白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取工艺优选

目的:优选白术中3种内酯类成分的提取工艺。方法:采用HPLC测定白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~16 min,60%~76%A;16~18 min,76%~100%A;18~30 min,100%A),双波长检测220 nm(白术内酯Ⅰ,Ⅲ)和276 nm(白术内酯Ⅱ)。以白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ提取率为指标,通过单因素试验筛选提取方式,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对白术提取工艺的影响。结果:最佳提取方式为乙醇温浸法,最佳工艺条件为加6,4,4倍量90%乙醇于40℃温浸提取3次,提取时间依次为1.5,1.0,1.0 h。白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的提取率分别为92.62%,92.39%,93.06%。结论:优选的提取工艺稳定可行,白术中3种内酯类成分的提取率高。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%).结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定.     

HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

苍术酮的常温稳定性研究

苍术酮是我国传统中药白术（Atractylodes macrocephala Koidz．）及苍术（Rhizoma Atractylodis）挥发油的主要活性成分，是评价白术药材及其制剂的重要依据之一。但其纯品在室温下极不稳定，极易自身氧化成白术内酯Ⅰ，白术内酯Ⅲ。为此我们研究了苍术酮结晶在常温下放置，不同的时间的稳定性及转化率。为进一步研究苍术酮的药理作用及白术的炮制机理奠定了基础。     

HPLC法同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的:建立同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Chanin HPU-C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),以流动相A(乙腈)和流动相B(0.05%磷酸溶液)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为237nm。结果:甘草苷、甘草酸铵、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ检测浓度分别在0.46~46 mg·L^-1(r=0.9999)、1.35~135 mg·L^-1(r=0.9999)、0.33~3.3 mg·L^-1(r=0.9996)、0.42~4.2 mg·L^-1(r=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率在(n=9)分别为100.9%、100.1%、98.3%和99.1,RSD分别为0.8%、1.0%、1.6%、1.4%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定附子理中丸中甘草苷、甘草酸、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。     

土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。     

不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

不同地区白术饮片中自术内酯的含量测定

目的:考察研究不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量,为白术内酯含量测定研究提供了参考依据.方法:SunFire ODS C18色谱柱(4.6mm × 250mm,5μm),流动相:乙腈-水(45∶ 55),流速1.0mL/min,检测波长335nm.结果:白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ在2.0～ 20.0mL范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 6,0.999 7,白术内酯Ⅱ平均回收率98.96％,RSD=1.35％,,白术内酯Ⅲ为100.62％,RSD=1.26％.结论:不同地区白术饮片中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量有较大的差异,通过方法学考察验证,该方法精密度、稳定性、重复性、回收率试验良好,方法可行.     

蒸发光散射检测器测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量

目的:测定甘肃产党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量。方法:采用RP-HPLC法,Hypersil ODS-2柱(5μm,4.6mm×250mm),甲醇-水为流动相(67:33),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测器:蒸发光散射检测器(EISD)和二极管阵列检测器(PAD)。结果:用EISD检测党参药材中苍术内酯Ⅲ的回归方程为A=1.30×104C-2.33×104,相关系数:r=0.9938,平均回收率为103.65%,RSD为0.93%。结论:以ELSD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量与PAD测得的党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量基本一致,以ELSD-RP-HPLC法测定党参药材中苍术内酯Ⅲ的含量的方法简便、易行、准确、可靠。     

白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响

目的通过研究白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对唾液淀粉酶活性的影响来探讨白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ是否是白术健脾的有效成分。方法采用红色染色淀粉法测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性的影响。结果白术内酯Ⅰ具有增强淀粉酶活性的作用。结论白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的有效成分之一。     

白术生品及炮制品中自术内酯Ⅱ含量的研究

目的建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相甲醇一水(8020);流速1.0mL/min;紫外检测波长276nm;柱温30℃.结果白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

硫磺熏蒸和鼓风烘制对鲜品白术药材中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的影响

目的:建立HPLC-PDA同时测定白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ含量的方法,比较不同温度鼓风烘制与硫熏白术中这2种成分的含量,探究代替硫磺熏蒸的最佳温度鼓风烘制保存的加工方法。方法:不同温度鼓风烘制和硫磺熏蒸的白术提取物的分析采用InertsilODS-SP色谱柱,流速1.0 m L·min~(-1),流动相乙腈-水(52∶48),检测波长220 nm。结果:白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的线性范围分别为20.4~326.4,20.9~334.4 ng(r0.999 5),加样回收率分别为99.43%和99.20%,RSD分别为0.2%和0.3%。70℃烘制的白术中白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量最高。结论:高温鼓风烘制及硫磺熏蒸均会减少白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量,建议采用70℃鼓风烘制法替代硫磺熏蒸作为白术的加工方法,该方法便捷、可靠、安全,为白术的质量控制提供参考。     

白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒作用研究

目的 研究白术的主要活性成分白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ体内外抗轮状病毒（RV）的作用。方法 以Caco-2细胞建立体外研究模型,采用细胞病变效应（CPE）法并结合MTT染色法,测定白术内酯I、Ⅱ、Ⅲ对细胞的毒性以及对RV生物合成、吸附的抑制作用,对RV的直接灭活作用,以利巴韦林为阳性对照药。结合半数有效浓度（EC₅₀）和半数细胞毒性浓度（TC₅₀）得出治疗指数（TI）值,并且以其作为评价指标。制备RV感染的乳鼠腹泻模型进行体内研究,观察乳鼠体征表现,根据腹泻分数以及体质量增长情况初步判断白术内酯Ⅲ的体内抗RV作用。结果 在体外研究中发现白术内酯Ⅲ具有直接灭活RV的作用,TI值为8;体内研究中白术内酯Ⅲ中剂量组抗RV效果最佳。结论 白术的主要活性成分白术内酯Ⅲ在体内外均具有一定的抗RV作用;白术内酯Ⅲ主要通过体外直接灭活RV而发挥作用。     

TLCS法测定白术炮制前后苍术酮的含量

目的:比较白术药材炮制前后苍术酮的含量变化。方法:采用薄层扫描法比较3批不同产地白术炮制前后苍术酮的峰面积变化。结果:3批不同产地的白术麸炒品中苍术酮的含量均低于生品。结论:炮制后苍术酮的含量有所降低,为白术炮制前后质量控制提供依据。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

白术炮制品的质量标准研究

目的:以白术内酯系列物对白术炮制品进行质量标准的研究.方法:以硅胶柱层析结合薄层制备的方法,分离白术内酯等对照品,以HPLC法测定白术中活性成分的含量.结果:从白术根茎中分离得到4个化合物:苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和双表白术内酯,用HPLC测得麸炒白术中苍术酮含量为0.535 8%、白术内酯Ⅰ含量为0.044 0%、白术内酯Ⅲ含量为0.081 4%.结论:本方法准确可靠,重复性好,待测组分无干扰,可作为白术的质量控制方法.