对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。     

芜菁还阳参中倍半萜类成分的分离和鉴定

目的　对芜菁还阳参(Crepis napifera (Franch) Babc.)根的化学成分进行研究。方法　采用溶剂分配及各种色谱方法进行分离纯化。得到2个化合物,用¹HNMR,¹³CNMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HMQC,HMBC,ROESY,MS和UV光谱技术进行鉴定。结果　得到2个萜类化合物,分别是Δ^4,9-二烯-重排桉烷-13,15-二羧酸-15-β-D-葡糖苷,命名为还阳参酸苷(napiferoside, I)和蒲公英醋酸酯(acetate taraxasterol, II)。结论　化合物I为一新的重排桉烷型倍半萜苷类化合物。     

RP—HPLC法分离测定洛代他汀及其杂质

本文以硼砂缓冲液（ｐＨ４．０）－甲醇（１５：８５及２０：８０）为流动相，在ＯＤＳ柱上分析洛代他汀（ＬＶＴ）及其杂质，检测波长２３０ｎｍ，苯珍酮诺友作内标。ＬＶＴ进样量在０．３～１．８μｇ间线性关系良好（ｒ＝０．９９９８），重复进样ＲＳＤ＝０．３８％（ｎ＝５），正常产品可分离出４个杂质峰，加热或强光照射其溶液，可使其中２个杂质峰显著增大。     

RP—HPLC法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿山龙中薯蓣皂苷的含量。方法:采用Hypersil C18(ODS2)色谱柱,乙腈-水(54:46)为流动相,流速1.0 mL·min-1,紫外检测波长为210 nm。结果:薯蓣皂苷可与其他主要成分分离,薯蓣皂苷与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为2.3-11.5μg,r=0.9999;样品平均回收率为98.6％,RSD为1.0％(n=5)。结论:本方法用反相高效液相色谱法直接测定了全国6个地区共8个批次的穿山龙中薯蓣皂苷的含量。该方法无需衍生化,分离效果好,分析快速、准确,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

RP—HPLC法快速测定螺旋藻中β-胡萝卜素

　A reverse phase-high performance liquidchromatographic method has beensuccessfully used to determine the content of β-carotene in spirulina.The respense value was linear between 0.04 μg～0.15　μg and r was 0.998.The average recovery was 97.4％（RSD＝2.69％,n＝5）     

温郁金中倍半萜类成分的分离与鉴定

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构。结果从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumenol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolac-tone(3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(4)、1β,4α-di-hydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6)。结论其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜。化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到。     

用RP—HPLC和蒸发光散射检测器分离黄芪皂苷

目前对黄芪皂苷的分析测定方法非常有限。作者进行此项研究的目的不仅是开发一种测定膜荚黄芪 Astragalus membranaceus的可靠和精确的方法,而且探索一种可分析黄芪属种间化学成分差别的检测系统。该植物各样品根的粉末或产品用甲醇超声提取3次,每次10 min,离心后合并提取液,氮气流下蒸干,残渣溶于甲醇。用前过滤。所有样品进样3次,所有试验的标准偏差低于3.6%。选用 Luna C_(18)柱(1.50×4.6 mm,5μm),流动相 A 为水,B 为乙腈,梯度洗脱     

RP—HPLC法测定复方氯己定地塞松膜中4种成分的含量

目的：建立RP—HPLC法测定复方氯己定地塞米松膜中4种成分的含量。方法：采用RP—HPLC法，色谱柱为Capcell Pak C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为三乙胺溶液（取三乙胺7．5mL加水至1000mL，用磷酸调pH至3．0）-乙腈（72：28），流速：1．0mL·min^-1，检测波长240nm，282nm，柱温：30℃。结果：盐酸氯己定、维生素B2、地塞米松磷酸钠、盐酸达克罗宁的线性范围依次为：15～75，10～50，4～20，7．5～37．5μg·mL^-1，相关系数依次为：0．9995，0．9998，0．9999，0．9998。回收率（n=9）依次为：99．8％，100．5％，99．7％，100．6％；RSD分别为：1．6％，0．9％，1．1％，1．2％。结论：该方法简便准确，重现性好，可作为控制复方氯己定地塞米松膜含量的方法。     

RP—HPLC法测定复方丹参滴丸中三七皂苷R1的含量

复方丹参滴丸是由丹参、三七、冰片组成的复方制剂，具有活血化瘀、理气止痛之功能，主要用于冠心病的心绞痛、胸闷的治疗，具有起效快、用量小、副作用少等特点。臣药三七的主要活性成分为三七皂苷和人参皂苷，而三七皂苷R1是三七区别于人参的特有活性成分。     

RP—HPLC法测定感冒解毒颗粒中连翘苷的含量

目的建立反相高放液相色谱法测定感冒解毒颗粒中连翘苷含量的方法。方法采用WatersC18色谱柱（4．6×150mm,5μm）,以乙腈-水（23：77）为流动相．流速：1．0mL·min^-1检测波长277nm。结果连翘苷进样量在0．2264-2．264μg范围内呈良好的线性关系;加样回收率99．37％（n=9）,RSD为1．02％。结论该方法准确可靠,重现性好．可用于感冒解毒颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质的方法。方法:采用RP-HPLC法,使用Shim-pack CLC-ODS柱(6.0 mm × 150 mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至2.5)-甲醇-四氢呋喃(9:6:4)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在251 nm波长处,测定穿琥宁氯化钠注射液中穿琥宁含量及有关物质。结果:该方法的线性范围为0.02～0.20μg(r=0.9993)、0.50～10.0μg(r=0.9992);平均回收率为99.35％,RSD=0.79％(n=9)。结论:该方法测定样品分离效果佳,灵敏度高,重现性好,结果准确可靠。     

RP—HPLC法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定大鼠血清中蟾蜍灵浓度。方法:血清样品用乙醚-乙酸乙酯(5:1)提取两次,40℃水浴氮气吹干,残留物用甲醇溶解后进样。色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(4.6 mm×150mm,5 μm),流动相为甲醇-水(70:30),流速1.0 mL·min～1,紫外检测波长298 nm,柱箱温度30℃。内标物为华蟾酥毒基。结果:本法最低检测浓度为0.05μg·mL～1,线性范围为0.1-1.6μg·mL-1,r=0.9977。日内精密度RSD小于4％,日间RSD小于10％,蟾蜍灵的萃取回收率为84.0％。结论:本法快速、准确、灵敏,可用于蟾蜍灵的体内药物动力学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中磷酸西他列汀药物含量

目的建立测定人血浆中磷酸西他列汀含量的高效液相色谱法。方法采用Symmetrix ODS-H为分析柱,甲醇-0．1％高氯酸水溶液（40：60）为流动相;流速为1．0mL·min^-1,检测波长为268nm,采用外标法定量测定。结果进样浓度在5～500μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9993,方法回收率为96．1％-100．9％。最低检测限为2μg·mL^-1。日间、日内精密度均小于4％。结论此方法操作简便、灵敏,重复性好,适用于人血浆中磷酸西他列汀含量的测定。