原子荧光法测定食品中砷、锡

砷、锡是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB/T5009．11、16．2003中砷、锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定，费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法，不仅费时、费电、费试剂，且易引入沾污，使空白值偏高，而且影响测定结果的重现性；样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品，氢化物发生原子荧光法（HG-AFS）法同时测定罐头食品中砷、锡的含量，克服了上述不足，简化了操作，提高了工作时效，减少了试剂用量及试剂引入的沾污，降低了空白值，提高了灵敏度，测定结果同样准确可靠，且简便快速，值得推广。     

微量酸微波消解-原子荧光法直接测定食品包装纸中砷含量

随着人们生活节奏的加快和环保意识的增强,各类食品包装用纸及一次性纸杯、一次性餐盒等产品的用量大为增加,砷是其重要卫生指标之一。GB/T5009·78-2003〔1〕中规定食品包装用纸中砷的测定,试样经干法灰化后,按GB/T5009·11-2003〔1〕中砷斑法测定。该法样品灰化时间长、温度高,砷作为一种低温元素长时间高温灰化极易造成损失,且灰化所用试剂易造成空白值偏高,影响测定结果;而砷斑法操作烦琐、灵敏度低,只适于半定量分析。微波消解技术已广泛用于多种样品的消解处理,原子荧光光谱分析的应用则大大提高了方法的灵敏度,本文介绍用微波消解…     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量汞

汞是具有蓄积作用的有害元素,因此在常规化妆品卫生监督检验中 ,其常常被列为重点监测项目。样品前处理方式有湿法消解 及酸浸提 。本文针对敞开式湿法消解样品易导致汞损失、消解试剂用量大易引入沾污等缺陷,采用微波消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少、汞元素损失少、消化时间短。再联用高灵敏度的原子荧光光谱法测定,方法准确、快速、方便。现介绍如下:1 实验部分1.1 主要仪器1.1.1 AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)附带断续流动全自动进样器。1.1.2 Mars5微波消解系统(美国CEM公司)附带XP-1500Plus密闭消解罐。1.1.3 编码汞空心阴极灯。1.2 试剂 所用试剂皆用超纯水(Millipore)配制,实验所用玻     

氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡

砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB／T5009．11、16—2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定，费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法，不仅费时、费电、费试剂，且易引入沾污，使空白值偏高，而且影响测定结果的重现性；样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品，     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少,最重要的是防止了易挥发组分的损失[1] 。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中,其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2 0 0 3年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品,原子荧光光谱仪测定砷含量,与国家标准物质标     

微波消解—原子荧光法快速联合检测尿中砷、汞含量

氢化物发生—原子荧光法是在酸性条件下 ,以硼氢化钠为还原剂 ,使砷生成砷化氢、使二价汞还原成元素汞 ,由载气带入石英原子化器 ,在高强度空心阴极灯的照射下产生原子荧光 ,荧光强度在一定范围内与砷、汞含量成正比 ,与标准系列比较定量。微波消解的方法是近年来产生的一种崭新的有前途的样品预处理技术 ,将样品放入含酸的密闭消解容器内 ,至于微波场中 ,密闭容器内的酸分子直接接受微波能被加热 ,导致样品迅速被消解。元素损失少 ,通常在 5min内就可以将大部分的生物样品消解完全。1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　AFS 2 2 0 …     

无色散原子荧光法快速测定黄原胶中的砷

黄原胶是一种高分子量阴离子的多糖聚合体，广泛用于食品、医药及化妆品中作为增稠剂及稳定剂，砷的含量是产品质量的主要指标之一。目前，食品及食品添加剂中砷的测定方法主要有ＤＤＣ—Ａｇ比色法和砷斑法〔１〕，前者有较高的灵敏度，但操作手续繁琐，所用试剂要纯化，后者只是半定量方法。原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点，近年来，在环境〔２〕、地质〔３〕领域得到广泛应用，但测定食品添加剂中的砷鲜见报道。本文研究了氢化物发生无色散原子荧光法测定黄原胶中砷的最佳仪器条件及氢化物发生条件，研究了介质及还原剂…     

快速消解--原子荧光法测定食品中汞

目前国家标准规定食品中汞测定方法,有冷原子吸收光谱法和双硫腙法。以上两法在测定样品中汞前处理方法有多种,如压力消解法、回流消解法和催化消解法。压力消解法费用较高,不适合基层实验室,回流法装置复杂,不适宜大批样品测定,而催化法由于取样量多,消化时间长,易使结果偏低。我们采用快速消化器对样品进行处理后,用原子荧光法测定食品中汞含量,取得了较满意的结果。1 实验部分1,1 主要仪器与试剂 TC-Ⅱ型快速消化器(辽宁科林智能技术公司生产);SYG-Ⅰ型智能冷原子荧光测汞仪(杭州天成光电     

冷凝回流消解—原子荧光光谱法测定枸杞中汞

汞的毒性很大,即使极低浓度的汞都会对人体造成不同程度的危害。测定食品中汞的第一法为原子荧光光谱法,主要有高压消解法和微波消解法,虽然能达到较准确的结果,但其操作要求高,所用试剂量大,成本较高。我们采用消解管上接冷凝管回流的消解方法,具有操作简便,试剂用量少,成本低,汞元素不易损失的特点。     

微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷

砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一。传统卫生化学检验方法中的砷斑法是半定量法，银盐法操作繁琐。原子吸收分光光度法灵敏度低、干扰大。氢化物发生原子荧光光谱法具有分析灵敏度高，干扰少，线形范围宽等特点。传统的前处理用干法灰化和湿法消解，其缺点是不易消化完全。时间长，误差较大。微波消解化妆品技术是比较先进的样品预处理技术，消解趋于安全，时间短，消耗试剂少，元素损失小。本文采用氢化物发生原子荧光法测定微波消解化妆品中砷，取得了很好的效果。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定中成药中汞含量

关于中成药中汞含量的测定 ,近几年陆续有些报道 ,多以冷原子吸收光谱法为主〔1 ,2〕,该法虽有较高的灵敏度 ,但记忆效应严重 ,分析精度较差 ;索有瑞〔3〕、谢永臻等〔4〕分别用手动或流动注射方式进样 ,原子荧光法对中药中的汞含量进行了测定。本文则在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上 ,以断续流动方式进样对中成药中汞含量进行测定。该方法灵敏度高 ,采用ＨＮＯ3-Ｈ2 Ｏ2 体系以微波技术消解样品 ,操作简便、快速 ,准确度好。在详细研究了共存离子影响的基础上 ,直接测定了 6种中成药中的汞含量 ,结果满意。现报告如下。1　实验方法…     

低温消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

食品中汞的测定方法较多。有双硫腙比色法、冷原子吸收法、氢化物原子荧光法。不论哪种方法在测定前都需要样品的前处理，国家标准中食品样品前处理的方法有高压消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。高压消解罐和微波消解法虽然是在密闭的容器内进行。消化时试样中汞元素损失少，消解用的时间比较短，但冷却消耗的时间比较长，属于节能不节时。况且消化后还需要在电热板上驱赶氮氧化物，由于汞元素对温度比较敏感，温度过高同样会造成汞元素的损失。     

食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定

氢化物原子荧光光谱法测食品中砷，国家标准方法GB／T5009．11—2003样品前处理无微波消解法，生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法。文献报道中，微波消解方法使用硝酸量大，消解液中存在大量氮氧化物，必须赶酸方可进行砷测定，其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷，经大量实验证明，试样用1．0ml硝酸，0．1～0．5ml过氧化氢微波消解，     

中草药中铅砷汞的微波消解原子荧光测定法

中草药铅、砷、汞是中草药污染物分析的常规项目，对中草药的检测要求进行批批检验，合格后才能进行中成药的加工。其检验方法也有报道，但是，因为样品处理和检验方法各不相同，或易造成被检测组分的损失，试剂用量大，费时，对实验人员产生危害；或试验操作繁琐且结果重现性差。用微波消解原子荧光测定铅、砷、汞具有样品分解完全、溶解速度快、经济、简便的优点。     

海参中硒微波消解原子荧光光谱法测定

硒是人体所必须的微量元素之一，在海产品中含量较高，尤其是在海参中。本采用微波消解处理样品，氢化物发生原子荧光法测定海参中的硒，避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失，试剂用量少，减少了试剂引入的沾污，提高了灵敏度、操作简单、快速，结果可靠。现报道如下。     

正交设计法选择测定奶粉中磷含量的预处理条件

奶粉中磷多以核蛋白、磷蛋白、磷酯等有机磷形式存在 ,是人体必需的营养成分 〔1〕。目前奶粉中磷的测定方法最常用的是分光光度法 〔2〕,由于其样品预处理采用湿式消化法 ,处理样品时存在元素易损失 ,试剂用量大 ,易污染及酸量影响显色效果等不足 ,本文采用压力溶弹法在密闭容器内加压消解 ,能够克服湿法之不足 ,并应用正交设计法〔3〕原理 ,以奶粉为样品 ,对溶弹法中影响样品预处理的因素进行选择试验 ,通过三因素两水平试验 ,确定最佳的奶粉中磷含量的预处理条件 ,在较短时间内用较少实验次数获得理想的预处理效果。1　实验部分1.1　仪器…     

双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法［１－３］。本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法。本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂。结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用。１试验部分１．１仪器与试剂 ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）配有计算机处理系统。 砷标准储备液：１００μｇ．ｍｌ－１（国家标准物质中心提…     

食品中砷和汞的双道原子荧光同时测定法

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。本文研究了双道原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法 ,报告如下。1　试验部分1 1　主要仪器及试剂　AFS -2 3 0型双道原子荧光光谱仪 (北京海光公司 ) ,砷和汞编码空心阴极灯 ;硝酸 -高氯酸 ( 4∶1) ;5 %硫脲 -5 %抗坏血酸混合液 ;1g/L硼氢化钠溶液 ;砷和汞标准使用液 ( 1μg/ml)标准系列应以 3mol/L的盐酸 (AR)稀释 ,5 %硫脲 -5 %抗坏血酸用量同样品 ;实验用水均为超纯水。1 2　仪器工作条件　灯电流Hg 15mA …