硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物的合成、表征及性能研究

目的:利用分子印迹技术制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物。方法:以硅胶为载体并对其表面改性,延胡索乙素为模板分子,用表面接枝共聚印迹法制备硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物;对所用功能单体和溶剂进行筛选;借助红外、扫描电镜对聚合物进行表征和评价,并对其吸附性能进行研究。结果:通过试验确定甲基丙烯酸为功能单体、乙腈为溶剂,硅胶表面延胡索乙素分子印迹聚合物对延胡索乙素平衡吸附量可达0.6mmol/g。结论:延胡索乙素硅胶表面分子印迹聚合物对延胡索乙素具有良好吸附性能。     

延胡索红花配伍对延胡索乙素含量的动态影响

目的:研究延胡索红花配伍后对延胡索乙素含量的动态变化规律,探讨中药配伍的合理性。方法:对单味延胡索及其与红花配伍后的加水煎煮,测定其中的有效成分延胡索乙素的动态含量。结果:延胡索红花配伍后延胡索乙素含量减少,同时煎煮75min延胡索乙素含量也逐渐下降。结论:延胡索与红花配伍,降低了延胡索乙素的含量,此结果为延胡索红花配伍提供实验理论依据。     

川芎嗪、阿魏酸对延胡索乙素大鼠体内药动学的影响

目的探讨川芎嗪、阿魏酸对延胡索乙素大鼠体内的药动学规律的影响。方法 32只SD大鼠,分为延胡索乙素(20mg/kg)组、延胡索乙素(20 mg/kg)+阿魏酸(50 mg/kg)组、延胡索乙素(20 mg/kg)+川芎嗪(30 mg/kg)组、延胡索乙素(20 mg/kg)+川芎嗪(30 mg/kg)+阿魏酸(50 mg/kg)组,各组单剂量ig给药,采用RP-HPLC法分别测定各组大鼠血浆中延胡索乙素的浓度,DAS2.0程序计算药动学参数。结果延胡索乙素与阿魏酸或者川芎嗪联合给药时,AUC0～t、和Cmax与延胡索乙素单独给药相比显著增加,tmax、t1/2和MRT0～t比延胡索乙素单独给药时显著延长(P<0.05);延胡索乙素同时与阿魏酸、川芎嗪二者联合给药时AUC0～t、MRT0～t、t1/2和tmax与延胡索乙素单独给药相比显著增大(P<0.05),而Cmax与延胡索乙素单独给药时相比无显著差异。结论阿魏酸、川芎嗪可以显著增加延胡索乙素在大鼠体内的吸收,并显著延长延胡索乙素在大鼠体内的作用时间。     

分子印迹复合膜在拆分延胡索乙素对映体中的应用

目的研究分子印迹复合膜在拆分延胡索乙素对映体中的应用。方法以偏聚乙烯微孔滤膜为载体,左旋延胡索乙素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备分子印迹复合膜,并进行渗透试验。再应用自制左旋延胡索乙素分子印迹整体柱考察其拆分性能。结果左旋延胡索乙素、致孔剂(氯仿)、甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯的最佳比例为1∶10∶5∶20,所得分子印迹复合膜中左旋延胡索乙素的渗透率高于右旋延胡索乙素。结论分子印迹复合膜对延胡索乙素具有一定拆分能力。     

醋用量对延胡索中延胡索乙素提取转移率的影响研究

目的研究醋用量对延胡索药材中延胡索乙素提取转移率的影响的研究,优化延胡索传统炮制工艺,并建立药材有效成分提取转移率的检查项,完善延胡索药材质量标准。方法以延胡索乙素提取转移率为指标对辅料用量进行筛选。结果辅料用量对延胡索乙素的提取转移率有一定的影响,不同商品饮片提取转移率不同。结论辅料用量对延胡索乙素的提取转移率确有影响;建议在延胡索饮片质量标准检查项中加入"有效成分提取转移率",以更好地控制药材质量。     

赤芍、当归和漏芦对醋延胡索中延胡索乙素的影响

目的考察醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提对延胡索乙素含有量的影响。方法制备醋延胡索与赤芍、当归、漏芦合提水提液,采用高效液相色谱(HPLC)法测定各提取液或者浓缩液中延胡索乙素质量浓度并计算提取率或转移率,采用p H计测量各提取液p H值。结果醋延胡索与赤芍、当归合提均会降低延胡索乙素提取率,其中赤芍影响较大;配伍导致的p H值的改变对提取率无影响;常压浓缩和减压浓缩过程会损失少量延胡索乙素。结论碱性的延胡索乙素与合提药物中酸性的鞣质反应生成沉淀是合提液中延胡索乙素质量浓度较低的主要原因。     

延胡索指标性成分延胡索乙素的影响因素分析

目的:分析影响延胡索中延胡索乙素含量的因素,为延胡索质量控制提供数据.方法:测定不同产地、生长年限、软化方法、粒径大小的延胡索中延胡索乙素的含量,并用统计学方法进行分析.结果:浙江产延胡索含量高于陕西产延胡索,1年生延胡索含量高于2年生延胡索,润法所制的饮片含量高于泡法,不同粒径大小延胡索中延胡索乙素含量无明显差异.结论:延胡索产地、药材生长年限、饮片软化方法均可影响延胡索中延胡索乙素的含量,粒径大小对延胡索乙素含量没有显著影响.     

延胡索标准汤剂研究

目的:制备延胡索标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:药材经DNA分子鉴定为延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎。采用饮用水煎煮2次制备延胡索标准汤剂,考察延胡索标准汤剂特征图谱及延胡索乙素含量测定方法,并分别计算延胡索标准汤剂的出膏率、延胡索乙素含量及含量转移率,测定15批延胡索标准汤剂特征图谱。结果:15批延胡索标准汤剂出膏率为14.5%~32.5%;延胡索乙素含量为0.10%~0.24%;延胡索乙素含量转移率为30.7%~71.1%;对15批延胡索标准汤剂进行特征图谱测定,确定了9个共有峰,通过对照品指认4个色谱峰。结论:该方法中延胡索标准汤剂制备方法规范,样品质量稳定,方法精密度、稳定性、重复性良好,可为延胡索标配方颗粒质量标准建立提供参考。     

元胡止痛方中白芷对延胡索中的延胡索乙素在大鼠组织分布中的影响

目的:建立组织中延胡索乙素的含量测定方法,并研究元胡止痛方白芷有效部位对延胡索有效部位中延胡索乙素在大鼠组织分布特征的影响。方法:灌胃给药,HPLC-FLD法测定大鼠体内延胡索乙素的组织含量,采用甲醇溶剂沉淀蛋白,上清液氮气吹干,流动相复溶,高效液相荧光色谱法测定大鼠心、肝、脾、肺、肾及脑组织中的延胡索乙素。结果:灌胃给予白芷与延胡索有效部位配伍组1h及2h,延胡索乙素在大鼠组织中体内各组织的含量均有不同程度的增加,其增加程度在心、肝、脑部位更为明显。结论:元胡止痛方中白芷可显著提高延胡索中延胡索乙素在靶器官的含量。     

元胡止痛软胶囊的大孔树脂精制工艺优选

目的:优选元胡止痛软胶囊中鞣质类成分的去除工艺及有效成分的精制工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:以没食子酸作为鞣质类的指标成分,延胡索乙素作为生物碱类的指标成分,通过单因素试验考察去除鞣质及富集延胡索乙素的方法并对富集延胡索乙素的工艺条件进行优化。结果:选择AB-型大孔树脂精制元胡止痛软胶囊,可除去没食子酸,富集延胡索乙素。富集延胡索乙素的最佳工艺条件为上样液质量浓度0.28 g·m L-1,径高比1∶10,每克树脂吸附延胡索乙素1.366 mg,洗脱溶剂95%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱剂用量5 BV。延胡索乙素的吸附率和洗脱率分别为84.7%,85.0%,纯化后总生物碱纯度达3.63%,较纯化前的0.349%显著提高。结论:AB-8型大孔树脂可以在去除鞣质类成分的情况下,富集元胡止痛软胶囊中以延胡索乙素为代表的有效成分,为改善该制剂的临床疗效和患者顺应性提供参考。     

旱地连作对元胡品质的影响研究

目的:研究旱地连作对元胡品质的影响因素。方法:按中国药典规定测定醇浸出物的含量,并用高效液相色谱法测定延胡索乙素的含量。结集:同一块地4年连作并有不同储存年限元胡的浸出物和有效成分延胡索乙素的含量逐年递增。结论:旱地连作对元胡浸出物及有效成分延胡索乙素含量均无负面影响。     

延胡索川芎配伍对延胡索乙素含量的动态影响

目的研究延胡索川芎配伍后对延胡索乙素含量的动态变化规律,探讨中药配伍的合理性。方法以延胡索乙素为指标,用HPLC法测定,采用正交试验方法确定提取两药配伍后延胡索乙素的最佳工艺。结果最佳工艺为川芎延胡索药粉比例1:1,甲醇—氨水(20:1),冷浸1h,提取1h。结论在最佳工艺条件下,随着延胡索和川芎总量的增大,延胡索乙素的含量有下降的趋势。     

不同醋炙延胡索中延胡索乙素的含量变化

目的：比较不同醋炙方法对延胡索中延胡索乙素含量的影响。方法：以延胡索乙素为指标,对五种不同方法制备的醋炙延胡索进行含量测定。用薄层扫描法,以甲苯-丙酮（9：2）为展开剂,检测波长λS=280nm,参比波长λR=650nm。结果：延胡索及其炮制品中延胡索乙素含量由大至小为：醋拌延胡索颗粒〉醋拌延胡索切片〉延胡索生品〉本院炮制品种〉醋拌延胡索原药材〉醋煮延胡索原药材。结论：安徽省炮制规范收载的醋炙延胡索颗粒中延胡索乙素的含量最高。     

长距延胡索炮制方法比较研究

目的：为合理开发和利用长距延胡索提供科学依据。方法：利用薄层扫描法，用延胡索乙素对照品为外标，对长距延胡索常规加工品与蒸炙加工品中的延胡索乙素进行含量测定。结果：长距延胡索蒸炙加工品中的延胡索乙素含量为0．0139％，常规加工品中的延胡索乙素含量为0．0108％，蒸炙加工品中延胡索乙素比常规加工品中的含量高28．7％。结论：依药材外观，硬度及有效成份含量，认为长距延胡索蒸炙法可以取代传统的常规加工法。     

HPLC法两种分析柱在复方制剂中延胡索乙素含量测定比较

目的:研究不同的分析柱对元胡和元胡复方提取物中的延胡索乙素的含量测定,确定部分复方中延胡索乙素的含量测定方法。方法:元胡、无元胡的复方和全复方提取物用两种分析柱进行HPLC含量测定比较。结果:lunaC18(2)分析柱用于该复方的延胡索乙素的含量测定中较好。结论:本方法可作为该复方中延胡索乙素的含量控制方法。     

RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.     

胃太宁胶囊质量标准的研究

应用薄层层析法,以人参皂甙Rg_1,厚朴酚和延胡索乙素为对照品分别鉴别胃太宁中的三七、厚朴和延胡索。并采用薄层——紫外分光法测定胃太宁中延胡索乙素的含量。纯品延胡索乙素的回收率为102.98％,CV0％.76,加样回收率为101.91％,CV％0.47。定性方法简便、灵敏。定量方法准确,重现性好。     

延胡索品质与土壤养分的相关性分析

目的分析延胡索品质与土壤养分的相关性。方法以引种地及原产地延胡索块茎为材料,分别测定延胡索乙素、醇溶性浸出物及总灰分等品质指标,并对相应土壤养分进行分析。结果引种地与原产地延胡索乙素、醇溶性浸出物、总灰分含有量差异显著;相关性分析表明,延胡索乙素含有量与土壤速效K显著正相关(r=0.919,P0.05),醇溶性浸出物与有效P极显著正相关(r=0.979,P0.01)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于延胡索的质量控制。     

延胡索中3种成分近红外同步定量检测模型的建立

目的:建立延胡索近红外定量检测模型,快速测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的含量。方法:通过HPLC测定延胡索中去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱的化学值,并通过近红外光谱技术分别采集其近红外光谱,将化学值与近红外光谱一一对应,以偏最小二乘法建立校正模型,采用一阶求导和多元散射校正对模型进行优化,形成最佳延胡索近红外定量检测模型。结果:建立的去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱校正模型的相关系数分别为0.987,0.998,0.997。通过验证集验证,去氢紫堇碱、延胡索乙素、紫堇碱3种生物碱成分真实值与预测值的相关系数分别为0.943,0.978,0.991,相对偏差分别为-14.75%~18.08%,-4.73%~9.23%,-10.99%~9.70%。结论:建立的近红外定量模型预测精度较高,可以用于延胡索3种生物碱成分的快速同步测定。     

延胡索中延胡索乙素不同提取方法的比较研究

目的比较延胡索中延胡索乙素的不同提取方法的效果。方法以提取液的得膏率以及延胡乙素的含量为指标,考察不同提取方法的提取效果。结果超临界萃取法提取率高,且含固量低。结论超临界萃取法作为延胡索中延胡索乙素的提取工艺是高效可行的。