反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.     

反相高效液相色谱法测定氢化可的松乳膏的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定氢化可的松乳膏的含量。方法：采用Waters sunfire C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（27:73）,流量1mL?min-1,检测波长245nm,柱温35℃,进样体积10μL。结果：氢化可的松在0.50～5.02mg?mL-1的范围内线性关系良好 (r=1.000,n＝6);平均回收率为99.06％,其RSD＝0.53％。结论：本方法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于氢化可的松乳膏含量测定。     

高效液相色谱法测定倍他米松二甲亚砜溶液的含量

目的建立测定倍他米松二甲亚砜溶液中倍他米松含量的高效液相色谱法。方法固定相：Hyeril ODS2色谱柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流动相：甲醇-纯化水(70∶30);检测波长：240 nm;流速：1.0 mL·min^-1;进样量：20 μL;柱温：35 ℃。结果线性关系良好，回收率为99.67%，RSD＝0.9%(n＝9)。结论该方法简便，结果准确，可作为倍他米松二甲亚砜溶液的质量控制方法。     

反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中21-氢化可的松半琥珀酸钠、17-氢化可的松半琥珀酸钠与游离氢化可的松的量.方法:ODS柱(4.0×250mm,10μm),流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液,用0.008mol/L K2HP04溶液调节0.008mol/L KH2 P04溶液至pH=5.0)(43 : 57),检测波长242nm,流速1.0ml/min,柱温40℃.结果:氢化可的松琥珀酸钠的平均回收率99.68%.RSD为0.26%,氢化可的松琥珀酸钠在0.16～1.44μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.游离氢化可的松在0.240～0.560μg浓度范围内呈良好线性,r=0.9999.结论:该方法快速、准确、灵敏,并能更好地控制药品质量.该方法已被中国药典2000年版2002增补本收载.     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为DikmaODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(38:62),检测波长254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:40℃。并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.70％(n=9);醋酸氢化可的松浓度在4.5-53.9μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好,并能更好地控制药品质量。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松

本文报道用高效液相色谱法同时测定血清中氢化泼尼松和氢化可的松浓度，血清样品经醋酸乙酯１次提取浓集后进样，采用ＹＱＧ－８０国产硅胶分析柱，以二氯甲烷─甲醇（９７：３）为流动相，地塞米松作内标，在２５４ｎｍ波长下测定洗提液，按内标法定量，并对提取及色谱条件等进行了探讨。本法具有快速、简便、灵敏、准确等特点，适用于使用相关药物或未用药病人血中氢化泼尼松、氢化可的松浓度的同时或单独测定。     

旋光法测定氢化可的松二甲基亚砜溶液中氢化可的松的含量

氢化可的松二甲基亚砜溶液（氢可溶液决医院常用的皮肤科外用制剂，有消炎、止痛及抗过敏作用，主要用于神经性皮炎、腰肌劳损等症。因疗效确切被收载在《中国医院制剂规范》西药制剂第二版。处方组成为氢化可的松2g（另一规格为5g），二甲基亚砜600ml，蒸馏水加至1000ml。氢化可的松规定的含量测定方法为紫外分光光度法，测定波长为238um，二甲基亚砜在该波长亦有较大吸收，并随浓度变化而变化［1］。方法中以60％二甲基亚砜的醇溶液为空白，以去除二甲基亚砜的干扰。在制剂过程中，为了加速溶解过程，必须先将氢化可的松用二甲基亚砜全部…     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：采用ＨＰＬＣ法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氢霉素和氢化可的松的含量。方法：采用Ｃ１８色谱柱,流动相为甲醇－水（６０：４０ｖ／ｖ）,检测波长为２４０ｎｍ。结果：氯霉素在２５０～７５０ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９９．０％,ＲＳＤ＝０．５％;氢化可的松在４９．９６～１４９．８８ｕｇ．ｍｌ＾－１浓度范围内,ｒ＝０．９９９９,回收率９７．７％,ＲＳＤ＝０．８％。结论：该方法可     

高效液相色谱法同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量

目的建立高效液相色谱同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的方法。方法采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-纯水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长242 nm。结果氢化可的松和丙酸睾酮在各自浓度均与峰面积呈良好的线性关系,r分别为1.000和0.9998;精密度和稳定性良好,RSD均<2.0%;氢化可的松和丙酸睾酮的平均回收率均>100%(n=3),RSD均<1.5%,表明回收率良好。结论该方法准确、简单、快速,可同时测定复方丁卡因擦剂中氢化可的松和丙酸睾酮的含量。     

高效液相色谱法测定胃癌及癌周组织中的氟尿嘧啶

目的:建立组织中测定氟尿嘧啶的高效液相色谱法;比较静脉滴注和腹腔灌注两种途径对进展期胃癌患者的优劣.方法::取癌组织匀浆,醋酸乙酯提取;Spherisorb C18色谱柱,流动相为0.013 mol·L-1磷酸氢二钾,流速为0.7 mL·min-1,紫外检测波长254 nm.结果:组织药物浓度在2.5～50 mg·L-1范围内,线性良好,方法回收率在92.3%～93.7%,日内和日间RSD分别为4.6%和6.7%.结论:本方法快速、准确、灵敏,可用于组织中氟尿嘧啶的测定;腹腔化疗在治疗和防止胃癌术后腹腔内复发转移上比传统静脉化疗具有优势.     

分光光度法在复方甲紫溶液定性与定量中的应用

目的：介绍复方甲紫溶液定性与定量检验的方法。方法：分光光度法。结果：定性检验灵敏度高,含量测定平均回收率（ｎ＝ ３）盐酸丁卡因为９９ ．５１ ％ ,ＲＳＤ＝ ０ ．５９ ％ ;甲紫为１００ ．２ ％ ,ＲＳＤ＝ ０．１７。结论：方法简便快捷,结果准确可靠,适用于复方甲紫溶液的质量控制。     

吸收度线性组合法测定复方雷锁辛醇溶液的含量

本文报道了用吸收度线性组合法测定复方雷锁辛醇溶液的含量,通过微机优化组合波长并获得浓度计算模型。雷锁辛、苯酚和水杨酸的平均回收率分别为99.9%、100.5%和100。1%,相对标准差分别为0.64%、1.1%和0.42%。     

HPLC测定氟尿嘧啶凝胶剂的含量

目的建立高效液相色谱法测定氟尿嘧啶凝胶剂中氟尿嘧啶的含量。方法采用C18色谱柱,流动相为0.02mol/L的NaH2PO4-H3PO4-Triethylamine(三乙胺)缓冲液(pH3.03),流速1.0ml/min,进样量50μl,检测波长269nm,室温条件。结果氟尿嘧啶浓度在0.5~500μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.9%,RSD为0.52%。结论该方法快速,准确,重复性好,适用于氟尿嘧啶凝胶剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

差谱法同时测定增效联磺片中三组分含量

本文利用差谱法对增效联磺片中３组分进行同时测定。该法通过实验将多组分测定化解为单组分测定，无需复杂运算，测得ＳＭＺ、ＴＭＰ、ＳＤ的平均回收率分别为１００．８％、９９．１％和１００．８％，变异系数分别为１．０４％、１．２０％和０．５７％。     

HPLC法测定复方天麻丹参口服液中天麻素的含量

目的测定复方天麻丹参口服液中天麻素的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）,AgilentHC—Cts为色谱柱,流动相为乙腈-水（3：97）,检测波长为274nm,流速1．0ml·min^-1柱温：20℃,进样量10μl。结果天麻素在0．0535～1．07g·L^-1。范围呈线性关系,其回归方程为：A=1254．3C＋6．1919（r=0．9999）,平均回收率为100．8％,RSD=1．9％。结论本法测定天麻素的含量灵敏、准确、重现性好,可用于复方天麻丹参口服液中天麻素的含量测定。     

反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质的方法。方法高效液相色谱法,L ichrospher C18色谱柱(250mm×4.6mm ID,5μm);0.1 mol.L-1草酸铵溶液-DMF-0.2 mol.L-1的磷酸氢二铵(68∶27∶5)为流动相(用氨试液或磷酸调节pH到7.6~7.7);流速为1 mL.m in-1;柱温为35℃;检测波长为280 nm。理论塔板数按甲硝唑色谱峰计算,应不低于2000,差向脱水四环素与四环素色谱峰的分离度应不低于1.2。结果用0.01mol.L-1盐酸制得的供试液置冰水浴中避光保存条件下5h内基本稳定。盐酸四环素和甲硝唑浓度在0.005~1.50mg.mL-1范围内峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998。在供试液中两组分浓度均为0.5 mg.mL-1条件下,测得盐酸四环素和甲硝唑平均回收率分别为99.6%和100.9%,精密度良好(RSD%<1.0)。结论本法分离度高重现性好,可同时测定复方盐酸四环素胶囊中盐酸四环素和甲硝唑的含量及有关物质。