于潜白术的化学成分研究

目的:对浙江于潜产白术的化学成分进行研究方法:采用水蒸气蒸馏法提取,经硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱及制备高效液相色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和波谱分析鉴定其化学结构。结果:从浙江于潜产白术中分离鉴定了7个化合物,分别为:白术内酯Ⅰ①、白术内酯Ⅱ②,白术内酯Ⅲ③,表白术内酯Ⅰ④、双[5-甲酰基糠基]醚⑤、5-羟甲基糠醛⑥、(4E,6E,12E)-4,6,12-三烯-8,10-二炔-1,3,14-三醇⑦。结论:化合物5、6、7为首次从苍术属植物白术中分离得到。     

白术的化学成分研究

目的研究白术的化学成分。方法用溶剂提取,硅胶柱色谱或制备高效液相色谱分离,通过波谱分析鉴定其结构。结果从白术中分离得到12个成分,分别为苍术酮(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、白术内酯Ⅱ(Ⅲ)、白术内酯Ⅲ(Ⅳ)、双白术内酯(Ⅴ)、白术内酰胺(Ⅵ)、杜松脑(Ⅶ),蒲公英萜醇乙酸酯(Ⅷ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、γ-菠甾醇(Ⅺ)和尿苷(ⅩⅡ),并用X-单晶衍射确证了双白术内酯的结构。结论化合物Ⅷ、Ⅺ和ⅩⅡ为首次从苍术属植物中分离得到。     

生白术化学成分研究

目的:研究生白术的化学成分。方法:采用硅胶柱色谱方法对化学成分进行分离纯化,通过质谱、核磁共振等谱学数据鉴定化合物结构。结果:从生白术环己烷提取物中分离并鉴定了9个化合物,分别为苍术酮(1),白术内酯Ⅰ(2),双白术内酯(3),白术内酯Ⅱ(4),白术内酰胺(5),白术内酯Ⅲ(6),4R,15-环氧白术内酯Ⅱ(7),4R,15-环氧-8β-羟基白术内酯Ⅱ(8),8β,9α-二羟基白术内酯Ⅱ(9)。结论:化合物7为新的天然产物,化合物9为首次从中药白术中分离鉴定。     

HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil#174;ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。     

白术挥发油化学成分的GC-MS研究

白术为菊科植物白术Atractylodes macrocepha-la Koidz.的干燥根茎.主要产于浙江嵊县、东阳、昌化、仙居,安徽歙县、黄山、宁国.此外,湖南平江、衡阳,湖北,江西,四川等地亦产[1].白术健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎.     

白术内酯Ⅲ的制备工艺研究

目的研究白术内酯Ⅲ的制备工艺。方法用乙酸乙酯浸泡结合硅胶柱层析分离纯化白术内酯Ⅲ,用紫外、红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱对其进行结构鉴定。结果分离纯化得到的化合物经鉴定后为白术内酯Ⅲ。结论该提取分离方法成本低,操作简单,收率较高。     

硕苞蔷薇果的化学成分研究

首次研究了硕苞蔷薇（Ｒｏｓａ ｂｒａｃｔｅａｔａ Ｗｗｎｄｌ．ｖａｒ．ｂｒａｃｔｅａｔａ）的化学成分。从果实中共分离出６个化合物,鉴定了其中４个,分别为５－羟甲基糠醛（５－ｈｙｄｒｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｆｕｒｆｕｒａｌ）、５－乙酰氧基糠醛（５－ａｃｅ－ｔｏｘｙｍｅｔｈｙｌ ｆｕｒｆｕｒｌａ）、β－谷甾醇（ｓｉｔｏｓｔｅｒｏｌ）、齐墩果酸（ｏｌｅａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ）,其中５－羟甲基糠醛和５－乙酰氧     

白术地上部分化学成分研究

目的:研究白术Atractylodes macrocephala地上部分的化学成分.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20,ODS,RP-18反向硅胶等柱色谱方法进行分离纯化,并根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构.结果:从白术地上部分醇提取物中分离得到化合物14个,分别鉴定为白术内酯Ⅰ～Ⅲ(1～3),2-[(2E)-3,7-dimethyl-2,6-octadienyl]-6-methyl-2,5-cyclohexadiene-1,4-dione(4),2,6-二甲氧基苯酚(5),东莨菪若内酯(6),对甲氧基肉桂酸(7),咖啡酸(8),阿魏酸(9),原儿茶酸(10),3-hydroxy-l-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)propan-l-one(11),白藓苷A(12),紫丁香苷(13),甘露醇(14).结论:所有化合物均为从白术地上部分中首次分出,其中4,5,7～12,14是首次从白术中分离得到.     

白术不同化学成分的药理作用研究概况

白术,作为临床常用中药之一,其化学成分主要为挥发油,如苍术酮、白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ及双白术内酯等,此外尚含有白术多糖及多种氨基酸等。这些化学成分具有抗肿瘤、抗老年痴呆症、提高机体免疫力等药理作用。由于物质基础不同,各化学成分对机体的药理作用也不尽相同。近几年,对此研究颇多,因此将对白术不同化学成分的药理作用方面的研究进行综述,为白术的进一步开发利用及临床用药提供参考。     

白术化学成分及药理作用研究新进展

白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)含有多种有效成分,具有多种药理作用,在临床中应用广泛,针对近年来白术的化学成分及药理作用进行综述,发现白术中的主要药效成分为挥发性成分、多糖类、内酯类、黄酮类、苷类等,且针对白术化学成分的研究多集中在内酯类、挥发性成分及多糖类。白术可以作用在机体的多个方面,但主要作用集中在胃肠道系统、免疫系统及泌尿系统,具有抗肿瘤、修复胃黏膜、抗炎镇痛、调整水液代谢、保肝、改善记忆力、调节脂代谢、降血糖、抗血小板、抑菌、免疫调节等多种药理作用。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

白术多糖的分离纯化和化学结构研究

采用柱层析进行分离纯化,并用HPLC和13CNMR等方法分别阐明中药白术中多糖PSAM-1和PSAM-2的化学结构.结果表明多糖PSAM-1和PSAM-2均为杂多糖,平均分子量分别为1.36×105、1.04×105,PSAM-1由半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖组成,PSAM-2由木糖、阿拉伯糖、半乳糖组成.     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

白术抗炎活性成分的研究

 目的对白术(Atractylodes macrocephala Koidz.)的抗炎活性成分进行研究。方法采用正相、反相硅胶柱色谱对白术中的化合物进行分离,依据理化性质、波谱数据分析进行结构鉴定,采用整体动物试验,对各成分进行初步抗炎作用研究,结果从白术中分离鉴定5个化合物,分别为白术内酯Ⅲ(Ⅰ)、白术内酯Ⅰ(Ⅱ)、12-异戊烯酰-14-乙酰-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(Ⅲ)、12-α-甲基丁酰-14-乙酰-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(Ⅳ-1)、12-β-甲基丁酰-14-乙酰-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(Ⅳ-2)。抗炎结果表明,上述各成分对小白鼠急性炎症模型均有一定的抗炎作用。结论白术中含对小白鼠急性炎症模型有一定作用的抗炎活性成分,其中化合物Ⅲ及化合物Ⅳ-1 ¹³C-NMR波谱数据为首次报道。化合物Ⅳ-2数据为首次报道。     

蟾酥的化学成分

目的:研究蟾酥的化学成分,为蟾酥的资源综合利用提供依据。方法:使用正向硅胶,二醇基硅胶,RP-18及LH-20羟丙基葡聚糖凝胶等材料从蟾酥的石油醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇提取部位进行分离纯化,通过理化性质及1D(1H,13C)和2D-NMR(COSY,NOESY,HSQC,HMBC)波谱分析鉴定其化合物的结构。结果:分离纯化得到12个化合物,分别鉴定为isobufalin methyl ester(1),华蟾毒它灵(2),蟾毒灵(3),远华蟾毒精(4),蟾毒它灵(5);蟾毒色胺类为5-hydroxy-Nacetyltryptamine(6),hippophamide(7),其他类为正十五烷酸(8),4,4'-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(9),obtucarbamate A(10),邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(11),邻苯二甲酸二异辛酯(12)。结论:化合物1为新的天然产物,化合物6~8,10,12为首次从蟾酥中分离得到。     

垂盆草的化学成分分离鉴定

目的:对景天科植物垂盆草Sedum sarmentosum全草的化学成分进行分离并对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。方法:取干燥垂盆草全草15 kg,加10倍量70%乙醇加热回流提取3次,每次2 h,合并滤液,浓缩得浸膏。经200~300目硅胶拌样后上硅胶柱,用石油醚-乙酸乙酯(100∶1~98∶2~9∶1~7∶3),二氯甲烷-甲醇(100∶0~95∶5~9∶1~8∶2~7∶3~6∶4)顺序进行梯度洗脱,得到10个部位。采用反复硅胶柱色谱,羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱、制备薄层色谱及重结晶的手段对石油醚-乙酸乙酯(98∶2)部位、石油醚-乙酸乙酯(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(95∶5)部位、二氯甲烷-甲醇(9∶1)部位、二氯甲烷-甲醇(8∶2)部位进行分离纯化,结合化合物理化常数和波谱数据分析来鉴定化合物结构。结果:从垂盆草中分离并鉴定出12个化合物,分别为δ-香树脂醇(1),δ-香树脂酮(2),3-表-δ-香树脂醇(3),β-谷甾醇(4),木犀草素(5),α-香树脂醇(6),山柰素(7),金丝桃苷(8),芹菜素(9),香草酸(10),槲皮苷(11),胡萝卜苷(12)。结论:化合物9,10为首次从该属中分离得到,化合物6,7为首次从垂盆草中分离得到。     

白术挥发油中苍术酮的稳定性研究

目的：考察不同条件下白术挥发油中苍术酮的稳定性。方法：采用高效液相色谱法测定挥发油中苍术酮及白术内酯含量,以苍术酮及白术内酯的相对含量作为衡量苍术酮变化的指标。结果：白术挥发油纯品中的苍术酮在室温日光条件下,第6 天分解率达到12%以上,在室温避光条件下基本不变。挥发油吐温-80 溶液在室温避光条件下,苍术酮在第5 天的分解率达到30%以上,在冷冻避光条件下基本不变。挥发油中的苍术酮在人工胃液及人工肠液中均不稳定,其变化符合一级动力学过程。结论：在不同条件下,白术挥发油中苍术酮的稳定性不同,稀溶液中48 小时内比较稳定,苍术酮较其纯品稳定性好。