HPLC法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定毛冬青药材中2个三萜皂苷类成分(毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2)的含量。方法:采用Phenomenex C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长203 nm。结果:毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2线性范围分别为2.57～12.82μg(r=0.9998)和4.51～22.52μg(r=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=0.94%)和100.7%(RSD=1.5%)。结论:6批样品的测定结果表明,该方法简便、准确,可用于毛冬青药材中毛冬青皂苷B1和毛冬青皂苷B2的含量测定。     

平衡透析法测定具栖冬青苷和毛冬青酸的大鼠血浆蛋白结合率

目的建立测定具栖冬青苷、毛冬青酸血药质量浓度的方法,并测定其大鼠体外血浆蛋白结合率。方法采用高效液相色谱法和平衡透析法测定具栖冬青苷、毛冬青酸在大鼠体外血浆中的血浆蛋白结合率。结果低、中、高3种质量浓度,具栖冬青苷在大鼠体外血浆中的蛋白结合率分别为39.72%±2.68%,52.05%±3.35%和52.32%±0.76%;毛冬青酸在大鼠体外血浆中的蛋白结合率分别为55.18%±3.66%,60.79%±2.20%和47.00%±1.59%。结论建立HPLC法对具栖冬青苷和毛冬青酸进行分离,方法简便。体外实验,具栖冬青苷和毛冬青酸与大鼠血浆属中等结合型药物,且蛋白结合率与药物质量浓度无关。     

RP-HPLC法同时测定毛冬青根中4种环烯醚萜类化合物的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定毛冬青根中女贞子苷、橄榄苦苷、oleoacteoside和ligstroside共4种环烯醚萜类化合物的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-质量分数为0.1%的磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为230 nm,进样量为10μL。结果女贞子苷、橄榄苦苷、oleoacteoside和ligstroside与其邻近的色谱峰均能良好的分离,进样量分别在0.061 35~1.227 0μg(r=0.999 6)、0.294 75~5.895 0μg(r=0.999 5)、0.064 00~1.280 0μg(r=0.999 5)和0.049 76~0.995 2μg(r=0.999 7)内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.0%(RSD=1.8%)、99.6%(RSD=1.8%)、98.9%(RSD=1.2%)和100.3%(RSD=1.8%)。结论该法准确、可靠,为毛冬青根中环烯醚萜类成分的开发和应用提供参考。     

高效液相色谱法测定毛冬青胶囊中芦丁的含量

目的采用高效液相色谱法测定毛冬青胶囊中芦丁的含量。方法采用Krom asil C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50∶48∶2),检测波长为360nm。结果芦丁在5.14~82.24μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9994)。平均加样回收率为98.74%(n=5,RSD=1.5%)。结论本法简便、准确、重现性好,可用作毛冬青胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B_1的含量

目的测定毛冬青药材中毛冬青皂苷B1的含量,首次建立毛冬青药材的专属性含量控制方法。方法采用C18色谱柱;以乙腈-2mL·L-1H3PO4(39∶61)为流动相,柱温:30℃;流速:0.8mL·min-1;检测波长:203nm;进样量5μL。结果毛冬青皂苷B1的分离度良好,线性范围为0.5~12.5μg,平均回收率98.24%。结论方法专属性强,重复性好,结果准确,为毛冬青药材的质量控制提供了科学、专属性的质量控制方法。     

HPLC法测定复方毛冬青氯贝酸铝片中芦丁的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方毛冬青氯贝酸铝片中芦丁的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,流动相为 0．2 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含10％冰醋酸)-甲醇(63:27),流速1．0 ml·min-1,检测波长为360 nm。结果:芦丁在0．10～ 1．65 μg范围内线性关系良好(r=0．999 9)。平均加样回收率为98．3％(n=5,RSD=0．6％)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用作复方毛冬青氯贝酸铝片的质量控制。     

具栖冬青苷在大鼠体内的药动学

目的建立测定大鼠血浆中具栖冬青苷浓度的液相质谱联用(LC-MS)法。方法雄性SD大鼠8只,尾静脉注射具栖冬青苷2.86 mg·只~(-1),于指定时间眼眶采血,并用LC-MS法测定血浆中具栖冬青苷的浓度。色谱柱为ZORBAX SB-C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm),以乙腈和0.1%甲酸+2 mmol·L~(-1)醋酸铵水溶液(80∶20,V/V)为流动相。离子化方式为电喷雾(ESI),负离子方式检测,具栖冬青苷[M-H]~+,m/z 649.6,替硝唑[M-H]~+,m/z 248.1。采用DAS 2.0软件对其药动学参数进行统计分析。结果具栖冬青苷在大鼠体内呈二室模型分布,主要药动学参数:tβ为(5.20±0.14)h,CL为(51.07±0.22)L·h~(-1)·kg~(-1),ρmax为(22.68±0.72)μg·L~(-1),V_d为(2 355.69±1.68)L·kg~(-1)。结论该方法灵敏度较高,可用于具栖冬青苷在大鼠血浆中的检测及药动学分析。     

差示分光光度法测定毛冬青总黄酮含量

目的：建立测定毛冬青中总黄酮的含量的方法。方法采用差示分光光度法,不经分离直接测定。结果线性范围0．2～1．2μg·mL －1,回归方程D（510）＝0．6181ρ－0．0279,R2＝0．9986,平均回收率和 RSD分别为96．93％,RSD＝2．17％。结论差示分光光度法操作简便、快捷、精准,适用于毛冬青中总黄酮类物质的含量测定。     

毛冬青根中三萜苷类成分的研究

目的：研究植物毛冬青（llex Pubescens Hook．et Arm）根的化学成分。方法：采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱法对毛冬青根中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱技术鉴定化合物的结构。结果：从毛冬青根中分离鉴定了4个化舍物和1个混合物：冬青素B-3-O-β—D-木糖苷（1）、齐墩果酸-3-O—β—D-葡萄糖醛酸苷（2）、长梗冬青苷（3）、泰国树脂酸-28-O-β-D-葡萄糖酯和冬青素B-28-O—β—D-葡萄糖苷的混合物（4）,豆甾醇-3-O—β—D-葡萄糖苷（5）。结论：化合物2—5为首次从该植物中分离得到。     

桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸的含量分析

目的：建立同时测定桂枝茯苓胶囊中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的高效液相色谱方法。方法：采用Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长205 nm。结果：α-亚麻酸在0.66～10.50μg·mL-1（r=0.9998）,亚油酸在6.31～100.92μg·mL-1（r=0.9997）,油酸在5.00～79.92μg·mL-1（r=1.0）范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率：α-亚麻酸为97.02％,RSD为0.88%;亚油酸为97.17％,RSD为0.80%;油酸为96.98％,RSD为0.78%（n=6）。结论：该方法进样精密度、重复性、溶液稳定性均良好,适合于测定桂枝茯苓胶囊中的活性成分,为质量控制提供参考。     

HPLC法测定妇良胶囊中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定妇良胶囊中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:芍药苷检测浓度在12.84～102.72μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9997);平均回收率为100.18%,RSD=1.46%(n=6)。结论:本方法操作简便、灵敏、准确,可用于妇良胶囊的质量控制。     

HPLC法测定鱼腥草中的黄酮类化合物

目的建立RP—HPLC测定鱼腥草中芦丁和槲皮素含量的方法。方法采用色谱柱：ODS—C18柱（150x4．6ram,5μm）,流动相：甲醇-1％乙酸水（55：45,v／v）梯度洗脱．流速：1．0mL·min-1,检测波长：260nm,枉温：30~C。结果芦丁进样浓度在6．0—144．Oμg·mL-1。范围内线性关系良好,r=0．9984,平均回收率为97．4％（RSD=1．38％）;槲皮苷进样浓度在8．0～128．0μg·mL-1。范国内有良好的线性关系,r=O．9995,平均回收率为93．3％（RSD=1．82％）;槲皮素进样浓度在4．0~96．0μ·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0．9995．平均回收率为87．3％（RSD=1．58％）。结论谊方法简便、准确度较高、重现性好,为鱼腥草中药材的质量控制提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量

目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.     

高效液相色谱法测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定胃泰舒胶囊中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters Sunfire C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-甲醇-水（5：60：35,v/v/v）;流速：1.0 mL min-1;检测波长为294 nm;柱温：35℃,进样量：10μL。结果厚朴酚在10.19～101.9μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.998 9,平均回收率为98.4%,RSD=0.59%（n=6）;和厚朴酚在10.05～100.5μg mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.5%,RSD=1.3%（n=6）。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合胃泰舒胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同清开灵剂型中绿原酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定清开灵3种不同药物剂型中绿原酸含量的方法。方法:色谱柱为Sino Chrom ODS-AP C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(25∶75∶0.5),流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸的检测浓度在3.81～152.50μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);清开灵胶囊、颗粒、滴丸的平均回收率分别为99.03%(RSD=2.02%)、99.35%(RSD=1.16%)、98.11%(RSD=1.51%)。结论:本法灵敏、简便、准确,可用于清开灵3种不同剂型的绿原酸含量测定和质量控制。     

HPLC-ELSD法测定抗肿瘤一类新药TRH-01及其胶囊的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定TRH-01及其胶囊的含量。方法采用Discovery C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（55∶45）,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃。结果TRH-01在10-1 000μg.mL-1线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限为0.4μg.mL-1,方法平均回收率99.6%,RSD=0.3%。结论该方法灵敏、准确、专属性好,可用于TRH-01及其胶囊的含量测定。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定人血浆中丙泊酚的浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的方法。方法:血浆样品经6%高氯酸乙腈溶液沉淀蛋白后采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器法进样测定,色谱柱为Kromasil C184.0),流速1.0 mL·min-1流动相为乙腈-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(70∶30,磷酸调pH值至4.0),流速1.0 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温为室温,内标为麝香草酚,进样量20μL。结果:丙泊酚血药浓度在0.1～15μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.1μg·mL-1;平均提取回收率为88.07%～92.08%,平均方法回收率为99.07%～100.31%;日内、日间RSD分别为5.50%～6.60%、4.12%～10.90%。结论:本方法准确、灵敏、快速,可用于丙泊酚的血药浓度监测及临床药动学研究。     

HPLC法测定妇炎康复胶囊中橙皮苷和黄芩苷的含量

目的：建立测定妇炎康复胶囊中橙皮苷和黄芩苷含量的HPLC测定方法。方法：采用Shim—pack VP-ODS柱,乙腈-0．5％磷酸（25：75）为流动相,检测波长为283nm,流速1．0ml·min^-1。结果：橙皮苷在0．13～0．38μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1．0000,平均加样回收率为99．53％,RSD为1．1％（n=6）;黄芩苷在0．59—1．76μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1．0000,平均加样回收率为99．55％,RSD为1．3％（n=6）。结论：该方法简便、准确,专属性强,重现性好,可用于妇炎康复胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪的含量

目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪胶囊中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Chromatrex C18,流动相为甲醇-水(70:30,用磷酸调pH=3.1),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪的检测浓度线性范围分别为8～160(r=0.9997)、1.25～25(r=0.9995)μg·mL-1;平均加样回收率分别为99.66%、99.87%,RSD分别为0.33%、0.81%(n=9)。结论:所建立的分析方法快速、灵敏,结果准确可靠,可用于缬沙坦氢氯噻嗪胶囊的质量控制。