舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

HPLC法测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚的含量

目的 通过测定胃血止糊剂中大黄素和大黄酚含量,为控制该制剂质量提供相关指标和方法.方法 用高效液相色谱(HPLC)建立测定大黄中大黄素和大黄酚含量的方法.结果 大黄素和大黄酚的平均回收率为97.56％,98.81％,变异系数(RSD)分别为1.27％,1.47％.大黄素的回归方程为y=2 842.3x-4.1591(r =0.9999),线性范围为0.0092 ～ 0.184 μg;大黄酚的回归方程为y=4 080x-5.985 3(r =0.999 8),线性范围为0.0208 ～0.416 μg.结论 本文建立的HPLC法测定大黄素和大黄酚在胃血止糊剂中的含量,简便易行,重现性好,具有一定的专属性,可作为该药质量控制的指标和方法.     

高效液相色谱法同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚

目的建立同时测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱法.色谱柱,Diamonsil C18色谱柱(250×4.6 mm ID,5 μm);流动相,甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15);检测波长,254 nm;柱温,28℃.结果大黄素、大黄酚和大黄素甲醚浓度分别在 3.82～38.2 μg/mL,7.14～71.4 μg/mL和 7.81～78.1 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r》0.9992);平均回收率(n=6)大黄素为 97.56 %,RSD=1.21 %;大黄酚为 98.55 %,RSD=0.78 %;大黄素甲醚为 98.06 %,RSD=1.07 %.结论该法结果准确,重复性好,可用于决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的同时测定.     

HPLC法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法测定金砂五淋丸中大黄素、大黄酚的含量。方法　采用KormasilC18分析柱。流动相 :甲醇 - 0 .1%磷酸溶液 (87:13) ;检测波长 :2 5 4nm。结果　大黄素、大黄酚在 0 .0 2 6 0 4 μg～ 0 .10 4 1μg ,0 .0 774 4μg～ 0 .30 97μg范围内线性关系良好 ,r素 =0 .99995 ,r酚 =0 .99997,结果大黄素和大黄酚平均回收率为 97.8%和 98.3% ,大黄素和大黄酚RSD分别为 1.8%和 1.6 %。结论　本法准确 ,灵敏度高 ,重现性好 ,可用于该制剂的质量控制     

HPLC法测定大黄虫(庶虫)丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用Supelcosil C18色谱柱(5μm,15 cm×4.6 mm);甲醇-0.1%(ω)磷酸(体积比83∶17)为流动相;流速为1 mL/m in;柱温为30℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在0.0196~0.2352μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.0424~1.060μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率大黄素为97.5%,RSD=1.48%,大黄酚为101.5%,RSD=1.57%。结论本法准确可靠,简便迅速,适用于测定大黄虫?丸中大黄素和大黄酚的含量。     

HPLC法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定八号烧伤膏中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法采用高效液相色谱法,以Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相;以甲醇-0.1%磷酸（85∶15,V∶V）为流动相;流速为1.0 ml.min-1;柱温为25℃;检测波长为254 nm。结果大黄素在16.4～82.0μg.ml-1（r=0.9999）,大黄酚在17.60～90.00μg.ml-1（r=0.9999）,大黄素甲醚在16.16～80.80μg.mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.40%、99.88%和99.74%;相对标准偏差分别为2.48%、2.28%和1.93%。结论该方法简便、可靠、准确,可作为八号烧伤膏的质量控制方法。     

四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法

目的:建立四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量,采用Hypersil-ODS 2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-(体积分数)0.1%磷酸溶液(8:2)作为流动相,以254 nm作为检测波长,以1m L·min~(-1)作为流速。结果:根据色谱图,大黄酚进样量为0.004 52~0.045 2μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.998,P0.05),平均回收率为99.15%,RSD为0.85%。大黄素进样量为0.003 19~0.031 90μg,该范围与峰面积呈明显的线性关系(r=0.997,P0.05),平均回收率为99.78%,RSD为1.13%。结论:反相高效液相色谱法用于测定四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素的含量中具有高度灵敏度、准确度与简便性,有助于控制四味雪莲花颗粒的质量。文献引用:李奎,贾少谦.四味雪莲花颗粒中大黄酚、大黄素含量测定方法[J].中医学报,2016,31(8):1153~(-1)155.     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:采用高效液相法,色谱柱为依利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(85∶15),流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm。结果:大黄素、大黄酚进样量在0.019 392～0.058 176μg、0.055 104～0.165 312μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 9、0.999 9,大黄素平均加标回收率为97.54%,RSD=2.46%,大黄酚平均加标回收率为99.02%,RSD=2.78%。结论:此方法简便可靠,精密度高,重现性好,可用于舒筋片的质量控制。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。