大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺研究

目的研究大孔树脂分离纯化刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的工艺。方法比较了4种不同类型的大孔树脂对刺五加中紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附解吸性能,确定适宜的树脂类型和最佳纯化工艺条件。结果AB-8型大孔树脂对紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶的吸附性能及解吸效果较好。最佳工艺条件为上样浓度：0．5g·mL^-1,吸附流速：2BV·h^-1,上样量：5BV,洗脱剂：30％的乙醇,用量：11BV,洗脱流速：1BV·h^-1。纯化后的终产品中紫丁香苷、剌五加苷E和异嗪皮啶的含量分别为3．13％,1．82％和0．42％。结论AB-8型大孔树脂用于同时富集紫丁香苷、刺五加苷E和异嗪皮啶效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

高效液相色谱法测定消毒饮优化方胶囊中的异嗪皮啶

目的建立消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的HPLC测定方法。方法采用phenomenexSynergi4UFusion—RP80A柱（250mm×4．60mm,4μm）,流动相为乙腈-1％磷酸（20：80）,体积流量为1．0mL／min,柱温为40℃,检测波长为342am。结果异嗪皮啶进样量在0．1000～1．0000岭与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为95．04％,RSD=1．84％（n=6）。结论该方法操作简便、准确、专属性强、重复性好,可用于消毒饮优化方胶囊中异嗪皮啶的含量测定。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中异嗪皮啶含量

目的建立刺五加注射液中畀嗪皮啶含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-冰乙酸（30：70：2），检测波长为355nm。结果异嗪皮啶进样量在0．58-11．48μg范围内与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为98.1％，RSD为0，24％（n=6）。结论HPLC法稳定可靠，可用于刺五加注射液的质量控制。     

HPLC法比较野生刺五加中的异嗪皮啶

目的 建立刺五加中异嗪皮啶的定量方法,并对主产区采集的刺五加野生药材的不同部位、不同生长年限及不同生长环境的异嗪皮啶的量进行测定,为分析刺五加野生药材的质量提供参考。方法 刺五加异嗪皮啶的提取采用超声提取法,HPLC法测定,色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 mm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（20：80）,检测波长344 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 异嗪皮啶进样量在16.8～252.0 ng呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.4%,RSD值为1.0%（n=6）。刺五加不同部位中,皮的异嗪皮啶含量最高,茎次之,根及根茎含量较低。不同生长年限中,5年生刺五加异嗪皮啶含量最高,3年生含量次之,2年以下含量最低。阳坡生长的异嗪皮啶含量高于阴坡生长的药材。总体分析异嗪皮啶的含量黑龙江高于吉林。结论 本方法可操作性强,简便快速,重复性好,回收率高,稳定可靠,可作为刺五加药材的质控方法。鉴于野生药材生长年限不一,分布不集中,与栽培的药材相比含量波动大,因此,在药品生产过程中,根据对中间体或成品中异嗪皮啶含量的要求,有必要建立刺五加药材异嗪皮啶的含量标准,以保证生产药品的质量。     

康复胶囊中异嗪皮啶的测定

康复胶囊为复方制剂，其中刺五加为君药，药理试验有临床观察都证实刺五加有显著提升白细胞的作用，祖医学称为扶正固本药，异嗪皮啶为刺五加中的特有活性成份，故用薄层荧光扫描法测定异嗪皮啶含量来控制其质量。     

刺五加提取物大孔树脂精制试验

目的　为了提高异嗪皮啶活性成分含量 ,采用大孔树脂 ,考察刺五加提取物精制过程。方法　采用大孔树脂为材料 ,吸附刺五加提取物 ,70 %乙醇溶液洗脱提取物 ;用HPLC法测定精制前后异嗪皮啶含量。结果　刺五加提取物经过大孔树脂精制后 ,其活性成分之一异嗪皮啶含量提高了 5倍。结论　大孔树脂在中药提纯过程中有重要应用价值     

HPLC法测定刺五加中游离异嗪皮啶和总异嗪皮啶的含量

目的建立刺五加含量测定方法。方法 :采用DiamonsilC18柱 ( 2 0 0mm× 4 8mmi d ,5 μm) ,流动相为乙腈 甲醇 水 冰醋酸 (V∶V∶V∶V =1 7∶3∶80∶1 ) ,流速 0 9mL·min-1,检测波长3 44nm。结果异嗪皮啶在 1 2 4～ 49 6mg·L-1内质量浓度与峰面积呈良好线性关系 ,游离型异嗪皮啶和总异嗪皮啶的平均回收率分别为 1 0 0 7% ,98 8% ,RSD分别为 2 5 %和 1 9%。结论本法可作为刺五加质量控制的手段之一。     

HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定肿节风含片中异嗪皮啶含量

目的建立肿节风含片中异嗪皮啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil ODS C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．2％磷酸（28：72），流速为1mL／min，检测波长为344nm。结果异嗪皮啶进样量在0．1098～0．8781μg范围内与峰面积线性关系良好，r=0．9994，平均回收率为100．23％。结论所建立的方法简便、准确、专属性强、重现性好，可作为肿节风舍片的质量控制方法。     

HPLC法测定刺五加果实中异嗪皮啶的含量

目的建立HPLC测定刺五加果实中异嗪皮啶含量的方法。方法采用AgilentXDB-C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（27：73）为流动相,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量10μL,检测波长为343nm。结果异嗪皮啶进样量在0.334～4.175μg·mL-1内呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.74%,RSD为0.44%（n=6）。结论该方法灵敏快速、结果准确、重现性好,可用于刺五加果实中异嗪皮啶含量的测定。     

HPLC法测定刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E含量

目的:建立了刺五加总苷总黄酮软胶囊中刺五加苷E的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相:0.1%冰乙酸―乙腈(86:14),流速:1.0ml/min,检测波长:210nm.结果:刺五加苷E在20.02～160.16μg/ml范围内有良好线...     

复方刺五加颗粒的质量控制

目的:建立复方刺五加颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中的西洋参、麦冬、黄芪进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定方中黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,分离效果较好,且阴性无干扰;黄芪甲苷在0.56～5.60μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.13%,RSD为0.56%(n=5)。结论:该方法准确可靠、专属性强、重复性好,可用于复方刺五加颗粒的质量控制。     

甲硝唑结肠定位胶囊的体外初探

目的：研制甲硝唑结肠定位胶囊。方法：采用紫外分光光度法测定胶囊中甲硝唑含量。结粜：方法回收率为100．41％，RSD为1．31％。结论：该法准确，可有效地控制该制剂的质量。     

动态比浊法检测刺五加注射液的细菌内毒素

目的:应用同体系模型动态比浊法定量检测刺五加注射液中的细菌内毒素。方法:用刺五加注射液代替细菌内毒素检查用水配制不同浓度的细菌内毒素标准液,进行标准曲线的可靠性试验;对不同浓度的刺五加注射液中定量添加内毒素标准液,分别计算回收率,从中筛选出适宜的稀释倍数;再对3批刺五加注射液进行干扰试验,检测细菌内毒素的含量。结果:3批刺五加注射液的回收率均在50%～200%之间,对鲎试剂无干扰,可检测细菌内毒素的含量。结论:同体系模型动态比浊法可用于检测中药注射剂的细菌内毒素。     

高效液相色谱法测定刺五加注射液中异秦皮啶含量

目的建立刺五加注射液中异秦皮啶的含量测定方法。方法使用C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相,检测波长为344nm。结果进样量与峰面积线性关系良好,异秦皮啶平均回收率为99．69％,RSD为1．33％（n=6）。结论高效液相色谱法分离良好．可用于刺五加注射液的质量控制。     

通便灵胶囊质量标准改进

目的提高通便灵胶囊的质量控制标准。方法参照2005年版《中国药典（一部）》番泻叶的质量要求，对该产品的质量进行全面检测，并用薄层色谱法对其番泻苷进行定性鉴别，用紫外分光光度法对总番泻苷含量进行测定。结果采用薄层定性方法，斑点清晰，分离完全，易于区别。含量测定方法的精密度为1．8％，平均回收率为99．43％，RSD=1．05％（n=6）。结论建立的定性及定量方法准确、可靠、重现性好。可作为通便灵胶囊的质量控制方法。     

北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析

目的：建立北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法测定北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的含量并制定含量限度要求。高效液相色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0．05％三乙胺溶液（45：55）为流动相;检测波长为284nm。结果：北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱线性范围依次为0．2314～2．314ug（r=0．9999）,0．116～1．16ug（r=0．9999）;平均回收率（n=6）依次为104．9％（RSD=1．9％）,101．7％（RSD=1．4％）;北豆根胶囊中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的总量应不低于22．0mg／pergranule。结论：本方法操作简便,结果准确,提高了北豆根胶囊的质量控制标准,为其临床用药的安全性和有效性提供了质量保证。     

葛根芩连胶囊剂的制备与质量控制

目的制备葛根芩连胶囊剂，并建立其质量标准。方法采用水煎煮法和渗漉法提取药液，用薄层色谱法定性鉴别中药材，用高效液相色谱法测定制剂中的葛根素含量。结果葛根素质量浓度线性范围为10．5～84．0μg／mL，平均回收率为100．17％，RSD为0．52％（n=6）。结论制备工艺合理，质量标准可行。     

津源胶囊质量标准研究

目的建立津源胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中的西洋参、黄连进行定性鉴别，用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果定性鉴别方法重现性好、专属性强，含量测定方法的平均回收率为99．16％，RSD为1．2％（n=6）。结论该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好，能有效控制津源胶囊的质量。     

利脑心胶囊质量标准的方法学研究

目的建立利脑心胶囊质量标准。方法用薄层色谱法鉴别丹参、甘草;用高效液相色谱法测定葛根素含量,采用C18柱,以甲醇-水(12∶88)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长250nm,柱温40.0℃。结果葛根素含量在0.0654～0.327μg呈良好的线性关系,平均回收率99.40%,RSD为1.03%。结论建立的方法简便、重复性好,可作为该制剂的质量控制。