高效液相色谱法测定盐酸米诺环素的有关物质

目的用高效液相色谱法测定盐酸米诺环素中可能存在的8种杂质含量。方法采用K rom asil C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以醋酸铵缓冲液-乙腈-甲醇(830∶170∶5)用浓氨水或醋酸调节至pH 6.55为流动相,检测波长为280nm。结果用多种柱子试验比较数据,各杂质相对保留时间均相对稳定,1~8杂质相对主峰的保留时间分别约为0.17、0.20、0.34、0.37、0.55、0.59、0.69、0.91,可以在无杂质对照品的情况下,用于各杂质的定位。结论本方法灵敏、简便,准确,分离效果好,能有效地控制其杂质限量。     

HPLC法测定注射用盐酸米诺环素的含量及有关物质

目的建立注射用盐酸米诺环素含量及有关物质的HPLC测定方法。方法使用C8柱，以0.2mol／L乙酸铵。N，N二甲基甲酰胺：四氢呋喃（600：398：2，内含0．01mol／L乙二胺四乙酸二钠）为流动相，检测波长280nm。结果盐酸米诺环素的线性范围0．1～2．0mg／ml，r=0．9999。注射用盐酸米诺环素的平均加样回收率99．9％，RSD为0.4％（n=9）。结论方法准确可行、灵敏度高，能有效控制产品质量。     

HPLC测定盐酸米诺环素胶囊和片剂的含量及有关物质

目的建立盐酸米诺环素胶囊、片剂含量及有关物质的测定方法。方法采用HPLC法,使用C8柱,以0.2mol·L-1醋酸铵-N,N二甲基甲酰胺-四氢呋喃(600∶398∶2,内含0.01mol·L-1乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长280nm。结果盐酸米诺环素在0.1~2.0mg·ml-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),胶囊的平均加样回收率为99.9%,RSD=0.6%(n=9);片剂的平均加样回收率为100.5%,RSD=0.7%(n=9)。结论所建方法准确、灵敏度高,能有效地控制产品质量。     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的:探讨用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定注射用盐酸米诺环素中盐酸米诺环素含量.方法:采用Waters 2690-996高效液相色谱仪,以Nucleodur C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-水-三氟乙酸(15:85:0.1,V/V),流速为1.4 mL/min,检测波长为350 nm.结果:盐酸米诺环素的浓度在(12.5～800)μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为103.24%,RSD=0.52%.结论:该方法操作简便、灵敏、快速,适用于盐酸米诺环素的含量测定.     

盐酸米诺环素胶囊及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定盐酸米诺环素胶囊及有关物质.采用C8柱,以0.2mol/L乙酸铵溶液-DMF-THF(600:398:2,含0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠)为流动相,检测波长为280nm.米诺环素在0.1～2mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.9%,RSD为0.6%.     

反相高效液相色谱法测定注射用盐酸米诺环素含量

目的：测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量，并对其色谱条件进行筛选。方法：采用反相高效液相色谱法，检测波长为280nm。结果：平均加样回收率为99．9％，RSD为0．95％。结论：可采用此方法测定注射用盐酸米诺环素中米诺环素的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸多西环素原料药中的有关物质

目的用当前和放置六年后的盐酸多西环素样品验证HPLC法适合于测定盐酸多西环素中的有关物质。方法色谱柱:Hamilton柱(250×4.6mm,7um)(苯乙烯-二苯乙烯填料),柱温:60℃,流动相:叔丁醇-硫酸四丁基氢铵-EDTA(15∶125∶1),检测波长:254nm。结果及结论本法专一性好,最小检测限,分离度,耐用性均符合规定。适合于盐酸多西环素的稳定性试验中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔原料、注射液的含量和有关物质的方法。方法:采用HypersilCN(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,以乙腈-冰醋酸-0.1mol.L-1醋酸钠溶液(45∶1∶54)为流动相,紫外检测波长:274nm,流速:1.0mL.m in-1,柱温:室温,进样量:20μL。结果:本方法能分离原料和注射液中盐酸艾司洛尔及其有关物质,盐酸艾司洛尔在80~320mg.L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=7)。平均回收率为(100.3±1.2)%(n=9)。结论:本方法简便快速、稳定可靠,可用于盐酸艾司洛尔含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定盐酸艾司洛尔的含量及有关物质

目的本文建立了盐酸艾司洛尔含量及有关物质的HPLC方法。方法采用C18柱,梯度洗脱。流速2．0mL／min,检测波长：222nm。结果盐酸艾司洛尔在规定浓度范围内呈良好线性,加样回收率高。结论方法专属性好,准确,灵敏,用于盐酸艾司洛尔含量及有关物质测定结果可靠。     

HPLC法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸洛贝林注射液中的有关物质.方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(55:45)为流动相;检测波长为210nm.结果:盐酸洛贝林注射液中除主峰(顺式洛贝林)外,出现一较大含量的色谱峰,为洛贝林的异构体(反式洛贝林);盐酸洛贝林与其他杂质分离良好,样品溶液在8 h内稳定;结论:所建方法能有效地分离盐酸洛贝林注射液中的有关物质,方法简单、可靠.     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

盐酸林可霉素有关物质测定方法的研究

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸林可霉素的有关物质。方法:采用DiamonsilTMC18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为0.05 mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.1)-甲醇(1∶1),紫外检测波长214 nm。结果:林可霉素与相邻杂质之间及各有关物质之间的分离度良好,最低检出限为20.16 ng,精密度为0.15%。结论:该方法简便、准确、快速、专属性强,可用于盐酸林可霉素的质量控制。     

HPLC法测定盐酸文拉法辛胶囊有关物质

目的:建立测定盐酸文拉法辛胶囊有关物质的HPLC法。方法:选用C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢铵溶液(20∶80),检测波长为205 nm。结果:盐酸文拉法辛与有关物质分离良好,最低检测限0.8 ng。结论:方法操作简便准确,耐用性好。     

HPLC法测定盐酸普罗哌酮片中盐酸普罗哌酮含量与有关物质

目的：建立盐酸普罗哌酮片有关物质和含量测定的HPLC测定方法。方法采用C8柱,以0.0015mol· L-1磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH为2.5）-乙腈（65∶35）为流动相;流速1.0mL· min -1;检测波长为220nm。结果盐酸普罗哌酮片的线性范围为20.07～120.42μg· mL -1（r＝1.0000）,平均回收率为99.93％,RSD为0.40％（n＝9）,盐酸普罗哌酮片检测限浓度为0.06μg· mL -1。结论方法简便,准确,专属性强,可作为盐酸普罗帕酮片质量检测方法。     

HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质

目的 建立HPLC法测定盐酸格拉司琼口服溶液的含量、有关物质.方法 参照《中国药典》2010年版二部标准中盐酸格拉司琼检测方法,对盐酸格拉司琼口服溶液的含量和有关物质进行测定.采用Inertsil CN-3氰基柱,流动相:0.25％ (mL·mL-1)三乙胺的0.05 mol· L-1醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶ 50),流速:1.0 mL·min-1,检测波长:302 nm,柱温:25℃.结果 盐酸格拉司琼在0.045 6～1.14 mg· mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1),有关物质各杂质峰与主峰及辅料峰之间的分离度良好,检测限为0.54 ng.结论 该方法准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸格拉司琼口服溶液的质量控制.     

HPLC法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸伊伐布雷定及其片剂中有关物质的方法。方法采用CHIRALPAK AD-H手性柱,流动相为正己烷-异丙醇(0.1%三乙胺)(60∶40),检测波长为286 nm,柱温为25℃,流速为0.8mL.min-1,对R-盐酸伊伐布雷定进行分析;采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-pH 7.6磷酸盐缓冲液(30∶70~40∶60)梯度洗脱,检测波长为220nm,柱温为25℃,流速为1.0mL.min-1,对其他有关物质进行分析。结果 R-异构体测定中,检测限为2.12ng,定量限为20ng,精密度RSD为1.11%(n=6),重复性试验与样品测试均未检出R-异构体;其他有关物质测定中,系统适用性试验盐酸伊伐布雷定和相邻峰的分离度为1.91,主峰与杂质A、杂质B、杂质C达到基线分离,专属性试验结果良好。有关物质测定平均值为0.62%。结论该方法准确、可靠、简便,适用于测定盐酸伊伐布雷定片的质量控制。     

HPLC法测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质

目的：建立测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质的高效液相色谱法。方法：采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液pH7．0（88：12），检测波长为230nm。结果：线性浓度范围0．6—1．4g·L^-1（r=0．9997），RSD％为0．15％。结论：用同一高效液相色谱法来测定盐酸美克洛嗪原料及片剂的含量和有关物质，经方法学验证，此方法简便、灵敏、准确。