尿中砷和汞的原子荧光分光光度同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计，同时进行尿中砷和汞的测定方法。方法采用高压消解器对样品进行消解，用硫脲-抗坏血酸混合剂处理样品，并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂，上机测定尿中砷和汞。结果砷、汞回收率均大于95％，相对标准偏差小于3％，砷、汞的检出限分别为：As0．35μg／L，Hg0．060μg／L。结论该方法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，操作简便，回收率高，是测定职业人群尿中砷、汞的可靠方法。     

食品生物样品中砷的微波消解不赶酸测定

氢化物原子荧光光谱法测食品中砷，国家标准方法GB／T5009．11—2003样品前处理无微波消解法，生物样品中砷的测定现无统一的国家标准方法。文献报道中，微波消解方法使用硝酸量大，消解液中存在大量氮氧化物，必须赶酸方可进行砷测定，其操作烦琐且易造成砷元素的损失或玷污。为了快速准确测定食品、生物样品中的砷，经大量实验证明，试样用1．0ml硝酸，0．1～0．5ml过氧化氢微波消解，     

微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的：建立测定食品中砷的微波消解原子荧光法。方法：采用微波消解处理样品，原子荧光法分析测定。结果：砷标准系列浓度在0～8．0ng／ml范围内线性关系良好。本方法检出限为0．11ng／ml，样品中砷回收率为88．0％．93.2％，具有简便、快速、灵敏、准确的特点。结论：本方法测定结果令人满意，具有一定的实用价值。     

酸浸提-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

为建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法，采用浸提法对样品进行前处理，方法的检出限分别为砷0．25ng／ml、汞0．05ng／ml，回收率分别为砷90．0％～95．6％，汞89．4％～95．3％。与湿式消化法测定结果比较，其测定结果和回收率、精密度均无显著性差异，且操作简便快捷，省时，省力，工作效率大大提高。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

内蒙地区水砷和人体血、尿砷含量的测定

目的：通过对内蒙地区（对照区和患病区）的水砷和人体血、尿砷含量的测定，进一步了解内蒙巴盟地区砷地方病对人体的危害及暴露水平。方法：0．5ml血样，5．0ml尿样用4＋1HNO3＋HCIO4消化，用原子荧光分光光度计测定，水样用石墨炉原子吸收法进行测定。结果：对照区人群血砷、尿砷含量的几何均值分别为1．98μg／L和11．02μg／L，病区血砷、尿砷含量的几何均值分别为16．04μg／L和135．64μg／L，病区地区人群血、尿砷明显高于对照区人群血砷、尿砷含量。对照地区水中砷含量为0．0151mg／L，病区水中砷含量为0．268mg／L，病区水砷含量明显高于对照区水砷含量。结论：本试验报告的方法灵敏度高，测定结果准确，适合对大批量样品进行流行病学调查。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷

目的：建立微波消解氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中砷的检测方法。方法：样品经微波消解，用AFS-930双道原子荧光光度计分析，并对实验条件进行优化。结果：测得砷在0—10．00μg／L范围内线性关系良好。回归方程Y=178．32X-28．26，相关系数r=0．9996。检出限为0．0875μg／L，加标回收率在92．6％～98．5％范围内，RSD为1．6％。结论：本法快速灵敏，方法简单，试剂用量少，适用于较难处理的食品样品测定。     

食品中砷和汞的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解原子荧光法同时测定食品中砷和汞的方法。方法采用微波消解处理样品。原子荧光法测定,并进行消解条件、精密度、回收率等试验。结果砷的检出限为0．50μg／L,汞的检出限为0．04μg／L。砷在0～100μg／L相关系数为0．9996;汞在0—50μg/L相关系数为0．9995;砷和汞的回收率,其范围分别为砷98．4％～104．1％,汞97．O％一104．3％。结论微波密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷和汞的测定。     

氢化物发生原子荧光法同时测定食品中砷和锡

砷和锡都是罐头食品中必测的卫生指标。现行GB／T5009．11、16—2003中砷和锡的原子荧光法、分光光度法均为单一元素分别进行样品前处理和分别测定，费时、费力、工作效率低。另国际法样品前处理均为湿法和干灰化法，不仅费时、费电、费试剂，且易引入沾污，使空白值偏高，而且影响测定结果的重现性；样品消解时待测元素易损失等缺点。本文探索出一次性微波消解样品，     

一次微波消解原予荧光法测定土壤中砷汞

目的：探索测定土壤中砷汞的简便、经济、准确的方法。方法：采用一次微波法消解原子荧光法测定，并与湿法消解原子荧光法进行比较。结果：该方法线形范围砷为0～200ng／ml，汞为0～50ng／ml，样品检出限砷为21ng／mg，汞为4ng／mg，相对标准偏差砷为1．3％，汞为1．91％，适用于土壤中砷汞的快速测定。     

食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定研究

目的：建立食品中无机砷和总砷的流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定方法。方法：总砷测定，样品经硝酸-高氯酸-硫酸微波消解破坏有机物，无机砷测定，样品以6mol／L盐酸提取，样液与硼氢化钾-氢氧化钾溶液，进入流动注射氢化物发生器，产生的砷化氢经高纯氮气吹入石英管原子化器，测定197．3nm处的吸光值。结果：砷含量0～8ng／ml范围内线性关系良好，相关系数r=0．9993（n=3），回归方程Y=0.0462X＋0．0015，检出限为2μg／kg，样品分析的精密度试验，相对标准偏差为4.2％-6．3％，样品分析的准确度试验，回收率为92．6％～107．3％。结论：方法灵敏度高，快速简便。     

原子荧光光谱法测定尿中砷和锑

目的建立尿液中砷和锑的原子荧光光谱测定方法。方法样品采用压力消解法进行处理，使用硫脲-抗坏血酸-碘化钾锑混合溶液作为预还原剂，研究尿中砷和锑原子荧光光谱测定方法的最佳测定条件。结果本法选择20g/LKBH。溶液作为还原剂，50g/L硫脲-50g/L抗坏血酸-50g/L碘化钾混合溶液作为预还原剂，线性范围为0～80μg／L，相关系数r≥0．9995，砷和锑检出限分别为0．031μg/L和为0．026μg／L，砷和锑加标回收率分别为102．3％和94．7％，砷和锑的RSD分别为3．45％和4．72％。结论该方法简便快速、灵敏度高、准确度好，适合尿液中砷和锑的测定。     

食品中砷含量分析的样品干湿消化法比较

砷残留量是食品检验一项非常重要的卫生指标之一。测定食品中总砷含量样品的前处理，按GB／T5009．11—2003有湿法消化和于法消化，不同的样品应根据不同的情况选用不同的方法。但在实践工作中我们发现，于法消化的部分样品，在炭化至无烟的过程中，必须注意用小火炭化，否则容易造成样品喷溅损失，使检验结果失真。另外，所用的钳锅内表面要光滑，否则会吸附砷，     

生物材料中总砷的测定

本方法应用AFS-230E型双道原予荧光光度仪研究了生物材料中总砷的测定技术。样品经酸加热消解后，在酸性介质样品中，以硼氧化钾为还原剂，以氩气为载气，以砷特种空心阴极灯为激发光源，砷原子受辐射产生荧光信号，依此进行砷的定量测定。实验结果表明：方法的精密度在3.28％-4．38％之间，检出限为0．50ng／mL，加标回收率在91．0％-104．7％之间，与现行测砷的方法相比，二者无显著性差异。     

新银盐分光光度法测定尿中微量砷

尿样采用一次加入混合酸与钼酸钠的催化消化法，使样品前处理简便，速度加快。消化样品中的砷化物用锌加硫酸还原成砷化氢气体，经硝酸银－聚乙烯醇－乙醇溶液吸收和新银盐分光光度法测定。方法测定范围为０．０１５～０．４０ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差３．８％～４．７％，最低检测限０．０１３ｍｇ／Ｌ。尿样加标回收率为９０．０％～１０３．２％。尿砷标样测定结果相对误差为７．０％。用本法测定４６名非接触者尿砷浓度范围为０．０１４～０．１０２ｍｇ／Ｌ。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

石门雄黄矿地区居民砷暴露研究

目的：研究砷污染地区居民砷暴露水平的分布特征。方法：分析污染区和对照区环境样品和居民头发砷含量。结果：污染区三个村土壤砷含量８４．１７～２９６．１９ｍｇ／ｋｇ。河水砷含量达０．５～１４．５ｍｇ／Ｌ，井水、自来水、食物含砷量一般符合国家卫生标准。砷摄入量１９５～１１２９μｇ／ｄ。居民头发砷含量中位数为０．９７２～２．４５９μｇ／ｇ。发砷值随年龄增加而增加。结论：石门雄黄矿附近地区河水砷污染严重，以河水为饮用水源的居民砷暴露水平达到甚至超过国内外重大慢性砷中毒案例的暴露水平，应引起重视     

盱眙县3560口井水砷含量调查

为了解盱眙县水源中砷含量情况，2004年9月，江苏省疾病预防控制中心对盱眙沿淮河的鲍集、淮河等部分乡镇进行了饮用水（指井水）水砷含量调查检测，结果显示150份样品中有30份砷含量超过国家标准（国家标准：饮用水水砷含量〈0．05mg／L），占检测水样的20％，最高水砷含量为0．298mg／L，已达到中度砷中毒病区标准。为进一步查清高砷水源地区分布，2005年8月，在江苏省疾病预防控制中心的组织下，对沿淮河、洪泽湖周边乡镇的有关自然村，再次进行饮用水水砷含量调查检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。