铁氰化钾-盐酸羟胺原子荧光法测定食品中铅

现有的原子荧光光度法测定铅均使用铁氰化钾或铁氰化钾-草酸体系将Pb^2 氧化为Pb^4 ，然后再生成铅烷。但只用铁氰化钾作氧化剂时，可能是因为强氧化剂铁氰化钾和强还原剂硼氢化钾激烈反应。使检测精密度差。用铁氰化钾-草酸体系时检测精密度较好。但市售草酸极易被铅等重金属污染。使空白值极高而不能检测。本文用盐酸羟胺代替草酸。建立了微波高压消化样品。铁氰化钾-盐酸羟胺体系氧化消化液中Pbn。断续流动氢化物发生原子荧光光度法测定食品中铅的方法。应用本方法检测食品中的铅含量，获得了较好的结果。现介绍如下。     

4-氨基安替吡啉分光光度法测定饮用水中挥发酚的改进

目的改进饮用水中挥发酚的4-氨基安替吡啉(4-AAP)分光光度测定方法。方法以无色过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,在p H值为10. 0±0. 2的缓冲溶液中,用经乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯的4-AAP作显色剂,三氯甲烷萃取测定饮用水中挥发酚。结果使用乙醇和乙醚(1+9)混合溶液提纯4-AAP,4-AAP损失较少,纯度较高,提纯后的4-AAP置干燥器内保存,可有效防止4-AAP氧化变质,结合使用无色的过硫酸铵溶液代替铁氰化钾溶液作氧化剂,可有效降低挥发酚测定中空白管吸光度值高的难题,提高了方法的灵敏度和测定的准确度。结论本方法选用提取4-AAP的试剂毒性小,氧化剂稳定、易保存、无毒,满足国家标准方法的要求,可用于生活饮用水中挥发酚的测定。     

改进加样方法对食盐中铅的测定结果探讨

[目的]建立一个简便、稳定、易推广且准确度和精确度较高的测定食盐中铅的方法.[方法]用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾直接加入到硼氰化钾溶液中,而不加到样品和标准中,用于测定食盐中的铅.[结果]方法平均回收率为95.7%-106.4%.铁氰化钾加入到硼氰化钾中和加入到样液中结果差异无统计学意义.[结论]氢化物原子荧光光谱法测定食盐中的铅,铁氰化钾加入到硼氰化钾中,不仅可以使样液的测定值更稳定.而且测定时不受时间限制,铁氰化钾也不会污染管壁.     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中的铅

目的 建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法 样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果 本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.40%~103.20%。结论 本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅的含量

目的建立氢化物发生-原子荧光光度法测定乳制品中铅含量的方法。方法样品经直接灰化法后,以硝酸处理未灰化碳粒,最后以盐酸溶解灰分并定容。加入铁氰化钾-盐酸羟胺溶液及硼氢化钾-盐酸溶液,氢化物发生-原子荧光光度法测定铅含量。探讨盐酸介质、还原剂、氧化剂、盐酸羟胺等因素对测定方法的影响。结果本法提出的样品处理方法安全、快速。本法检出限为0.07μg/L,相对标准差为1.22%~7.63%,回收率为92.4%~103.2%。结论本法可用于测定乳制品中铅的含量。     

4-AAP试剂对测定水中挥发酚的影响及消除方法

水中挥发酚的分析方法有 :气相色谱法、溴化容量法、4-氨基安替比林 (4 -AAP)法、酚试剂 (MBTH)法等 ,4-AAP光度法被我国和日、美等国所采用 ,并列为我国生活饮用水水质检验国家标准方法[1 ] 。其优点是操作容易、分析快速、重复性好、试剂稳定、干扰较少 ,且由不同的酚类化合物所产生色泽的最大吸收在同一波长 ,尤其适用测定水中低浓度酚。4-AAP测定挥发酚类原理 :在pH10 0± 0 2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中 ,酚与 4-AAP生成红色的安替比林染料 ,用氯仿提取后比色定量。4-AAP试剂的纯度、浓度等对测定灵敏度及结果的准确性影…     

微波消解—氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅

铅是食品重要的常规检测项目。一般常用的方法有双硫腙分光光度法 ,火焰光度原子吸收光谱法 ,石墨炉原子吸收光谱法 ,电位溶出法 ,原子荧光光谱法 ,离子光谱法 ,氢化物原子吸收光谱法等。由于食品中的铅氢化物生成较困难 ,而且极不稳定 ,因此氢化物原子吸收光谱法测铅 ,报道较少。我们在前人工作的基础上 ,样品采用微波消解 ,用铁氰化钾为测定体系中氧化剂 ,对测定条件进行了正交设计优化选择 ,以氮气作载气 ,氢化物原子吸收光谱法测定食品中铅。在最佳条件下 ,以 2 83 3ｎｍ为吸收线 ,得到 <0 2 0ｎｇ/ｍｌ吸收 ,比火焰原子吸收光谱法 (特…     

4-氨基安替比林法快速测定饮用水中酚

目的建立饮用水中酚的快速测定方法。方法 250 mL样品中加入0.4 mL磷酸消除水中硫化物等干扰后,在氨水—氯化铵缓冲液提供的缓冲环境和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚类与4-氨基安替比林生成红色安替比林染料,此染料用氯仿萃取后比色定量。结果本法测定饮用水中酚与国家标准4-氨基安替比林氯仿萃取分光光度法间差异没有显著性(P﹥0.05)。方法检出限0.002 mg/L,酚质量浓度在0.002~0.10 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差RSD在3.0%~4.9%之间,加标回收率在95.7%~98.3%之间。结论该方法用于测定生活饮用水中酚,简便灵敏,快速准确。     

双光道原子荧光光谱同时测定食品中砷和铅的方法研究

砷和铅是有蓄积性的有害元素，为食品中的必测卫生指标。氢化物发生原子荧光法具有仪器结构简单，灵敏度高，干扰少，线性范围宽的特点。原子荧光法分别测定铅、砷反应介质不一致，砷需在预还原剂作用下全部还原为As^3＋，铅需在氧化剂铁氰化钾作用下氧化为Pb^4＋，铅、砷的同时测定存在着一定的矛盾。本文通过反复试验，选择最佳酸度，将硫脲作为预还原剂放入测定液中，     

尿中酚的测定(4-氨基安替比林比色法)

原理 尿样经蒸馏处理后,蒸出的酚于碱性(pH8—10)溶液及氧化剂铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林生成红色化合物后比色定量。     

影响水中挥发酚类含量测定的因素探讨

酚类的分析方法较多,而各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,即在pH10.0±0.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替比林形成红色染料,用氯仿萃取后比色定量[1]。由于此法操作繁琐、费时,容易造成误差。而笔者多年从事挥发酚类的测定(包括饮用水、地下水、污水、海水中的挥发酚类化合物),现将多年来通过实践总结的挥发酚类测定影响因素的经验同大家共同分享。1 4-氨基安替比林纯度的影响实验中发现试剂空白吸光度偏高。因文献[2]中要求试剂空白吸光度值应在…     

氢化物原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅

[目的]应用AFS-2202E型双道原子荧光光度计测定生活饮用水中的铅。[方法]在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸为掩蔽剂,盐酸溶液(1 19)为载流,先将样品中Pb2 转化为Pb4 ,Pb4 与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物PbH4,将氢化物导入原子化器,检测其荧光强度值。[结果]在0.00~50.0μg/L范围内,荧光强度值与铅浓度相关系数大于0.998,检出限0.59μg/L,相对标准偏差4.85%~7.40%,回收率86.10%~103.65%。[结论]用本法测定生活饮用水中铅,特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。     

化学发光法测定卤肉中的亚硝酸根

目的:为了测定卤肉中的亚硝酸根。方法:利用鲁米诺-铁氰化钾-尿酸化学发光体系,在酸性介质中,亚硝酸根氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,间接测定痕量亚硝酸根。结果:讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5mg/L,线性范围在0.001~10 mg/L,加标回收率在95.7%~106%之间,RSD≤3.3%,与标准法相对照,没有显著性差异。结论:该方法快速、简便、灵敏,选择性好,尤其适合于较低NO2-含量的测定。     

离子液体萃取生活饮用水中挥发酚的分析方法研究

目的建立用离子液体萃取分光光度法测定生活饮用水中挥发酚的分析方法。方法在pH=10.0±0.2和氧化剂铁氰化钾存在的溶液中,酚与4-氨基安替吡啉生成红色的安替吡啉染料,用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐代替氯仿萃取后,在波长470 nm处比色定量。结果本法具有较高的灵敏度,方法检出限为0.001 2 mg/L,挥发酚的浓度在0.002 mg/L~0.04 mg/L时,线性关系良好(相关系数为0.999 9)。相对标准偏差(RSD)均≤4.94%,样品加标回收率为94.0%~102.5%。结论该方法环境污染小,操作简便快速、重现性好、准确度高、线性范围宽,适用于生活饮用水中挥发酚的测定,值得推广应用。     

薄层色谱-4-氨基安替比林-铁氰化钾体系光度法测定水杨硫磷的研究

目的：建立了薄层色谱-4-氨基安替比林-铁氰化钾体系光度法测定水杨硫磷的方法。方法：用薄层层析分离杂质后,加甲醇萃取并用氢氧化钠溶液使其水解,得到的水解产物在碱性介质中与4-氨基安替比林-铁氰化钾生成络合物,于波长540 nm处,测定其吸光度,从而计算出水杨硫磷的含量。与此同时还研究了测定的缓冲溶液及pH范围,显色剂,增敏剂等对体系的影响。结果：方法的线性范围为2-10μg/ml。平行测定6次,分析了加标水果、蔬菜、水等样品,回收率和RSD分别为92.5%-102.5%,1.7%-3.2%之间。结论：该法简便、高效,适合各类样品中水杨硫磷的分析。     

消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法

ＧＢ５７５０－８５《生活饮用水卫生标准检验法》中测定挥发酚所用的方法为 ４－氨基安替比林分光度法，其原理为：在 ｐＨ１０．０±０．２和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与４－氨基安替比林生成红色的安替比林染料，用氯仿提取后比色定量。笔者在实际操作中以及从本省各地、县卫生防疫站卫生检验人员的了解中均发现在运用该方法测定时，往往遇到试剂空白的吸光度值高于第一标准管（０．００２ｍｏｌ／Ｌ）及所测水的吸光度值，且二、三标准管误差也较大的现象，使实验结果无法统计。通过实验摸索找到了一种简易处理方法，可避免上述…     

氢化物发生--原子荧光光谱法测定铅的研究(Ⅱ)共存元素干扰的抑制

〔目的〕研究K3 [Fe(CN) 6]-KBH4-HCl体系 ,断续流动氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅的共存元素干扰抑制。〔方法〕观察草酸干扰抑制剂对铅烷发生效率的影响及铁氰化钾抑制干扰元素的效果。〔结果〕草酸对铅烷的发生效率有明显的抑制作用 ;铁氰化钾具有一定的抑制共存元素干扰作用。〔结论〕草酸用于铅测定的干扰抑制剂的同时 ,降低分析方法灵敏度 ;铁氰化钾适用于公共卫生样品中铅的测定。     

氢化物原子吸收测定尿铅酸度的条件选择

氢化物原子吸收法测定微量铅时 ,需要在严格的酸度下进行〔1〕。尿铅的测定用HNO3 -HClO4消化后 ,消化样酸度较大 ,与标准系列酸度不一致 ,易对结果造成影响。本文对测定尿铅时酸度的影响进行了探讨 ,对氢化物法测定尿铅的条件进行优化。结果报告如下。1　材料与方法1 1　原理　取一定量的尿样消化液 ,加百里香酚蓝指示剂 ,用氢氧化钠调溶液颜色由红变黄 ,再加pH =1 0缓冲液 ,加氧化剂铁氰化钾 ,定容后用氢化物原子化法测定铅 ,与同样操作的标准系列比较定量 ,求出尿铅浓度。1 2　仪器　TAS - 986原子吸收分光光度计 ;KY - 1型铅元素空…     

尿铅的氢化物原子荧光测定法

为了建立氢化物原子荧光法测定尿铅的方法,采用尿液经消化后,加入铁氰化钾、草酸、盐酸的混合溶液,用AFS-920双道原子荧光光度计测定。结果显示,盐酸为0.096 mol/L,铁氰化钾为8 g/L,草酸为0.4 g/L,硼氢化钾为15 g/L时,为最佳测定条件。本法的检出限为0.2μg/L,相对标准偏差为2.7%。提示,应用氢化物原子荧光法可测定尿液中的微量铅。     

新反应体系的氢化物原子荧光法测定水中的铅

目的:建立测定水中铅的新反应体系的氢化物发生原子荧光法。方法:在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,草酸和焦磷酸钠为掩蔽剂,1%盐酸溶液为载流,先将样品中Pb~(2+)氧化为Pb~(4+),Pb~(4+)与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物PbH_4,将氢化物导入原子化器,检测其荧光强度值。结果:方法的标准曲线最佳线性范围:0~50μg/L,相关系数为0.9999。方法检出限0.17μg/L,最低检出浓度为0.51μg/L,相对标准偏差1.4%~4.0%,回收率为95.7%~104.0%。对2个标准参考物质的分析结果令人满意。结论:用该法测定水中铅,特点是操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高。对样品的测定结果与国标法一致,测定结果之间无显著性差异,能用于水中铅的准确测定。