差示扫描量热法测定药物纯度

目的 研究用差示扫描量热（DSC）法测定药物纯度的可靠性及影响测定的因素。方法 用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别的药物纯度，并与药典规定方法结果进行对照。结果 DSC法测定药物纯度的准确性好；试样的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论 本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

白凡士林熔点测定方法探讨

目的：探讨白凡士林熔点测定中的影响因素。方法：使用天大天发熔点仪对白凡士林熔点进行测定,并找到影响白凡士林熔点测定准确性的因素。结果：通过试验得出结论,取样量和样品的形状等因素直接影响到熔点测定的准确性。结论：现行标准对白凡士林熔点缺乏有效控制。     

药物熔点测定的影响因素分析

用毛细管法测定药物熔点时,样品须在适当的温度下进行干燥、失重,在干燥、洁净的研钵中研细;毛细管应事先清洗干净,样品装填高度应一致,装填结实.除外上述影响因素,预设温度、升温速率对熔点测定也有较大的影响.     

药典的纯度要求

近30年药典对原料药物的规定已发生了较大的变化。早期评价药品质量的传统方法是鉴别试验及定量分析。这两项主要内容再加上进一步确证药品纯度的其它要求,如测定药品的熔点及比旋度,检查重金属、硫化灰分及一些阴离子(如氯离子、硫酸根离子)等,如果超过规定的限量,产品就被认为是不纯。     

栓剂的制剂因素与生物利用度关系的探讨

药物在直肠中的吸收是一个极为复杂的过程,其机理尚未完全清楚,影响的因素也较多:有生理因素,如直肠粘膜的pH值和生理状态等;有药物因素,如药物的溶解度,粘度,解离度和浓度等;制剂因素也是重要的影响因素,如基质的类型、熔点、羟基价,附加剂以及制备工艺等。文献报道油脂性基质对主药的释放和吸收的影响不同于水溶性基质,各种油脂性基质,其影响药物吸收的程度也不同。油脂性基质吸收的先决条件,要求在体温时能很快地熔化,因此其熔点是一个关键。羟基价对吸收的影响,文献报道不一,有认为羟基价低,能使药物快速释放,有的认为相反。表面活性剂一般来说在油脂性基质中,能促进药物的吸收。本文探讨栓剂基质的熔点、羟基价和表面活性剂等制剂因素与生物利用度的关系,以半合成脂肪酸酯为基质,阿司匹林为主药,比较不同熔点和羟基价的基质,以及几种表面活性剂制成的栓剂在家兔体内的血药浓度,得出其相对的生物利用度和药代动力学参数。     

应用DSC测定硝苯地平的纯度

本文介绍应用杜邦１０９０热分析仪测定硝苯地平的纯度，讨论了纯度实验时操作的基本要求，其测定结果与高效液相色谱法的测定结果进行比较，二者极为吻合，说明ＤＳＣ法测定硝苯地平的纯度具有试样少、快速，操作简单，受光影响少，是具有实用意义的纯度分析法。     

黄体酮的热特性分析

目的:观察黄体酮药物的热特性,并测定其纯度。方法:利用差示扫描量热法(DSC)和导数热重法(DTG)测定黄体酮的熔点、纯度及挥发性物质,在氮气氛下升温速率分别为1.5,10,20℃·min~(-1)。结果:用差示扫描量热法,升温速率为1.5℃·min~(-1),测定黄体酮的熔点为130℃,在程序控温下对其吸热峰进行分析,其纯度为99.8%,与高效液相色谱测定的结果(99.9%)一致。用导数热重法可准确测定其挥发性物质包括水分在内的变化,以及推测其降解历程。结论:该分析法简便、快捷,可测定黄体酮的晶型、水分及纯度,并为研究降解机理及开发新剂型提供参考。     

药物中杂质对照品的标定项目与纯度测定方法研究进展

药物中的杂质是否能被全面准确地控制,直接关系到药品的质量可控与安全性。《中国药典》多采用主成分自身对照法规定有关物质的限度,而国外药典中多用到杂质对照品进行检测,这也就要求杂质对照品符合一定的质量标准后方可使用。对照品的标定中常涉及的项目包括纯度测定、结构确证、含量测定等,考虑到杂质对照品的微量性,标定时选择合适的分析方法十分重要,如进行纯度测定可使用高效液相色谱法、差示扫描量热法等试样用量少的分析仪器。     

差示扫描量热法测定7种药物纯度

目的用差示扫描量热(DSC)法测定药物纯度及探讨影响测定结果的因素。方法用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别药物的纯度,并与《中国药典》规定方法结果进行对照。结果DSC法测定药物纯度的准确性好;试药的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

新药研发中药物盐型的筛选策略

在新药研发早期阶段,将候选化合物成盐是一种重要手段,可改善候选化合物的理化性质,如溶解度、结晶度、吸湿性、熔点和固态稳定性等.药物盐型的筛选首先从反离子的选择开始,然后筛选结晶条件制备其相应的盐型,最后根据结晶度、熔点、吸湿性、物理化学稳定性和晶型等因素确定药物的最终盐型.药物盐型的筛选对选择具有适宜药学性质的固态剂型有重要的指导作用.     

水性溶剂法测定胆红素含量

<正> 目前,关于胆红素的含量测定方法,归纳起来可以分为两类:直接测定法(即摩尔吸收系数法)间接测定法(即重氮偶联反应呈色法)。两种方法的共同操作步骤就是需要将胆红素溶解于氯仿。这里就存在着在氯仿中的溶解度和溶解速度问题给测定结果可能带来影响。样品的纯度、粒度、溶解温度、时间等是影响溶解过程的主要因素。为此,在测定操作过程中采取了相应的措施,如:延长溶解时间(4～6h);用混合溶剂(氯仿:乙醇)并在水浴上回流;置玛瑙乳钵中加液(氯仿或甲醇)研磨等。但随操作者和样品纯度的不同,直接影响测定结果的准确性。因而,如     

差示扫描量热法测定7种药物纯度

目的 用差示扫描量热（DSS）法测定药物纯度及探讨影响测定结果的因素。方法用DSC法测定吲哚美辛等7种不同类别药物的纯度，并与《中国药典》规定方法结果进行对照。结果DSC法测定药物纯度的准确性好；试药的用量、纯度、升温速度对测定结果产生影响。结论本法测定高纯度药物简便、结果准确。     

N-叔丁基-α-苯基硝酮的合成及表征

目的研究优化N-叔丁基-α-苯基硝酮的合成方法。方法采用羰基化合物与胺脱水的方法,以苯甲醛,叔丁胺、氯过氧苯甲酸等为原料合成目标产物N-叔丁基-α-苯基硝酮(TM),通过熔点测定、核磁及质谱分析表征其化学结构,研究了不同溶剂、不同原料、不同反应摩尔比对转化率和纯度的影响。结果获得最优化的合成路线和处理方法,产物结构鉴定与N-叔丁基-α-苯基硝酮(TM)一致,纯度大于98%。结论采用此种合成方法成本低、纯度高,经济可行。     

应用国产CDR-1型差动热分析仪测定磺胺的纯度

应用国产 DSC(CDR-1)型差动热分析仪测定磺胺的纯度,结果表明,国产 DSC 重现性良好,纯度在99%以上准确度可达0.1%以内。以标准品磺胺热谱计算出的杂质含量在5—8‰,对铟及磺胺的各二次熔点测定没有可觉察到的差异。     

差示扫描量热法在药品检验中的研究进展

差示扫描量热分析（DSC）具有简便快速、重现性好、且避免繁杂的样品制备过程等优点。本文着重综述了近年来DSC在包括纯度测定、晶型表征、熔点检测、热稳定性检查和中药定性定量分析等药品质量控制研究中的多方面应用进展情况,并展望了其未来发展前景。     

冯了性风湿跌打药酒乙醇量测定不确定度评定

建立冯了性风湿跌打药酒中乙醇含量测定的不确定度评定方法.采用<中国药典>2005年版一部乙醇量测定法(气相色谱法)测定冯了性风湿跌打药酒中的乙醇含量,分析影响其不确定度的因素来源,评定了对照品纯度、体积、线性和峰面积等因素对冯了性风湿跌打药酒中乙醇量测定结果不确定度的影响.扩展不确定度为2%(v/v),置信水平为95%,覆盖因子为2.可作为气相法测定乙醇含量不确定度计算.     

Vitros-350干式化学分析仪影响因素的探讨

目的 干化学分析仪广泛应用于临床实验室作为常规生化分析,使用中发现有许多因素影响测定结果如电解质钾、钠、氯、钙,二氧化碳LDH、AMY、CK、CKMB、LIPA、AST等,探寻影响结果的因素以便为临床提供更加准确的检验结果.方法 通过对参比液,定标品,修正定标参数,仪器维护保养,质控分析等关键环节来查找上述测定项目的 影响因素,解决和避免对结果的影响环节,以保证结果的准确性.结果 综合诸多影响结果的因素,使得检验结果准确、可靠.     

紫外分光光度法在药品检验中的应用(一)

药品检验中紫外分光光度法的应用已经达到与十多年前光电比色法相似的普及程度。除了测定药物的紫外吸收光谱作为定性鉴别的一种依据外,药物的紫外吸收系数与其沸点、熔点、比旋度、折射率等一样也被看成是控制药物纯度的常规物理常数之一,与红外分光光度法比较,紫外分光光度法具有     

检测细胞活性的MTT方法

测量细胞活性的方法对实验结果的解释有很重要的影响［1］。在细胞毒性试验、测量促细胞增殖因子的活性、检测冷冻及放射等因素对细胞的影响等方面，细胞活性的判断是至关重要的。测定细胞活性有多种方法。总结起来可分为四类：1．细胞膜完整性测定方法（如胎酚蓝拒酚染法，51Cr释放法，LDH释放法）。2．细胞功能测定方法（如ATP、ADP水平测定法，3H－TdR参入法）。3．细胞形态测定法（如细胞容积、细胞器测定）。4．细胞增殖能力测定方法（如集落形成测定法、生长率测定）[1]。多种方法虽然能对细胞活性作出不同程度的判断，但也存在…     

生物体试样中微量金属的测定

目前所用的各种分析法测定体内微量金属元素的方法,根据其测定原理和装置可分为原子发射分光光度法(AE-F),火焰原子吸收分光光度法(AA-F),无火焰原子吸收分光光度法(AA-N),原子荧光分析(AF-F),电感耦合等离子发射光谱法(ICP)五种.其它还有极谱分析法、二次离子质谱分析法等.这里以原子吸收法为主,略述ICP法,介绍这方面的生物体试样处理方法的实用技术(表1).根据试样含量选择测定法各种元素含量在体内大有差异,即使同一种元素在体内不同部位也有很大差异.选择分析方法应考虑被测元素的含量,是单元素测定还是多元素测定以及要求的精确度如何等因