高效液相色谱法测定栀子及其炮制品中熊果酸的含量

目的建立栀子及其炮制品中熊果酸的测定法,考察栀子炮制前后熊果酸的含量变化.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil C18 5μm(4.6 mm×250 mm),流动相为0.02 mol/L NaH2PO4(pH2.6):甲醇(16:84),检测波长220 mm.结果在23～135 μg/ml范围内,呈良好的线性关系,平均加样回收率和RSD分别为97.81%、1.51%.栀子炮制后熊果酸含量下降.结论该方法可用于栀子及炮制品的质量控制,炮制可导致栀子中熊果酸的含量下降.     

HPLC测定栀子炮制品中栀子苷的含量

目的建立测定栀子炮制品(炒、焦、炭、姜炙品)中栀子苷含量的方法,考察栀子炮制前、后栀子苷的含量变化。方法采用HPLC法,HypersilBDSC18柱,流动相为乙腈-水(12∶88),检测波长236nm。结果栀子苷在0.075~0.819μg范围内,线性关系良好(r=0.9999),炒栀子(焦、炭、姜炙品)的平均回收率为97.9%(97.6%、99.2%、99.3%),RSD=2.41%(2.35%、1.56%、2.73%)(n=6)。结论所用方法简便、准确、重复性好,可作为栀子炮制品的质量控制方法;炮制可导致栀子中栀子苷的含量下降。     

中药栀子不同炮制方法的含量变化与抗炎效果的影响

目的:测定栀子不同炮制品中栀子苷的含量,比较不同栀子炮制品的抗炎效果.方法:采用高效液相色谱分析法(HPLC)测定生栀子、炒栀子、焦栀子、栀子炭中栀子苷的含量.分别称取定量上述栀子炮制品,加水煎沸,经过滤,浓缩成合原药50％的煎液.将80只巴豆油所致耳壳炎症的实验小鼠平均分成4组,分别给予上述栀子炮制品的水煎液治疗,对比上述栀子炮制品的抗炎效果.结果:生栀子中栀子苷的含量明显高于其他3种栀子炮制品(P＜0.05),其次为炒栀子、焦栀子、栀子炭.生栀子组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间明显早于其他三组(P＜0.05),栀子炭组小鼠的耳壳开始消肿时间和肿胀完全消失时间最晚.结论:中药栀子的不同炮制方法会对栀子有效成分的含量产生影响,炮制后的栀子抗炎效果会随着炮制温度的升高而减弱.     

栀子炮制工艺研究

目的:研究栀子炮制工艺。方法:采用高效液相色谱法对栀子药典法、樟帮法及建昌帮法炮制品中栀子苷进行了含量测定。结果:各炮制品中栀子苷含量较生药均有所下降,随加热温度和加热时间的不同,下降程度也有所不同。结论:上述三种炮制方法,笔者认为建昌帮法更优,供修订栀子炮制工艺标准时参考。     

栀子不同炮制品HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法，结合化学模式识别技术为栀子的炮制提供参考。方法 采用Phenomenex Luna-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)；以乙腈-0.08%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱；流速：0.85 mL·min^-1；检测波长：240,254,280,330,440 nm，柱温：35℃，进样量：10μL。采用相似度评价、聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析评价20批栀子不同炮制品指纹图谱。结果 建立了栀子不同炮制品指纹图谱，共标定17个共有峰，经与对照品比对指认出其中8个化合物。20批栀子相似度为0.901～0.969，通过聚类分析可将样品聚为3类，结合正交偏最小二乘法-判别分析发现5个成分可能是造成栀子不同炮制品差异性的主要差异标志物。结论本研究建立的HPLC指纹图谱结合化学模式识别技术能够反映不同炮制方法栀子的差异，可为栀子的炮制提供参考。     

栀子炮制品的HPLC指纹图谱

比较研究了栀子不同炮制品的高效液相色谱指纹图谱.采用CenturySIL C18 BDS柱,以1％乙酸-1％乙酸乙腈溶液为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265 nm,测定栀子6种炮制品的HPLC指纹图谱.以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰.栀子不同炮制品在化学成分分布上极为相似,但各组分的含量相差较大.经加热炮制后,随炮制条件加剧,大部分组分含量趋下降,但也有个别组分含量升高.     

金樱根不同炮制品中总黄酮的含量测定

目的 考察金樱根生品及其不同炮制品中总黄酮含量的变化,以确定不同炮制方法对总黄酮含量的影响。方法采用紫外-可见分光光度法测定金樱根不同炮制品的总黄酮含量。结果总黄酮含量为：醋制品(7.83％),盐制品(6.63％),黑豆汁制品(6.01％),生品(5.88％)。结论不同炮制方法对金樱根中总黄酮含量的影响较大。     

枇杷叶不同炮制品中熊果酸含量的测定

目的了解不同炮制方法的枇杷叶炮制品质量。方法采用双波长扫描法对枇杷叶几种炮制品的熊果酸含量进行测定。结果蜜炙、姜炙(姜汁炒和姜汤煮)的炮制样品中熊果酸含量均高于生品。结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

枇杷叶不同炮制品中熊果酸含量的测定

目的了解不同炮制方法的枇杷叶炮制品质量.方法采用双波长扫描法对枇杷叶几种炮制品的熊果酸含量进行测定.结果蜜炙、姜炙(姜汁炒和姜汤煮)的炮制样品中熊果酸含量均高于生品.结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据.     

枇杷叶不同炮制品中熊果酸含量的测定

目的了解不同炮制方法的枇杷叶炮制品质量。方法采用双波长扫描法对枇杷叶几种炮制品的熊果酸含量进行测定。结果蜜炙、姜炙(姜汁炒和姜汤煮)的炮制样品中熊果酸含量均高于生品。结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。     

多指标综合考察巴中产栀子提取工艺

目的:多指标综合考察巴中产栀子提取工艺。方法:采用正交设计实验,考察料液比、提取次数、提取时间以及超声频率对巴中产栀子主要有效成分得率的影响,用高效液相色谱仪结合紫外检测器测定栀子提取液中栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量,用高效液相色谱仪结合蒸发光散射检测器测定熊果酸含量。结果:用水提取巴中产栀子主要有效成分栀子苷最佳提取方案为料液比1∶15,提取3次,每次提取15 min,100 kHz频率超声提取;熊果酸的最佳提取方案为栀子原粉按栀子苷最佳得率方案提取后的药渣,用乙醇超声提取,料液比为1∶10,提取2次,每次提取60 min,100 kHz频率超声提取。应用统计软件,建立提取次数、提取时间、超声频率与Z总分之间多元非线性拟合回归方程如下Y=2.871 864 X12+0.002 283 X22-0.824 94X32+0.035 945 X1X2+0.702 867 X1X3-0.126 25 X2X3-13.271 6 X1+0.017 6 X2+8.144 655 X3,R=0.999 9。结论:采用多指标综合考察巴中产栀子提取工艺,指标全面,方法客观,通过验证性试验证明工艺稳定,值得推广。     

越鞠胶囊中香附、栀子TLC鉴别和栀子苷含量测定研究

目的:建立越鞠胶囊中香附、栀子的TLC定性鉴别法和栀子苷的高效液相色谱含量测定法。方法;以α-香附酮为对照品,采用正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂,在UV254nm下检视,和以栀子苷为对照品,采用氯仿-甲醇(3:1)为展开剂,香草醛硫酸试液为显色剂,分别对越鞠胶囊中香附和栀子进行薄层色谱法定性鉴别。采用Hpersil C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(25:75)为流动相,在238nm检测波长下,以HPLC法测定了越鞠胶囊中栀子苷的含量。结果:越鞠胶囊薄层色谱中,α-香附酮和栀子苷斑点清晰,阴性对照无干扰,并改进了药典中定性鉴别方法的某些缺陷。HPLC定量分析中,栀子苷线性范围为 0.30～1.50 μg(r=1.000),平均回收率为103.6％,RSD=1.0％。方法灵敏度高,结果准确,重现性好。结论:分析方法简便可行,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷含量

目的建立测定江津栀子中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为UltimateTM C18键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),流速1.0 mL/min,温度25℃,检测波长238 nm。结果栀子苷进样量在3.2～11.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=-439 843.76+1 012 294.70 X,r=0.999 2(n=5);平均加样回收率为99.34%,RSD=1.49%(n=6)。结论高效液相色谱法测定江津栀子中栀子苷的含量,操作简便、结果稳定,精密度、重现性、回收率均较好。     

舒肝解郁片质量标准研究

目的：建立舒肝解郁片的定性定量方法。方法：采用TLC法对处方中自芍、当归、白术、栀子、丹参进行了定性鉴别;采用HPLC法,色谱柱：Shim—pack（岛津）C18（150mm×4．6mm,5μm）,以乙睛-0．04％磷酸水（10：90）为流动相;检测波长为240nm,流速1ml／min,进样量10μl,对方中栀子所含栀子苷进行了含量测定。结果：舒肝解郁片中白芍、当归、白术、栀子、丹参薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;舒肝解郁片中栀子苷的含量测定线性范围为0．0984～0．4920μg（r=-0．9998）,平均回收率为99．55％（RSD=1．08％,n=6）。结论：薄层色谱鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制舒肝解郁胶囊的质量。     

HPLC 法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸含量。方法：色谱柱 Thermo BDS HyPersil C18（250 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（55∶15∶30）;流速0.8 ml／ min;检测波长210 nm;柱温：30℃;进样量：20μl。结果：熊果酸进样量在31.81~795.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9998）,平均回收率为97.88%;齐墩果酸进样量在33.81~845.2μg／ ml 范围内,峰面积与进样量之间线性关系良好（r =0.9999）,平均回收率为98.39%。结论：本方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离,同时测定夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量。实验结果准确,灵敏度及重复性好,分离度高,为夏枯草的质量控制与评价提供了有效的手段。     

气相色谱法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的 :探求用毛细管气相色谱法测定女贞子中齐墩果酸和熊果酸含量。方法 :取女贞子氯仿提取液 ,挥干 ,甲醇溶解经甲酯化后 ,进样分析。色谱条件 :HP 1毛细管柱 (2 5m× 0 .3 2mm ,0 .5 2μm) ,柱温 2 80 °C ,氮气为载气 ,氢火焰检测器。结果 :齐墩果酸和熊果酸的线性良好 ,回收率分别为(1 0 0 .6± 1 .9) % ,(99.8± 2 .1 ) %。结论 :气相色谱法可以作为女贞子药材的质量检测方法     

提高蒙药伊赫汤质量标准的研究

目的提高蒙药伊赫汤的质量标准,为有效控制该制剂的内在质量提供实验依据。建立蒙药伊赫汤中化学成分的定性鉴别及含量测定方法。方法增加木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的TLC鉴别。建立测定制剂中秦皮乙素含量的HPLC法。色谱柱为Shiseido C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-1 mL·L^-1磷酸(14∶86)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为345 nm;柱温为30℃;进样量为10μL。结果TLC鉴别中,木香、栀子、紫花地丁、没食子酸和红花的图谱清晰,与相邻斑点分离较好,阴性对照无干扰;HPLC含量测定中,秦皮乙素的质量浓度在1.25~20.00μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD值为1.43%。结论所建立的TLC鉴别方法和HPLC含量测定方法简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为蒙药伊赫汤的质量控制方法。     

跌打膏定性定量方法研究

目的建立跌打膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子进行鉴别;用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、苏木、姜黄、当归、栀子;黄芩苷在0.104～0.624μg呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率98.3%,RSD为1.2%。结论所建立的方法能够用于本品的质量控制。     

贞冰口溃宁片质量标准的建立

目的：建立贞冰口溃宁片质量标准.方法：采用TLC法对处方中黄连、赤芍、栀子、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定齐墩果酸和熊果酸含量.结果：在TLC图谱中可检出黄连等药材的特征斑点;测得齐墩果酸和熊果酸平均回收率分别为98.3%、99.2%（n=6）.结论：所采用方法准确、可靠,重复性良好,能用于控制该制剂的质量.     

高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中2组分的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定陕西境内不同产地、不同生长期女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量的方法。方法:采收陕西境内关中3市(渭南、西安、宝鸡)与陕南2市(安康、汉中)10月产女贞子;并采收西安8、9、10、11和12月产女贞子,去杂质阴干,室温密闭贮藏。色谱柱为LichrospherC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶30∶20∶0.02∶0.04),流速为1mL.min-1。结果:安康产女贞子中齐墩果酸与熊果酸含量均达到同期最高。不同生长期女贞子在10月份出现齐墩果酸含量最高值;而熊果酸在幼果中(8月)含量最高并随生长期延长逐渐下降。到12月时二者含量均降至最低。结论:女贞子在不同产地、不同生长期齐墩果酸和熊果酸的含量是不同的,故在实际应用时应根据不同需要适时采收。