常用中药饮片中二氧化硫残留量的测定

目的：测定10种每种8个批次共80个批次常用中药饮片中二氧化硫残留量,其中有8个品种为药典委员会拟定公示的重点监测品种,二氧化硫残留限度为400 mg/kg。方法：采用《中华人民共和国药典》（2010年版）收载的酸蒸馏碘滴定法。结果：8种共18个批次中药饮片中均有二氧化硫残留量超出公示拟定的限量,其中党参和当归的二氧化硫残留量不合格率超过50%。结论：中药饮片中二氧化硫残留量过高现象普遍,应在加大监管力度的同时,寻找去硫方法,探索更安全的防霉防腐新方法。     

中药材中二氧化硫残留量测定方法比较

目的通过3种不同方法对中药材中二氧化硫残留量进行测定,比较分析3种检测方法的有效性及差异。方法采用蒸馏滴定法、酸碱滴定法以及FAIMS技术测定中药材中二氧化硫残留量,并进行统计学分析。结果对3种方法分别进行了方法学验证,其重复性和回收率均能达到检测要求。经统计分析,3种方法测得的结果之间有较高的相关性,均有统计学意义。FAIMS技术测得结果较高,分析可能与其碱液提取方法有关。结论 3种方法均可作为硫熏中药材及饮片二氧化硫残留量测定的有效方法。     

淮山、党参等10种中药材中二氧化硫残留量两种测定方法的比较

目的通过比较两种常用的二氧化硫残留量检测方法的优劣,确定准确便捷的中药材检测方法。方法采用酸蒸馏碘滴定法和醋酸铅蒸馏法对中药材中的SO2残留量进行测定。结论两种检测方法测定值基本一致,醋酸铅蒸馏法虽费时但易掌握,重现性好,可以作为中药材二氧化硫残留量的检测方法,特别推荐用于检测加热易产生泡沫的中药材中的二氧化硫残留量。     

中药材及饮片中三种二氧化硫残留量测定方法的比较

目的 采用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别测定中药材或饮片中二氧化硫的残留量,比较分析三种检测方法的适用性。方法 采用三种检测方法对19批中药材及饮片中二氧化硫残留量进行测定,选取20种中药材及饮片进行三种方法的空白加标回收试验,并对结果进行比较分析。结果 酸碱滴定法操作简单、成本低。气相色谱法样品测定速度较快,但测定结果偏低、专属性较差。离子色谱法灵敏度高、准确度、精密度好。结论 建议气相色谱法用于粗筛二氧化硫残留量较高的样品,酸碱滴定法作为常规测定方法,离子色谱法作为仲裁方法。     

川明参中二氧化硫的残留量与其香豆素含量的相关性分析

目的 初步探讨川明参中二氧化硫的残留量与香豆素含量的相关性.方法 用酸蒸馏碘滴定法测定川明参中二氧化硫的残留量,用RP-HPLC法测定川明参中香豆素的含量.结果 对同一产地的川明参,二氧化硫残留量越高,则香豆素含量越低;随着川明参储放时间的延长,残留量和含量均有所下降.结论 川明参传统产地加工方法会导致二氧化硫残留,经...     

中药材(饮片)中二氧化硫残留量限度的探讨

目的探讨中药材(饮片)中二氧化硫(SO2)残留量测定的必要性。方法采用酸蒸馏碘滴定法对中药材中SO2残留量进行测定。结果部分市售中药材(饮片)中SO2残留量较高,存在安全隐患。结论中药材(饮片)中SO2残留量限度的确定具有必要性。     

部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

中药材及饮片中三种亚硫酸盐残留量测定法的比较研究

摘 要 目的： 采用碘滴定法、酸碱滴定法、离子色谱法分别测定经硫磺熏蒸处理过的药材或饮片中亚硫酸盐的残留量,对三种方法进行比较。 方法: 采用三种方法,分别测定党参、山药、牛膝、白术四种中药,并进行回收试验,比较分析结果。总结各方法的特点和分析质量控制的基本要求。结果:碘滴定法和酸碱滴定法操作简单、成本低但干扰因素较多,因原理不同,适于不同品种药材测定。离子色谱法灵敏度高、专属性强但成本较高。结论: 建议结合实际情况,选择适当方法进行二氧化硫残留量测定。     

中药及保健食品中二氧化硫残留测定

目的:控制中药材、中成药及保健食品中二氧化硫的最大残留限量,防止过度熏蒸.方法:采用蒸馏-碘滴定法对59批样品进行测定.结果:32批中药材不合格率为15.6%,27批保健食品(食品)中检出不合格0批次.结论:市场保健食品(食品)中二氧化硫残留量检测结果良好,中药材中存在超标情况,应加强市场监督.     

硫磺熏蒸对山药中二氧化硫含量的影响

目的探讨硫磺熏蒸对山药中二氧化硫含量的影响。方法选择硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素,用L9(34)正交表,用酸蒸馏碘滴定法测定不同熏蒸工艺山药中二氧化硫含量。结果硫磺用量、熏蒸时间对二氧化硫含量影响较大。结论硫磺熏蒸会大大增加山药中二氧化硫残留量,应选择能保证药材质量及用药安全的新的加工工艺。     

大黄、虎杖、何首乌止血作用的比较研究

目的采用多批次商品药材混合粉末水提物比较大黄、虎杖、何首乌的止血作用。方法将10批次的大黄、虎杖、何首乌药材粉碎,分别将10批次的同种药材等比混匀,以各药材的混合粉末水提物给药。采用毛细玻管法测定小鼠的凝血时间,计算凝血时间缩短率。结果大黄、虎杖、何首乌均有缩短小鼠凝血时间的作用,且随着剂量的增加作用增强。结论多批次商品药材混合的方法适用于不同药材间同一药效的比较,既节约资源,又增强了代表性和重复性。实验结果表明,大黄的止血作用最强,其次为虎杖,何首乌最弱。     

100批中药材中二氧化硫残留量的考察

目的：探索中药材中二氧化硫残留量的检测方法,分析市场上在售中药材中二氧化硫残留量的现状,为其残留的控制提供资料.方法：取100批中药材,在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放物用乙酸铅溶液吸收,以碘滴定液滴定,根据所消耗的碘滴定液量计算出样品中的二氧化硫含量.结果：100批中药材样品中,二氧化硫残留量小于30 mg· kg^-1的有44批,在30～150 mg· kg^-1的有22批,在150～400 mg· kg^-1的有29批,19批样品二氧化硫残留量超过了400 mg· kg^-1.结论：此方法简便准确,可用于中药材中二氧化硫的残留量快速测定;当前市场上中药材二氧化硫残留的问题十分严重,亟需加强对硫磺熏蒸中药材的规范监管.     

天花粉与米非司酮杀胚治疗异位妊娠的临床比较性研究

对２２例异位妊娠（活胚）患者，分别采用天花粉及米非司酮（Ｍｉｆｅｐｒｉｓｔｏｎｅ，Ｒｕ４８６）杀胚治疗的临床效果。采用天花粉肌注杀胚治疗１６例，Ｒｕ４８６口服杀胚治疗６例。全部患者均住院治疗观察。杀胚后定期检测血β－ｈＣＧ及Ｂ超。结果：天花粉组保守治愈１５例，Ｒｕ４８６组保守治愈２例；保守治愈率分别为３３．３％和９３．７％。经统计学检验，两组间年龄、孕龄、杀胚前血β－ｈＣＧ值及异位妊娠包块直径均无统计学意义（Ｐ＞０．０５），但两组间治愈率有显著性差异（Ｐ＜０．０１）。结论：天花粉与Ｒｕ４８６对异位妊娠均有杀胚治疗作用，但天花粉的疗效明显优于Ｒｕ４８６。     

ICP-MS法测定不同产地红参中9种无机元素

目的 考察不同产地红参中铁（Fe）、锰（Mn）、锌（Zn）、铜（Cu）、硒（Se）、铅（Pb）、砷（As）、汞（Hg）和镉（Cd）9种无机元素的含量差异。方法 采用微波消解技术及电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定28批不同产地红参中9种无机元素含量,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析。结果 不同产地红参Fe、Mn、Zn含量均较高,Se含量极低,有害元素Pb、As、Hg、Cd、Cu含量均符合《中国药典》限量标准。28批样品聚类为两类。结论 不同产地红参均富含Fe、Mn、Zn,其重金属及有害元素污染程度小,安全性相对较好。不同产地红参Fe、Zn、Cu、Se、As元素含量差异性均较小,Mn、Pb、Hg、Cd元素差异性较大。     

米非司酮和天花粉治疗异位妊娠的临床观察

目的观察米非司酮和天花粉治疗异位妊娠的疗效。方法将确诊为异位妊娠行药物保守治疗的60例患者分为米非司酮组和天花粉组，分别观察两组疗效、不良反应、住院天数、住院费用及其绒毛膜促性腺激素β-HCG值与疗效的关系。结果米非司酮组和天花粉组治疗异位妊娠的疗效、住院天数、住院费用均相当（P〉0．05），但天花粉组不良反应显著高于米非司酮组（P〈0．05），β-HCG〉1000U／L治愈率明显低于β-HCG〈1000U／L（P〈0．05）。结论米非司酮治疗异位妊娠服用方便、不良反应轻且少，是药物保守治疗异位妊娠安全可靠的药物，值得推广。     

桔梗边角料中桔梗总皂苷提取工艺研究

目的优选桔梗边角料中桔梗总皂苷的提取工艺。方法采用正交试验法,以桔梗皂苷D含量及浸膏得率为评价指标。结果优选的最佳提取工艺是:70%乙醇,8倍量乙醇,提取3次,每次1.5 h。结论通过正交试验法优选桔梗边角料中桔梗总皂苷提取工艺,简便、稳定、可行。     

不同形态乌药根的质量比较研究

目的比较不同形态乌药根中水、醇浸出物、乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量。方法热浸法;色谱柱为Kromasil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相：甲醇-乙腈-水（35∶25∶40）;检测波长：235nm;柱温：40℃;流速：1ml/min。结果乌药纺锤根中水、醇浸出物最高,乌药老根最低;而乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯的含量在乌药纺锤根中分别为1.10mg/g、1.51mg/g、3.10mg/g,乌药直根中为0.90mg/g、1.34mg/g、3.36mg/g,乌药老根中为0.55mg/g、0.78mg/g、1.40mg/g;乌药直根和乌药老根高效液相色谱图中有4号峰,具体成份尚不明确。结论不同形态乌药根质量存在一定差异,乌药直根能否纳入药用范围值得进一步探讨。     

一测多评法同时测定桔梗中3种桔梗皂苷的含量

目的 探索一测多评法应用于同时测定桔梗中3种桔梗皂苷含量的可行性。方法 采用HPLC-ELSD为检测手段,考察桔梗提取物在不同色谱系统和不同色谱柱上的色谱行为,确定3种待测成分的色谱峰定位方法。以桔梗皂苷D为内标,建立其与桔梗皂苷D₃、桔梗皂苷E的相对校正因子;通过外标法测定桔梗皂苷D的含量,并由建立的相对校正因子计算出其他2种桔梗皂苷的含量;将计算的结果与外标法测定结果相比较,以验证“一测多评”法在桔梗质量评价中的可行性。结果 方法重现性和耐用性良好,用于10批桔梗药材的含量测定,计算结果与外标法测定结果无显著差异。结论 一测多评法可用于同时测定桔梗中多种皂苷的含量。     

徐长卿中丹皮酚含量测定方法研究

目的建立HPLC法测定徐长卿中丹皮酚的含量。方法采用C18色谱柱，甲醇-水（45：55）为流动相，柱温35℃，流速1．0ml·min^-1，检测波长为274nm。结果丹皮酚在0．0352～0．2816μg范围内与峰面积值呈现良好的线性关系；r=0．9999（n=5），平均回收率=100．96％（RSD=1．9％，n=5）。结论本法操作简便、准确可靠，可用于徐长卿的质量控制。