HPLC法测定人血浆中劳拉西泮的浓度

目的:建立测定人血浆中劳拉西泮浓度的HPLC法。方法:采用美国Dikma公司Diamonsil~(TM)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(75:25,V/V),流速为0.8mL·min~(-1),检测波长232mm,以乙酸乙酯为提取溶剂。结果:劳拉西泮高(20.00μg·mL~(-1))、中(6.00μg·mL~(-1))、低(0.60μg·mL~(-1))3个浓度的平均回收率分别为101.67％,98.17％,91.20％,日内、日间RSD均<5％(n=5);分析方法的定量测定下限为0.O05μg·mL~(-1)。线性范围为0.01～20.00μg·mL~(-1),回归方程为Y=2.16×10~(-2)X-3.33×10~(-3),r=0.9999(n=10)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于劳拉西泮临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中桂皮酸的浓度

目的:建立人血浆中桂皮酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(30:70);流速:1.2 mL·min-1;检测波长:272 nm;内标物为间甲氧基苯氧丙酸。结果:提取回收率为86.6％,方法回收率为104.9％,日内及日间精密度均小于7.0％。结论:所建立的HPLC方法灵敏、专一、准确、精密,可作为桂皮酸在人体内药物动力学研究的检测手段。     

HPLC法测定血浆中托瑞米芬浓度

目的:建立简便可靠的托瑞米芬(Tor)体内浓度的测定方法。方法:以吲哚美辛为内标,蛋白沉淀法进行预处理,用HPLC紫外检测,C_(18)(150mm×4.6mm,5μm,流动相:乙腈-0.1mol·L~(-1)乙酸铵(65:35,V/V),流速1.0mL·min~(-1),检测波长277nm。结果:Tor保留时间为9.1min,最低定量限为0.5μg·mL~(-1),线性范围0.5～10 μg·mL~(-1),r=0.9997,处理后血浆样品稳定性良好,平均批内、批间RSD均<4％。结论:该方法符合相应要求,适用于基础医学研究和Tor人体血药浓度检测。     

一种改进的HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的采用改进的离子对高效液相色谱方法测定人血浆中二甲双胍的浓度.方法乙腈作为蛋白沉淀剂,除去酸化血浆样品中的蛋白,二氯甲烷进一步去杂质后,取上清液进样.流动相为甲醇(56%),0.35 mmol·L-1的十二烷基硫酸钠和5mmol·L-1的磷酸盐缓冲液(44%,pH 6.6),流速为1.2mL·min-1,紫外检测波长234 nm.结果二甲双胍和内标(哌仑西平)的保留时间分别为7.1和4.8 min,标准曲线在20～4 000mg·L-1浓度范围内线性关系良好,绝对回收率＞95%,检测限和定量限分别为4和10 mg·L-1.天内和天间RSD＜6.4%.结论该方法适用于盐酸二甲双胍的治疗药物监测及临床药学研究.     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平浓度的HPLC法.方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯氮平,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测.色谱柱为Dikma Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为WatersNova-Pack C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH=3.0)-乙腈(7228,V/V),流速为1 mL·min-1,检测波长(λ)215 nm.结果本方法在0.10～2.00mg·L-1范围内线性良好(r=0.998 8,n=6).高、中、低浓度加样回收率均在92.1%～105.8%之间,日内、日间RSD在4.1%～8.6%之间,最低检测浓度为5μg·L-1.结论本测定方法适用于临床氯氮平血药浓度监测.     

人血浆中右酮洛芬浓度的HPLC法测定

目的：建立 HPLC 法测定人血浆中右酮洛芬的浓度。方法：血浆样品用乙醚作为萃取剂萃取,以萘普生为内标;采用 DiamonsiL C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×200 mm）;流动相为乙腈-5 mol/L 磷酸盐缓冲液（27∶73）,pH 值为 6.9,流速为 1.0 mL/min;检测波长为 260 nm。结果：右酮洛芬血浆样品的线性范围为 0.078-5.000 μg/mL（r＝0.999 6）;方法回收率和萃取回收率分别为 99.5%-101.9% 和 70.8%-73.8%（n＝5）,日内、日间 RSD 分别为 5.5%-10.8% 和 6.4%-9.4%（n＝5）。结论：本法简便、准确、灵敏度高、专属性强,适用于人血浆中右酮洛芬浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中奥沙普秦浓度

目的:建立固相萃取高效液相色法测定人血浆中奥沙普秦浓度的方法,并应用于人体血浆药物浓度测定。方法:固相萃取净化和富集血浆样品。色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 5.0)-甲醇(85∶15),流速为1.0 ml/min,紫外检测波长285 nm。血浆中内源性物质对样品测定无干扰。结果:本方法奥沙普秦线性范围为0.1～100μg/ml(r=0.999 2),最低定量浓度为0.1μg/ml,回收率为99.39%,日内、日间RSD均小于2%。结论:本法简便、准确,适用于奥沙普秦临床药物浓度测定。     

HPLC法测定人血浆中紫杉醇浓度方法验证

目的:验证HPLC法检测人血浆中紫杉醇浓度的方法。方法:色谱柱:Hpersil ODS2C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.4%乙酸铵-乙腈(52:48);流速:1.4mL.min-1;检测波长:227nm;柱温:35℃;结果:地西泮和紫杉醇分离良好,线性范围分别为0.624～39.92μg.mL-1。平均提取回收率在85%～87%;准确度在99%～105%,日内、日间RSD在5%～11%;结论:本法简便灵敏、准确可靠、经济,可用于测定紫杉醇的血浆浓度。     

HPLC法测定犬血浆中葛根素含量

目的:建立血浆中葛根素含量测定方法。方法:色谱柱:Waters Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:乙腈-0.0075 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 2.7)(10:90);测定波长:248 nm;柱温:40℃;流速:1 mL·min-1。血浆样品采用固相萃取处理。并用健康家犬6只,单剂量给予葛根总黄酮片600 mg,进行了血药浓度测定。结果:血浆样品中葛根素无干扰,最低检测限为0.1 ng·mL-1,葛根素在0.0175-2.2μg·mL-1范围内血浆药物浓度与峰面积线性关系良好,r=0.9995,回收率为85.0％-117.1％,日内、日间RSD分别为7.5％-11.6％和4.7％-8.7％。结论:本法样品处理方法简单,无干扰,提取完全,灵敏度高,重现性好,可用于葛根素生物样本分析。     

HPLC法测定人体血浆中盐酸二甲双胍的浓度

目的建立测定人体血浆中盐酸二甲双胍的HPLC法。方法取血浆样品0.4ml,乙腈沉淀蛋白0.6ml。流动相为甲醇：乙腈：0.01mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0,65：20：15）,流速1.0ml/min,检测波长233nm。结果在0.25～5.0μg/ml范围内,盐酸二甲双胍的峰高与浓度呈良好的线性关系（r=0.9993,n=7）,最低检测限为50ng/ml,低、中、高3种浓度的日内和日间RSD分别为4.93%、2.73%、1.50%（n=5）和5.57%、3.02%、1.72%（n=5）,相对回收率分别为95.53%,101.0%,100.6%。结论该法操作简便,灵敏度高,适用于盐酸二甲双胍的药动学研究及治疗药物浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中西洛他唑的浓度

目的建立测定人血浆中西洛他唑浓度的HPLC法。方法以迪马公司钻石C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol.L-1醋酸铵(62∶38,V/V),流速0.8 mL.min-1,检测波长257 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果西洛他唑高(1 000μg.L-1)、中(500μg.L-1)、低(25μg.L-1)3种质量浓度的平均回收率分别为99.51%、97.07%、98.28%,日内、日间RSD均<7%;分析方法的最低检测浓度为10μg.L-1。线性范围为10~1 500μg.L-1。结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于西洛他唑临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度

目的采用HPLC法测定人血浆中替米沙坦的浓度。方法以DiamonsilTMC18反相柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.03 mol.L-1醋酸铵(45∶55,V/V),流速0.8 mL.min-1,激发波长300 nm,发射波长380 nm,以乙酸乙酯为提取剂。结果替米沙坦的高、中、低3种浓度的回收率分别为97.50%、102.41%和94.68%,日内RSD≤4.89%(n=5)、日间RSD≤7.18%(n=3);线性范围为1~500μg.L-1,回归方程为:ρ=10.25A-0.30,r=0.999 9(n=8);分析方法的最低检测浓度为0.5μg.L-1(RS,N≥3)。结论该方法可用于替米沙坦临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中替硝唑的浓度

目的建立测定人血浆中替硝唑浓度的HPLC法。方法采用Diamomil C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水(20:80,V/V);流速1.0 mL·min~(-1);检测波长310 nm;内标为甲硝唑。结果替硝唑血药浓度在0.5～50mg·L~(-1)内线性关系良好(r=0.9990);替硝唑低、中、高3种浓度的方法回收率为94.89%～99.53%,提取回收率为89.55%～95.60%,日内RSD<2%(n=5),日间RSD<5%(n=5)。结论本方法操作简便,准确可靠,可用于替硝唑临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定血浆中沙利度胺的浓度

目的建立测定人血浆中沙利度胺浓度的高效液相色谱法。方法采用蛋白沉淀法对血样进行预处理,以外标法计算浓度。色谱条件：Hypersil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为11 mmol.L-1四丁基溴化胺溶液-乙腈（84∶16,含2.5%三乙胺,冰醋酸调pH为3.12）,紫外检测波长为237 nm,柱温：流速为1.0 mL.min-1。结果沙利度胺保留时间为12.34 min,最低定量浓度为0.66μg.mL-1,线性范围为0.66～84.48μg.mL-1,绝对回收率〉67%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合沙利度胺的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中洛沙平的浓度

目的建立测定人血浆中洛沙平浓度的HPLC法.方法以DiamonsilTM C18反相柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03 mol·L-1醋酸铵(8713),流速为0.8 mL·min-1,检测波长257 nm,以乙醚为提取剂.结果洛沙平的高(585.6 μg·L-1)、中(292.8μg·L-1)、低(36.6 μg·L-1)3个浓度的平均回收率分别为95.29%,96.77%,97.89%,日内(n=5)、日间(n=3)RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为6.1 μg·L-1.线性范围为6.1～732.0μg·L-1,回归方程为C=562.72F-30.33,r=0.999 3(n=9).结论该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

HPLC法测定国产尼美舒利血浆浓度

目的：建立了人血浆中尼美舒利浓度的ＨＰＬＣ测定法。方法：以对羟基联苯为内标,甲醇－水－乙醇（６０：４０：１）为流动相,紫外检测波长为２３０ｎｍ。结果：实验表明,尼美舒利与内标分离良好,血浆中尼美舒利平均回收率９７％,日内、日间ＲＳＤ小于１２％,血浆尼美舒利浓度在０．１￣２０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好,ｒ＝０．９９９８。末法的最低检测浓度为２０ｎｇ／ｍｌ。结论：该法操作简便、结果可靠,适用于尼美舒     

高效液相色谱法测定血浆中依米配能浓度

目的:建立高效液相色谱分析方法测定血浆中依米配能浓度。方法:血样经甲醇沉淀蛋白,以甲醇硼酸(0.2mol·L-1,pH7.14)(3∶97)为流动相,紫外313nm处检测。结果:在1.8～60μg·ml-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,r=0.9992,最低检测浓度为1.8μg·ml-1,平均回收率(98.0±5.4)%。结论:该方法快速、简便、灵敏、可行。     

高效液相色谱法测定血浆中酮洛芬的浓度

目的：建立血浆中酮洛芬的HPLC测定法,方法：色谱柱为SpherisorbC18柱,流动相为5mmol.L^-1磷酸盐缓冲液（pH6.8)-甲醇（28：72）,流速1ml.min^-1,内标物为萘普生,在UV262nm波长处检测,结果：在此分析条件下酮洛芬和内标分离完全且无其他干扰,保留时间分别为12.3和9.5min。在0.01-5.0ug.ml^-1浓度范围内酮洛芬峰面积比与其浓度间呈良好的线性关系,r=0.9990,血浆中酮洛芬最低检测浓度为3ug.ml^-1,回收率85.9%-90.9%,日内、日间RSD分别为1.4%-4.9%和2.5%-6.2%。结论：本法简便、灵敏,可用于临床血药浓度监测。     

HPLC法测定莫西沙星血药浓度

目的建立测定人血浆中莫西沙星浓度的HPLC法。方法以Kromasilcs柱为色谱柱,含1％三乙胺的0．02mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（用磷酸调节pH至3．0）：甲醇：乙腈（65：20：15,V/V/V）为流动相,流速1mL·min-1,柱温30℃,检测波长296nm,进样量20uL,内标为加替沙星。血样以二氯甲烷提取,氮气流吹干后以流动相复溶进样。结果加替沙星、莫西沙星保留时间分别约为5．8、7．6min,莫西沙星在血药浓度0．05-5．0mg·L-1内线性关系良好（r=0．9998）,最低定量限为0．05mg·L-1,检测限0．015mg·L-1。方法回收率为99．37％～104．50％,提取回收率为80．48％～91．25％。日内精密度（RSD）为4．03％～5．73％,日间精密度（RSD）为4．53％-6．83％。样品在低温冷冻（-20℃）条件下至少3个月稳定。结论建立的HPLC法准确可靠,简便快速,灵敏度较高,可用于莫西沙星血药浓度测定及药动学研究。