超高效液相色谱法同时测定黄芪中6种黄酮类成分的含量

 目的 本实验采用超高效液相色谱法(UPLC)建立同时测定主产地(甘肃、陕西、内蒙古)黄芪药材中毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,槲皮素,毛蕊异黄酮,山柰酚,芒柄花素6种黄酮类成分的含量测定方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相A 为0.1% 甲酸水,流动相B 为0.1% 甲酸乙腈-异丙醇(7∶3),流速为0.25 mL·min^-1,梯度洗脱,检测波长254 nm,柱温30 ℃,进样量2 μL。结果 6种黄酮类成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率(n=6) 在99.60%～101.2%,RSD 1.2%～2.0%。结论 本实验首次采用UPLC对黄芪中毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、槲皮素、毛蕊异黄酮、山柰酚、芒柄花素6种黄酮类成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、稳定、可控,可作为黄芪药材质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定仙灵脾配方颗粒中5种主要黄酮类成分:淫羊藿苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I的含量。方法:采用RP-HPLC,色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-水;梯度洗脱程序:(0~15)min乙腈10%~25%,(15~38)min乙腈25%,(38~61)min乙腈25%~71%;流速1 mL.min-1;检测波长270nm;柱温:30℃。结果:5种成分均达到基线分离,线性良好。结论:该方法快速、准确、重复性好,为仙灵脾配方颗粒的质量控制提供了理论依据。     

超高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分的含量

 目的 建立同时测定银杏叶提取物中11种黄酮苷类成分含量的超高效液相色谱方法。方法 采用UPLC-UV法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C₁₈(4.6 mm×50 mm, 1.8 μm）,流动相A为乙腈,流动相B为0.4%磷酸,梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速为0.6 mL·min^-1。结果 11种黄酮苷线性良好,加样回收率分别为98.48%（RSD=1.84%）,99.98%（RSD=1.33%）,95.81%（RSD=0.56%）,99.49%（RSD=1.14%）,100.34%（RSD=1.03%）,98.05%（RSD=1.52%）,99.11%（RSD=1.93%）,99.57%（RSD=1.62%）,97.56%（RSD=1.80%）,100.99%（RSD=2.03%）,101.61%（RSD=0.82%）,n=9。44批银杏叶提取物样品中各黄酮苷类成分的含量存在差异。结论 本方法简便快速,结果准确可靠,灵敏度高,重复性好,能够较为精确全面地反映银杏叶提取物中黄酮苷类成分的含量,可用于其质量控制研究。     

双黄连口服液中8种成分含量的高效液相色谱法同时测定

目的 建立双黄连口服液中8种成分同时测定的含量测定方法.方法 采用HPLC-DAD法测定8种成分的含量,流动相为:乙腈-1％冰醋酸溶液梯度洗脱;检测波长为:280 nm.结果 8种成分在范围内线性关系良好.加样回收率在95.71％～104.93％之间,RSD小于4％(n=6).结论 该法可用于双黄连口服液的质量控制.     

高效液相色谱法测定花蕾期茵陈中黄酮类成分的含量

目的:建立花蕾期茵陈4个黄酮类成分的含量测定方法。方法:样品用醋酸乙酯超声提取30min。KromasilODS柱,流动相乙腈四氢呋喃 1%醋酸水溶液(2 5∶2 1. 5∶76 ) ,检测波长347nm。结果:茵陈花蕾中的4个黄酮类成分5 ,7,4′. 三羟基 6 ,2′,5′. 三甲氧基黄酮(arcapillin) ,5 ,3′,4′. 三羟基 6 ,7 .二甲氧基黄酮(cirsiliol) ,蓟黄素(cirsimaritin)和3′甲氧基蓟黄素(cirsilineol)在该色谱条件下获良好分离,分别在0 . 0 35～0 5 6 ,0 . 0 4 3～0 . 6 9,0 . 0 4 0～0. 6 5 ,0 . 0 4 0～0 6 4 μg线性关系良好(r=0 . 9992 ,0 9999,0 . 9997,0 9997) ,加样回收率分别为96. 8% ,97. 3% ,96. 8% ,98 .5 % ,重复性分别为2 . 5 % ,3 0 % ,1 5 % ,3. 2 %。结论:该方法分离度好,为花蕾期茵陈及其制剂的质量控制提供。     

高效液相色谱法同时测定复方丹参片6种活性成分含量

目的:建立同时测定复方丹参片中源于丹参药材的6种活性成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用VP-ODS C18柱进行分离(4.6 mm×150 mm,5μm,Shimadzu,Japan);流动相采用1%醋酸(A)和乙腈(B)二元梯度系统;采集波长:263 nm;柱温:40℃;流速:1.0 mL/min。结果:6种活性成分在所建浓度范围内线性关系良好r,2均大于0.999;方法精密度RSD小于4.12%;平均加样回收率均大于98.00%。结论:所建高效液相色谱方法可对复方丹参片中6种活性成分进行含量测定。     

超高效液相色谱法测定侧柏炭中5个黄酮类成分

目的建立同时测定侧柏炭中杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮5种黄酮类化合物的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。方法采用Waters Acquity UPLC系统,Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7 mm);流动相为0.05%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃;进样量2μL;检测波长360 nm。结果杨梅素、槲皮苷、槲皮素、山柰酚和穗花杉双黄酮在线性范围内均具有良好的线性关系(r≥0.999 5);平均回收率在96.85%～99.01%,RSD≤4.00%。结论 UPLC分离效果及重复性好,且快速、简便,可作为侧柏炭的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定小叶丁香不同部位中5种活性成分的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定小叶丁香不同部位中5种糖苷类化合物含量的方法。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲盐(pH 2.5) 20∶80等度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长(松果菊苷,连翘酯苷B,类叶升麻苷,异类叶升麻苷) 334 nm,橄榄苦苷285 nm。柱温30 ℃。结果 松果菊苷在0.24～2.8 μg,连翘酯苷B在0.32~1.6 μg,类叶升麻苷在0.48~2.4 μg,异类叶升麻苷0.36~1.8 μg,橄榄苦苷在0.4～3.6 μg与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 7,0.999 9,0.999 5,0.999 8,0.999 9;平均加样回收率(n=3)分别为99.19%,99.40%,99.45%,98.45%,99.5%;RSD为0.41%,0.79%,0.76%,1.01%,0.73%。结论 本方法快速简便、灵敏、可靠,为药材小叶丁香的质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法测定青果中没食子酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定青果中没食子酸含量。方法：色谱条件为：C18柱，以甲醇－0．5％冰醋酸（15：85）为流动相，检测波长271nm。结果：平均回收率98．54％，RSD＝1．29％。结论：此法简便，灵敏，快速，可靠，重复性好，可用于青果药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定姜黄素含量

应用反相高效液相色谱法对市售姜黄素试剂中所含姜黄素（ｃｕｒｃｕｍｉｎ）进行了比较该法简单，迅速，分离度好，结果可靠。     

UPLC同时测定荭草花中7种指标成分的含量

目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草花药材中没食子酸、儿茶素、高朦胧木素、花旗松素、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、山柰素-3-O-α-L-鼠李糖苷7种指标成分的含量测定方法.方法:采用ACQUITYUPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3mL·min-1,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温45 ℃.结果:7个指标成分在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率(n=6)在97.90％ ～ 101.4％,RSD 2.3％～3.8％.结论:试验结果显示贵州产荭草花药材所含化学成分基本相同,但被测成分的含量有一定差异,8月中下旬采收的药材中被测成分的含量相对较高,质量较好.     

UPLC同时测定荭草药材中8种指标成分的含量

目的:本研究采用UPLC建立了同时测定贵州产荭草药材中儿茶素、异荭草素、荭草素、槲皮素-3-O-(2″-O-α-鼠李糖)-β-葡萄糖醛酸、花旗松素、木犀草苷、槲皮苷、山柰素-3-O-β-D-葡萄糖苷8种指标成分的含量。方法:ACQU-ITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,流速为0.30 mL.min-1,梯度洗脱,检测波长260 nm,柱温45℃。试验分别对线性、仪器精密度、重复性、中间精密度、准确性等项目进行了验证。结果:被测定的8个化合物分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率在97.6%～102.5%,RSD 1.9%～4.7%(n=6)。结论:贵州产荭草的化学成分基本相同,但被测定的成分含量有一定差别,在8月份采收的药材中被测成分的含量较高且较为稳定。     

RP-HPLC同时测定野菊花中6种黄酮的含量

目的:建立了同时测定不同产地的野菊花药材中木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素和刺槐素含量的方法.方法:采用RP-HPLC,C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长326 nm.结果:木犀草素-7-O-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、蒙花苷、木犀革素、芹菜素和刺槐素分别在1.08～21.5 mg·L~(-1)(r=0.999 0),0.278～5.57 mg·L~(-1)(r=0.999 4),5.58～112 mg·L~(-1)(r=0.999 9),0.521～10.4 mg·L~(-1)(r=0.999 5),0.162～3.25 mg·L~(-1)(r=0.999 9)和0.288～5.76 mg·L~(-1)(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均在96.34%～104.0%,RSD均小于1.1%,仪器精密度(n=6)RSD均小于1.2%,方法重复性(n=6)的RSD均小于2.6%.结论:该分析方法快速、准确,重现性好,可作为野菊花药材的质量控制方法.     

微波萃取-UPLC同时测定虎杖中5种主要活性成分的含量

目的:建立同时测定虎杖药材中虎杖苷、白藜芦醇、蒽苷B、大黄素和大黄素甲醚5种活性成分含量的微波萃取与超高效液相色谱(UPLC)分析方法,为完善虎杖的质量标准提供科学依据.方法:采用MDS-8型多通量密闭微波化学工作站,以甲醇为溶剂,160 ℃微波萃取制备供试品溶液;UPLC分析条件为Waters Acquity H Class UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7 μm),乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温30℃,检测波长226 nm.结果:5种活性成分采用微波萃取10 min可提取完全;经UPLC分析可在12 min内完全分离,且在线性范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999 6),平均加样回收率为97.00％ ～ 103.7％ (n =6),RSD≤2.2％.16个产地的虎杖药材中,每种被测成分的批次间含量差异都比较大,但5种成分的总量相对稳定(3.683 3％ ～7.103 1％).结论:微波萃取-UPLC法同时测定虎杖中多个活性成分的含量,方法快捷、分离效果及重现性好,可以用于虎杖的质量控制与评价.     

UPLC同时测定白及药材中9种指标成分的含量

采用超高液相色谱（UPLC）的方法,以Acquity BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×150 mm,1.7 μm）,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^-1,柱温45℃,检测波长280 nm的色谱条件同时测定白及药材中的4-羟基苯基-葡萄糖苷、4-（葡糖糖氧基）-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二 [4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、二氢菲5和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基]葡萄糖苷、二氢菲1、苄基氢菲3和1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-[4-O-肉桂酰基-6-O-乙酰基]葡萄糖苷9个指标成分。各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 3）,平均加样回收率（n=6）为98.15%~102.2%,RSD为2.1%~3.6%,表明所建立的方法重复性、耐用性良好,结果准确,经对野生和人工种植白及药材分析,野生白及所测定的9种成分含量高于人工栽培白及药材,为白及药材的质量评价和控制提供科学依据。     

UPLC同时测定墨旱莲药材中8种成分的含量

建立一种超高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的异槲皮苷、木犀草苷、异去甲蟛蜞菊内酯、异绿原酸A、异绿原酸C、木犀草素、蟛蜞菊内酯、芹菜素8种成分含量的方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈,B为0.1%的甲酸水,梯度洗脱条件:0~4 min,10%~13%A;4~10 min,13%~16%A;10~13 min,16%~25%A;13~17 min,25%~28%A;17~20 min,28%~40%A;20~25 min,40%~95%A。流速:0.3 m L·min~(-1);柱温35℃;检测波长350 nm。研究结果表明各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率(n=6)在96.60%~103.4%,RSD为0.86%~2.4%。所建立的UPLC同时测定墨旱莲药材中8种指标成分的含量的方法回收率较好,重复性、稳定性良好,为墨旱莲的鉴别及质量评价提供了科学依据。     

离子对色谱法测定心脑安颗粒中葛根素含量

 目的：建立心脑安颗粒葛根素的含量测定方法。方法：离子对色谱法，ODS C₁₈柱，4.6 mm×150 mm（5 μm）；流动相：甲醇-水（20∶80），内含0.0024%磷酸和0.0012%三乙胺；检测波长：254 nm；流速：1.0 ml·min^-1结果：色谱分离良好，在0.02～0.64 μg范围内成线性关系，Y=-0.125+2.642×10-5X, r=0.9999, 平均回收率为97.3%，RSD为1.58%。结论：本方法简单、快速、准确，适合该制剂快速定量分析。     

大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮

目的 通过大孔吸附树脂富集纯化玳玳花总黄酮.方法 静态吸附实验考察NKA-9、HPD100、HPD400、HPD600、AB-8、D101、X-5、DM301大孔吸附树脂对总黄酮的吸附、解吸能力,通过吸附动力学、热力学探讨吸附机理,在采用动态吸附、解吸实验优化富集纯化工艺.结果 AB-8大孔吸附树脂吸附、解吸能力最佳,...     

HPCE-DAD同时测定地耳草中6种黄酮的含量

目的:建立高效毛细管电泳二极管阵列检测法(HPCE-DAD)同时测定地耳草中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷、槲皮苷、山柰酚及槲皮素含量的方法.方法:选择毛细管区带电泳分离模式,以40 mmol·L-1硼砂缓冲液(pH 8.62)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm ×64.5 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为25 kV,检测波长为206nm,毛细管温度为25℃,压力进样为5 kPa,8 s.结果:6种黄酮的峰面积与浓度的线性关系良好(r＞0.995 3);加样回收率为98.8％ ～103％.结论:该方法简单、准确,重现性较好,可用于地耳草药材质量的评价和控制.