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1.
袁辉  赵建勇  杨文菊 《中草药》2015,46(8):1223-1226
目的 建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据.方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C18(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-pH 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃,以儿茶素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸为参照物,对13批次新疆不同产地雪菊进行指纹图谱分析.结果 建立了新疆产雪菊的UPLC指纹图谱,标定共有峰17个,并用对照品指认了3个色谱峰,测定了13批次新疆产雪菊中3种成分的量.结论 13批次新疆产雪菊相似度虽然存在微小差异,但均大于0.90.根据该色谱条件构建的UPLC指纹图谱为新疆产雪菊质量评价提供了科学依据.  相似文献   

2.
近红外光谱法快速测定杭白菊中3种成分的含量   总被引:1,自引:0,他引:1  
目的: 建立杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量快速测定的近红外光谱模型。 方法: 以HPLC分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集杭白菊的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立绿原酸、木犀草苷及3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量的快速测定方法。 结果: 杭白菊中绿原酸、木犀草苷及3-5-O-双咖啡酰基奎宁酸近红外光谱校正模型的相关系数(R)、校正均方差(RMSEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.954 93,0.015 7,0.012 7, 0.984 50,0.013 1,0.017 6和0.998 28,0.009 17,0.005 11。经外部验证,3种成分的预测值和真实值相关系数分别达到0.940 4,0.941 2,0.944 6。 结论: 该方法准确、快速、简便,可实现杭白菊大批量样品的快速分析。  相似文献   

3.
<正>1仪器与试药高效液相色谱仪为岛津LC-20A;电子天平为SartoriusME215S。绿缘酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸对照品(中国药品生物制品检定所,批号110753-201314,111720-200905,111782-201204);色谱甲醇(DIKMA),超纯水(MILLIPORE),其余试剂为分析纯;菊花为市售。2方法与结果  相似文献   

4.
目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。  相似文献   

5.
HPLC同时测定灯盏细辛注射液中6种主要成分的含量   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的:建立HPLC同时测定灯盏细辛注射液中绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法:Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长327 nm,流速1.0 mL.min-1,进样量20μL。结果:绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、灯盏花乙素、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.079~5.065(r=0.999 9),0.080~5.120(r=0.999 9),0.074~4.750(r=0.999 9),0.391~25.050(r=0.999 9),0.038~2.423(r=0.999 9),0.487~7.792 mg.L-1(r=0.999 8),加样回收率分别为96.72%(RSD 1.76%),96.64%(RSD 1.69%),101.81%(RSD 1.81%),98.16%(RSD 2.22%),99.02%(RSD 2.57%),97.02%(RSD 1.52%)。结论:方法简便、快捷,准确、重复性好,可为灯盏细辛注射液提供质量控制依据。  相似文献   

6.
目的 对青蒿Artemisiae Annuae Herba中酚酸类成分进行系统研究。方法 综合应用各种现代色谱分离技术进行系统的分离纯化,根据化合物的理化性质和核磁共振波谱数据进行结构鉴定,并通过分子对接技术和酶活性检测的方法,对分离得到的咖啡酰奎宁酸类化合物进行了靶向磷酸二酯酶的抑制活性研究。结果 从青蒿水提取物经HP-20大孔吸附树脂50%乙醇洗脱部位中共分离鉴定20个咖啡酰奎宁酸类化合物,分别为4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(1)、3-O-阿魏酰奎宁酸(2)、3-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(3)、4-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(4)、5-O-阿魏酰奎宁酸甲酯(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、3-O-咖啡酰基-4-O-阿魏酰奎宁酸(7)、3,4-O-二阿魏酰奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(9)、3-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(10)、1-O-咖啡酰基-3-O-阿魏酰奎宁酸(11)、1,3-O-二阿魏酰奎宁酸(12)、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸(13)、1-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(14)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(15)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸(16)、4-O-咖啡酰基-5-O-阿魏酰奎宁酸(17)、4-O-阿魏酰基-5-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(18)、4,5-O-二阿魏酰奎宁酸(19)、3,4,5-O-三咖啡酰取代奎宁酸(20);分离得到的奎宁酸类化合物对磷酸二酯酶的不同亚型蛋白具有较好的抑制潜力,其中化合物9对磷酸二酯酶PDE4B的抑制活性半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC50)值在0.36 μmol/L左右。结论 化合物1为新化合物,命名为青蒿酸A,化合物35810121418为首次从蒿属植物中分离得到,该类化合物具有靶向抑制磷酸二酯酶的作用。  相似文献   

7.
目的: 研究金银花Lonicera japonica中的抗补体活性酚酸类成分. 方法: 通过溶血试验方法进行抗补体活性成分的导向分离,对所得化合物进行抗补体活性测定,采用现代波谱技术ESI-MS,1H-NMR,13C-NMR进行结构鉴定. 结果: 从金银花乙酸乙酯部位分离得到了14个化合物,其中有8个酚酸类、3个环烯醚萜类和3个黄酮类成分,包括新绿原酸(1)、绿原酸(2)、隐绿原酸 (3)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(5)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、裂环马钱苷(9)、獐芽菜苷(10)、断氧化马钱子苷(11)、木犀草素(12)、槲皮素(13)、山柰酚(14).抗补体实验表明化合物 1~9, 11~14 对经典的补体激活具有不同程度的抑制作用,以3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强. 结论:化合物 14 首次从金银花中分离得到,酚酸类化合物是金银花中的主要抗补体活性成分,3,5-O-二咖啡酰奎宁酸活性最强,值得深入研究.  相似文献   

8.
《中成药》2015,(10)
目的建立同时测定黄山贡菊和七月菊中绿原酸、木犀草素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含有量的HPLC法。方法样品分析采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长348 nm。结果黄山贡菊中木犀草苷的含有量明显高于七月菊,但木犀草素的含有量低于后者,具有显著的差异。结论该方法可使黄山贡菊和七月菊中的4种成分完全分离。  相似文献   

9.
葛雯  李海波  王振中  于洋  苏真真  杨彪  曹亮  黄文哲  肖伟  姚新生 《中草药》2019,50(17):4189-4199
目的 研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法 采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果 热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为 (4aS,7aS,7bS)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd] indene-5-carboxylic acid methyl ester(1)、(4aS,7aS)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c] pyran-4-carboxylic acid methyl ester(2)、3α,5α-tetrahydrodeoxycordifoline lactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2'',6'',6''-三甲基-4''-氧代-2''-环己烯-1''-基) 亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双 (4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基) 氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基) 二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物11014~24 对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论 化合物1~911~1322~24 均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化合物可能为热毒宁注射液解热抗炎的主要药效物质基础之一。  相似文献   

10.
目的:建立同时测定灯盏细辛提取物中野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,大连依利特C18色谱柱(4.6mmx250mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(22:78),检测波长330nm,流速1mL·min-1,柱温35℃。结果:野黄芩苷,3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和3,4-二-O-咖啡酰奎宁酸分别在0.0327~1.3080μg(r=0.9999),0.0482~1.9280μg(r=0.9999),0.0583~2.3320μg(r=0.9998)呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.74%(RSD=1.9%),100.23%(RSD=1.4%),99.33%(RSD=1.3%)。结论:本法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于灯盏细辛提取物中3种有效成分的含量测定。  相似文献   

11.
陈有根  王志斌  戴俊东 《中成药》2007,29(3):362-364
目的:比较3种经典工艺生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸的含量差异。方法:用经典的水-醇法、石-硫法和改良石-硫法生产金银花提取物,用高效液相-梯度洗脱法测定3种提取物中绿原酸和3,5-二咖啡酰基奎宁酸的含量,用分光光度法测定3种提取物中总绿原酸含量。结果:3种提取物中绿原酸含量分别为5.03、4.01、5.68,3,5-二咖啡酰奎宁酸含量分别为0.41、0.73、1.24,总绿原酸含量分别为13.53、19.85、27.87。结论:改良石-硫法生产的金银花提取物中绿原酸、3,5-二咖啡酰基奎宁酸和总绿原酸含量最高。  相似文献   

12.
目的建立杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的测定方法。方法采用高效液相色谱法测定杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的量。色谱条件为DiamonsilTMC18柱(250 mm×40 mm,5μm);流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱(0~15 min,28%A;15~25 min,28%~40%A;25~50 min,40%A);体积流量1.0 mL/min;检测波长328 nm;柱温室温。结果杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的线性范围分别为0.132~1.32、0.078~0.78、0.034~0.34μg,平均加样回收率分别为99.1%、103.1%、99.3%。结论该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于杏香兔耳风中绿原酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸和木犀草素的同时测定。  相似文献   

13.
目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测方法,建立昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素的测定方法。方法色谱柱为安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.01%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长315nm;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果昆仑雪菊中绿原酸、芦丁、槲皮素和木犀草素分别在2.0~60μg/m L(r=0.999 8)、5.0~100μg/m L(r=0.999 9)、1.0~40μg/m L(r=0.999 9)和0.5~40μg/m L(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.4%(RSD为1.05%)、98.6%(RSD为1.28%)、103.6%(RSD为0.95%)、101.2%(RSD为1.12%)。结论该方法操作简便、易行、稳定,具有良好的灵敏性、重现性和回收率,可用于昆仑雪菊药材的质量控制。  相似文献   

14.
目的: 建立同时测定灯盏花不同部位中绿原酸、灯盏乙素、3,5-二咖啡酰奎宁酸及4,5-二咖啡酰奎宁酸4种有效成分含量的高效液相色谱方法。 方法: 采用Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 μm) 色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.3% 磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~10 min,12%~15% A,10~32 min,15% ~15% A,32~33 min,15%~20% A,33~ 50 min,20%~22% A),流速1 mL·min-1,检测波长335 nm与327 nm,柱温30℃。 结果: 绿原酸(1)、灯盏乙素(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)及4,5-二咖啡酰奎宁酸(4)分别在0.050 1~1.002,0.165 9~3.318,0.049 7~ 0.994,0.048 7~0.974 μg呈良好线性关系(r>0.999 6);灯盏花药材中4种有效成分的平均回收率(n=6)分别为98.53%,99.68%,98.78%,99.06%,RSD 分别为0.94%,0.49%,1.1%,0.81%。 结论: 该方法简便、准确,分离效果好,可用于灯盏花药材的质量评价。  相似文献   

15.
目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128140.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.958047.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.987949.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。  相似文献   

16.
刘慧妍  沈国滨 《中草药》2017,48(10):2012-2017
目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。  相似文献   

17.
金银花中酚酸类成分及其抗炎活性研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
目的研究金银花Lonicerae Japonicae Flos中酚酸类成分及其抗炎活性。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱等方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定;采用脂多糖(LPS)诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7炎症反应模型,考察金银花中酚酸类成分对巨噬细胞经LPS刺激后产生的炎症因子[NO、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)及白细胞介素-6(IL-6)]的影响,评价其抗炎活性。结果从金银花醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,包括8个酚酸、3个环烯醚萜苷和1个黄酮类成分,分别鉴定为新绿原酸(1)、隐绿原酸(2)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3)、3,4-二咖啡酰奎宁酸(4)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(5)、绿原酸(6)、咖啡酸(7)、咖啡酸甲酯(8)、断氧化马钱子苷(9)、裂环马钱苷(10)、獐芽菜苷(11)和木犀草素(12)。对其中的酚酸类化合物1~8进行了体外抗炎活性实验,结果表明,化合物1~8对LPS刺激的巨噬细胞炎症因子均具有不同程度的抑制作用。结论酚酸类成分是金银花的主要抗炎活性成分之一,其中化合物7活性最强。  相似文献   

18.
目的 建立用反相高效液相色谱法同时测定脉络宁注射液中6种酚酸含量的方法。方法采用Kromasil-C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL/min;紫外检测波长:327nm;柱温:25℃;进样量:20gL。结果新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸的线性范围分别为0.01090~0.5448μg(r=0.9999)、0.02406~1.2032μg(r=1)、0.01106~0.5528μg(r=1)、0.01594~0.7968μg(r=1)、0.009104~0.4552μg(r=1)、0.01037~0.5184μg(r=1),回收率分别为101.06%、100.22%、101.54%、99.42%、100.21%、101.65%。结论 本法灵敏简便,准确可靠,可作为脉络宁注射液中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、3,5-二酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸含量同时测定的方法。  相似文献   

19.
光叶丁公藤酚性成分研究   总被引:4,自引:4,他引:0  
周岳  曾婷  李丽梅 《中草药》2016,47(9):1496-1500
目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放NO显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。  相似文献   

20.
目的分析不同采收期苍耳草Xanthium sibiricum中酚酸类及蒽醌类成分的动态变化。方法采用HPLC法测定不同采收期苍耳草中酚酸类成分绿原酸、新绿原酸、原儿茶醛、原儿茶酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、阿魏酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸及蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄素、大黄酚的量。结果不同采收期苍耳草中酚酸类及蒽醌类成分的量呈动态变化,总酚酸量7月中旬较高,总蒽醌量7月下旬较高;绿原酸、原儿茶醛、阿魏酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸5种主要酚酸总量7月中旬较高,其中绿原酸量以6月下旬较高,其余均以7月中旬较高。结论为确定苍耳草药材的适宜采收期提供依据。  相似文献   

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