱氢酶（SDH）活性变化。结果PFOS暴露致大鼠血清及肝脏中PFOS浓度显著增加,肝脏与血清中PFOS比值分别为（4．22±0．99）和（3．33±0．75）（P〈O．05）。PFOS暴露后大鼠肝脏重量和脏器系数显著增高（P〈O．05）,组织切片显示暴露造成肝肿大和脂肪化发生。染毒组大鼠血清ALT、ALP和AST均显著升高（P〈O．05）;Hyp和LN在PFOS高剂量暴露组显著增高（P〈O．05）。染毒组大鼠肝细胞中MAO和GSH水平高于对照组,而SDH和SOD活力较对照组显著下降（P〈O．05）。结论PFOS暴露可能通过诱发氧化应激造成大鼠肝损伤。     

高效液相色谱-质谱联用分析法测定血清全氟辛烷磺酸

目的全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)是全氟表面活性剂,被广泛用于纺织、皮革、涂料、农药等生产中,具有较高的生物蓄积性和多种毒性,是目前最难降解的持久性环境有机污染物之一,由其造成的污染已经逐渐成为全球性的环境问题。建立高效液相色谱-质谱联用分析方法对于检测环境和生物体内的PFOS具有实际意义。方法样品经固相萃取、液相色谱分离后进行电喷雾质谱分析,在多反应监控(multiple reaction monitoring,MRM)模式下使用内标法测定PFOS。结果PFOS在质量浓度为0μg/L～120μg/L时有良好的线性关系,线性相关系数r=0.991039。由标准曲线计算PFOS的回收率为76.88%。结论用高效液相色谱-质谱联用内标法定量分析血清中PFOS的浓度灵敏度高,分析速度快,适于血清PFOS含量的测定。     

有机阴离子转运多肽3参与全氟辛烷磺酸诱导支持细胞损伤

目的 :探讨Oatp3在PFOS诱导的支持细胞毒性中的作用。方法 :体外分离纯化原代大鼠支持细胞,通过细胞毒性实验,观察PFOS对原代支持细胞生长的影响;利用Oatp3 si RNA构建Oatp3基因敲减模型,观察Oatp3在PFOS诱导的支持细胞毒性中的作用,并采用Western blot法检测PFOS对Oatp3蛋白表达的影响。结果:0~30μmol/L剂量的PFOS对大鼠支持细胞生长无明显影响(P>0.05);当PFOS剂量增至40μmol/L时,对支持细胞毒性作用明显(P<0.01),PFOS毒作用的IC50值约为45.6μmol/L。40μmol/L的PFOS可明显诱导Oatp3蛋白的表达(P<0.01),联合Oatp3 si RNA处理后,其诱导作用明显抑制(P<0.01)。与转染试剂对照组(Mock)相比,加入40μmol/L的PFOS后,支持细胞存活率明显降低(P<0.01),联合Oatp3 si RNA处理后,PFOS诱导的支持细胞毒性明显被抑制(P<0.05或P<0.01)。结论:Oatp3很可能参与PFOS诱导支持细胞损伤。     

探索全氟辛烷磺酸对HAPI小胶质细胞炎症反应的影响

目的：探讨全氟辛烷磺酸(perfluorooctane sulfonate,PFOS)对HAPI小胶质细胞的毒性反应及作用机制。方法：用20 nmol/L PFOS处理HAPI小胶质细胞6、12 h后;采用细胞免疫荧光检测活性氧簇(reactive oxygen species,ROS)的表达;酶联免疫吸附试验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-alpha, TNF-α)的分泌量。结果：细胞免疫荧光显示 HAPI小胶质细胞在PFOS处理后,ROS的表达显著增加(P＜0.05);ELISA检测显示TNF-α的分泌量增加并达到(81.00±2.38) pg/mL,而对照组TNF-α为(22.00±1.63) pg/mL。结论：PFOS可以引起HAPI小胶质细胞产生氧化应激并分泌TNF-α。     

癸酸-硬脂酸分子合金的热性能

用施罗德公式计算癸酸和硬脂酸分子合金的最低共熔点,并在此基础上采用熔融搅拌法制备一系列不同配比的二元体系。用差示扫描量热计（DSC）、冷却 熔融实验、导热系数仪、热失重分析（TG）和冷热循环实验分析二元体系的热性能和热稳定性,并绘制相图。结果表明：癸酸与硬脂酸二元体系没有一个确定的共熔点,而只是一个范围;当癸酸质量分数为85%、90%时,体系熔融温度相对较低,分别为30.5 ℃和30.8 ℃,对应熔融潜热分别为155.5 J/g和161.0 J/g;循环1 000次后,癸酸质量分数为90%的二元体系相变温度和相变潜热变化很小,具有良好的稳定性。     

二磺酸掺杂高热稳定性导电聚苯胺的合成及性能

以有机二磺酸作为掺杂剂合成了具有高热稳定性的二磺酸掺杂导电聚苯胺。研究了反应时间、温度、酸/苯胺摩尔比等因素对产率、产物的导电率与分子量的影响。利用微波加热的方法测试有机二磺酸掺杂聚苯胺的热稳定性能，结果表明：有机二磺酸掺杂的导电聚苯胺在微波场中升温速率快，并且具有良好的反复升温性能。     

聚乳酸热降解动力学

在对聚乳酸进行热降解实验的基础上建立了热降解模型,拟合得到了热降解反应的速率常数和活化能,并考察了温度(180~210°C)、时间(0~120 m in)以及催化剂浓度等对热降解过程的影响。结果表明:在本实验条件下,聚乳酸热降解过程可只考虑分子内的酯交换反应,而不必考虑其逆反应及其他的副反应。温度越高、时间越长以及残余催化剂浓度越大,聚乳酸热降解的程度也越深。     

萘二甲酸二烯丙酯树脂热稳定性的研究

本文用TGA研究了萘二甲酸二烯丙脂(DANP)、间苯二甲酸二烯丙脂(DAIP)和邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP)树脂的热分解反应动力学。用Kissinger法处理TAG数据,求得热分解活化能分别为183、167、154kJ/mol。DANP树脂在氮气中的热分解温度T_d=393℃,而在空气中T_d=317℃。用裂解色-质分析测定了DANP树脂的热裂解逸出气的组成,推测了热裂解机理,并研究了240℃下DANP、DAIP和DAP树脂浇铸体的热老化性能,结果表明DANP树脂优于DAIP和DAP树脂。     

热聚合法制备二苯甲酰-L-酒石酸手性分子印迹聚合物I．热聚合条件的优化

以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物(ML-DBTA),讨论了不同功能单体、功能单体的用量、交联剂的用量、聚合温度、聚合时间、溶剂等对ML-DBTA合成的影响.通过ML-DBTA对底物的结合实验和高效液相色谱分析,合成的ML-DBTA对模板分子L-DBTA具有很好的识别性,对L-DBTA的选择性比二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)高,其分离因子(α)可达2.79.优化的热聚合条件为n(L-DBTA)n(MMA)n(GDMA)=1420,聚合温度60℃,聚合时间48 h,溶剂为乙腈.     

热聚合法制备二苯甲酰-L-酒石酸手性分子印迹聚合物Ⅱ.识别性能及其热力学表征

以二苯甲酰-L-酒石酸(L-DBTA)为模板分子,甲基丙烯酸甲酯(MMA)等为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(GDMA)为交联剂,采用热聚合方法合成了L-DBTA手性分子印迹聚合物(ML-DBTA),讨论了不同功能单体、功能单体的用量、交联剂的用量、聚合温度、聚合时间、溶剂等对ML-DBTA合成的影响.通过ML-DBTA对底物的结合实验和高效液相色谱分析,合成的ML-DBTA对模板分子L-DBTA具有很好的识别性,对L-DBTA的选择性比二苯甲酰-D-酒石酸(D-DBTA)高,其分离因子(α)可达2.79.优化的热聚合条件为n(L-DBTA)n(MMA)n(GDMA)=1420,聚合温度60℃,聚合时间48 h,溶剂为乙腈.     

热敏灸艾条的薄层色谱鉴别及绿原酸含量的测定

目的:对热敏灸艾条的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱法鉴别对处方中川芎、独活等中药材进行鉴定;采用药典高效液相法对热敏灸艾条中绿原酸含量进行测定。结果:热敏灸艾条生产质量状况良好。结论:本实验为热敏灸艾条的质量标准的完善提供了科学的依据。     

可再生羧甲基壳聚糖树脂的制备及对Cu~(2+)的吸附性能

目的　制备吸附性能强、可再生的羧甲基壳聚糖树脂 ,研究其对 Cu2 + 吸附性能。　方法　以羧甲基壳聚糖 (CMCS)为原料、戊二醛为交联剂 ,利用戊二醛与 CMCS中游离氨基形成希夫碱而交联 ,制备阳离子型树脂。用分光光度法测定吸附前后溶液中 Cu2 + 含量。　结果　羧甲基壳聚糖树脂不溶于水、酸和碱 ,5 m in内对 Cu2 + 的吸附趋于平衡 ,吸附容量为 92 .2 2 mg/ g,再生重复使用 6次 ,吸附容量基本不变 ,对 Cu2 + 的吸附等温线符合 L angmuir或 Freundlich等温方程。　结论　羧甲基壳聚糖经戊二醛交联制成的树脂 ,抗酸碱性好 ,吸附容量大 ,吸附速度快 ,再生方便 ,可重复使用 ,是性能良好的阳离子交换树脂     

再生丝素与无机纳米粒子复合膜的结构与性能

用溶胶-凝胶法制备了纳米二氧化钛再生丝素复合膜,并用扫描电镜(SEM)、X射线(XRD)、热重分析(TGA、DTG)对复合丝素膜的结构与性能进行了表征。结果表明:加入纳米二氧化钛颗粒后再生丝素膜的热转变温度提高;再生丝素的结晶构象由S ilk I向S ilk II转变,结晶度增加。     

2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯的合成及结构鉴定

目的: 合成氟尿嘧啶类衍生物合成中的关键中间体2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯.方法: 以5-氟尿嘧啶为原料, 经4步反应合成目标产物,并用红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)进行了结构确证.结果: 2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮和γ-溴代丁酸乙酯反应得到两个化合物.结论: 通过IR谱确证一个化合物是目标物2-苄氧基-5-氟-4-嘧啶酮-3-丁酸乙酯,另一化合物是它的同分异构体.