TLC和HPLC法鉴别两种小粒菟丝子

采用TLC和HPLC两种方法鉴别菟丝子(Cuscuta.chinensisLam.)和南方菟丝子(C.australisR.Br.)。TLC采用聚酰胺薄层层析,MeOH-HOAc-H     

高效液相色谱法测定棉根皮中棉酚含量

目的 :建立棉根皮中主要有效成分棉酚的含量测定方法。方法 :丙酮超声提取 ,C₁₈柱 ,乙腈 0.2%磷酸水 (85∶15)为流动相 ,检测波长 235nm。结果 :平均回收率 97.6% ,RSD为 1.59% (n=5 )。结论 :此方法适用于棉根皮中棉酚的含量测定 ,并测定了 3种棉根皮中棉酚含量。     

Constituents of Croton menthodorus and their effects on electrically induced contractions of the guinea-pig isolated ileum

The present study examines the effects of the extracts [petroleum ether, CHCl(3), CHCl(3)MeOH (9:1) and MeOH], partially purified fractions and pure compounds from Croton menthodorus on the electrically induced contractions of the isolated guinea-pig ileum (ECI). The results of the experiments indicate that CHCl(3)/MeOH (9:1) and MeOH extracts, tested at concentrations of 100, 50 and 25 microg/mL, dose-dependently reduced the guinea-pig ileum contractions, whereas petroleum ether and CHCl(3) extracts did not affect it. Furthermore, the partially purified fractions III-VI from the CHCl(3)/MeOH extract, each tested at concentrations of 100, 50 and 25 microg/mL also inhibited ECI. Finally, pure compound 1 (6 x 10(-6), 3 x 10(-6), 1 x 10(-6) M) isolated and purified from the most active fraction III significantly reduced, in a dose-dependent manner, the electrical contractions of the ileum. Compound 1 was identified by NMR and EI-MS data as the morphinandien-7-one, O-methylflavinantine.     

高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量

目的：建立固相萃取反相高效液相色谱法测定芪黄胶囊中大黄素的含量方法。方法：采用ODS—C18小柱处理样品,Zorbax SB—C18柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（90：10）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果：线性范围1．0—5．0μg（r=0．9999）,平均回收率100．31％,RSD=2．36％。结论：该法简便、快速、准确。     

HPLC测定决明子中决明子苷A,B含量

 目的:建立决明子中降血脂有效成分决明子苷A,B(以下简称苷A,B)的HPLC定量测定方法。方法:决明子药材经氯仿脱脂后再由甲醇提取,甲醇提取液经释释后直接进样分析;在μ-Bondapak C₁₈柱上,以乙腈-水-四氢呋喃-冰醋酸(20∶76.5∶3.0∶0.5)为流动相,流速为1ml·min^-1,检测波长为278nm,测定了样品中苷A、B含量,并采用光谱法和色谱法对A、B峰的色谱纯度进行了鉴定。结果:苷A、B的保留时间分别为12.13min和13.27min,经鉴定苷A、B峰均为单一物质色谱峰:苷A、B的标准曲线分别在0.25～1.25μg(r=0.9999)和0.125μg～0.625μg(r=0.9999)之间有较好线性关系,苷A、B的加样回收率分别为(96.83±3.53)%和(97.78±2.16)%。结论:本法专属性强,可用于决明子中决明子苷A、B的含量测定。     

心肌炎片中黄连素的HPLC法测定

用ＨＰＬＣ法测定了心肌炎片中黄连素的含量，使用ＲＰ－１８色谱柱，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（ｐＨ５．２）－甲醇（５：６：１）。对供试品采用超声波振荡提取，再经氧化铝柱层析除杂后的溶液，进样分析。     

银杏酸的分离制备及HPLC分析

目的：利用银杏外种皮分离制备银杏酸，并测定银杏酸含量。方法：采用石油醚超声萃取和硅胶柱层析法从银杏外种皮中分离制备银杏酸；用高效液相色谱法测定银杏酸含量。色谱柱为HiQsilC18柱，流动相为甲醇3％HAc溶液(90：10，V／V)，流速1ml／min，检测波长为310nm，柱温40℃。结果：银杏酸在l.144—5．720μg范围内线性关系良好(r=0．9978)，平均回收率97．50％，RSD为1．70％。结论：可从银杏外种皮中分离制备银杏酸；银杏酸含量测定方法准确、可靠，可用于样品中银杏酸含量的分析。     

高效液相法测定八角属部分植物果实中莽草酸的含量

目的 :建立莽草酸含量测定方法。方法 :采用NH₂键合相硅胶柱 ,乙腈-2%H₃PO₄(95∶5)为移动相 ,检测波长 213nm ,HPLC法。结果 :平均回收率为 98.5% ,RSD为 1.67% (n=5 )。结论 :适用于含莽草酸药材及制剂的质量控制。     

白芍药材薄层色谱鉴别和高效液相色谱特征图谱研究

目的：研究白芍的薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法采用薄层色谱法检测白芍样品中的芍药苷,展开剂为三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40∶5∶10∶0.2）。采用高效液相色谱法,梯度洗脱,测定10批白芍样品。色谱条件为：Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm,12 nm）,流速1.0 mL/min,柱温35℃,流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸水。结果薄层色谱斑点清晰。10批白芍样品获得包括芍药苷（9号峰）在内的15个共有峰,其中安徽、浙江的白芍饮片指纹图谱相互之间差异较小。结论白芍的指纹图谱特征性及专属性强,可用于白芍饮片的质量控制。     

HPLC�������Ʊ������˾����е��й����ʼ���Ч��ֺ���

??OBJECTIVE To develop a suitable HPLC method combined with component preparation to analyze the related substances and effective contents in bacitracin.METHODS The separation was performed on Agilent HPLC system with a Diamonsil Plus C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) using 50 mmol??L^-1 ammonium formate (pH adjusted to 4.0 with formic acid) as mobile phase A and acetonitrile as mobile phase B at a flow rate of 1 mL??min^-1 under gradient elution. The detection wavelength was set at 254 nm. The HPLC method was carried out by adjusting the pH of ammonium formate solution, the ratio of mobile phase and the solvent. Furthermore, the specificity, linearity, precision, repeatability, stability and durability were studied. The known components like bacitracin A, B1/B2/B3, C1/C2/C3 and F were collected by preparative HPLC according to the HPLC method for bacitracin in USP 40. They were positioned in ammonium formate-acetonitrile HPLC system.RESULTS The established HPLC method was verified to be suitable for analyzing the related substances and effective contents in bacitracin. Baseline separation between the known components and adjacent impurities was achieved, especially the B1/B2. The elution positions of the known component were clearly defined. The contents of the known components in different batches of bacitracin were compared. More detailed sample information was provided in this research.CONCLUSION The HPLC method can simultaneously analyze the related substances and effective contents in bacitracin, and is suitable for the quality control of the product.     

HPLC法测定消乳散结胶囊中芍药苷的含量

目的:建立测定消乳散结胶囊中芍药苷的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(25∶75),流速为1.0mL/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:芍药苷对照品在0.14824-1.33416μg范围内,进样量与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为99.24%,RSD%=1.00%(n=6)。结论:方法简便可行,结果准确可靠,重现性好,可作为本产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

傣药山楂内金胶囊中连翘苷含量测定

目的：研究建立高效液相色谱测定傣药山楂内金胶囊中连翘苷含量的方法。方法：HPLC法，采用C18色谱柱；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按规定条件梯度洗脱；检测波长为230nm。供试品溶液的制备方法为：甲醇超声提取，大孔树脂和中性氧化铝柱（内径2cm，用水湿法装柱；下部为100～200目中性氧化铝5g；上部为高度6cm的预处理好的D101大孔树脂）纯化。结果：精密度试验RSD为2．17％（n=6）；重复性试验RSD为1．76％（n=6）；准确度（印收率）试验平均回收率为96．8％，RSD为3．13（n=6）；阴性无干扰。结论：本方法操作简便，有效排除杂质干扰，降低基线，可作为山栏内金胶囊的质量控制方法。     

菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯HPLC测定方法的建立

目的：建立新化合物1,3-二氧咖啡酰甘油酯HPLC测定方法,测定菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)进行分离,流动相磷酸溶液(0.1%)-乙腈（75∶25）,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。结果：1,3-二氧咖啡酰甘油酯与其他组分分离效果较好,在0.051 6 μg～0.516 μg具有良好的线性(r=0.999 9),平均回收率为97.1%(RSD 1.3％)。经测定3批菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的平均质量分数分别为0.033%,0.034%,0.031%。结论：该分析方法具有较好的分离效果以及很高的回收率和重复性,可以用于菠萝叶中1,3-二氧咖啡酰甘油酯的含量分析及质量控制。     

HPLC测定3种含补骨脂中成药中的补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的：研究运用ＨＰＬＣ测定中成药中补骨脂素、异补骨脂素的含量。方法：Ｃ１８椎 为色谱柱,０．１ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液（ＰＨ调节至７．０）／甲醇为流动相,检测工为２４６ｎｍ。结果：该方法可在较短时间内使种中成药中的补骨脂素、异补骨脂素得到较好分离,从而准确定量。     

红花药材中红花黄色素含量的测定

建立了用高效液相色谱法测定红花药材中红花黄色素含量的方法。．以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇－乙腈－０．７％磷酸水溶液（２６：２：７２）为流动相,流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ,紫外检测波长为４０３ｎｍ。结果红花黄色素在０．５２￣４．１６μｇ范围内呈良好线性关系。加以率为１００．７２％,ＲＳＤ为１．７３％。     

Reversed-phase HPLC determination of dracorhodin in Daemonorops draco]

A reversed-phase HPLC method for the determination of dracohobin in dragon's Blood is described. The separation was performed on a Nucleosil C18 7 microns (4.0 x 15 cm) column with a mobile phase of acetonitrile-methanol-0.05 mol/L NaH2PO4(30:5:65). Detection was at 270 nm.     

HPLC法测定益母草药材中盐酸水苏碱含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）,测定不同批次益母草药材中盐酸水苏碱的含量。方法：采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂为填充剂;以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-磷酸-三乙胺（1000：1．5：0．4）为流动相;检测波长为192nm,流速为1．0ml／min,柱温25~C。益母草药材经适当提取纯化。结果：盐酸水苏碱在进样量为2．0996～18．8964μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9997;盐酸水苏碱的平均回收率为98．62％,RSD为1．41％（n=5）。结论：本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC法测定山楂中金丝桃甙的含量

应用反相高效液相色谱法测定了山楂中金丝桃甙（Ｉ）的含量。以Ｃ１８柱作为色谱柱,甲醇３％醋酸水溶液（４３：５７）为流动相,检测波长为３５５ｎｍ,按外标法定量。样品用甲醇超声提取,经聚酰胺水柱净化,去掉大量杂质,使达到基线分离。６次平均加样回收率为９９．０％,ＲＳＤ＝２．２２％;重现性试验的ＲＳＤ＝１．８２％（ｎ＝６）,为山楂提供了准确、灵敏的含量测定方法。     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.