高效液相色谱法测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立用HPLC测定芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量方法。方法色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30);柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为225nm。结果木香烃内酯在10.48～157.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.9%,RSD为0.81%;去氢木香内酯在12.15～182.2 mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.5%,RSD为1.08%。结论本方法简便、快速、准确,适应于芦荟珍珠胶囊中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量测定。     

HPLC测定维药金锁昆都尔片中木香含量

目的:建立维吾尔药金锁昆都尔片中木香含量测定的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为YMC-Pack ODS-A AA12S05-1506WT A-312(6.0 mm×150 mm,S-5μm,12 nm);流动相甲醇-水(65∶35),流速1.0 mL/min,检测波长225nm。结果:木香烃内酯在0.03～0.07 g.L-1呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.31%,RSD 0.62%;去氢木香内酯在0.06～0.14 g.L-1呈良好线性关系(r=1),平均回收率为99.33%,RSD 0.70%。结论:该法专属性强、简便、准确性高、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

寒湿透骨片质量标准实验研究

目的:建立寒湿透骨片(制川乌、制草乌、桂枝、苍术、白芥子、木香、甘草)的质量标准.方法:用薄层色谱法对处方中的苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中桂皮醛和木香烃内酯的含量.结果:在薄层色谱鉴别中均能检出苍术、白芥子、甘草、制川乌和制草乌;桂皮醛在2.104μg·mL-1～52.60μg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率为99.62%,RSD为0.88%(n=9);木香烃内酯在0.036 mg·mL-1～0.54 mg·mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为96.10%,RSD为0.15%(n=9).结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制寒湿透骨片质量的方法.     

藏药如意珍宝片的质量标准研究

目的:建立如意珍宝片的质量标准。方法:对如意珍宝片中的乳香、降香、木香、丁香采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定如意珍宝片中羟基红花黄色素A和胡椒碱的含量。结果:该制剂的TLC斑点清晰,阴性样品无干扰;羟基红花黄色素A在0.01~0.1 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(y=72397x+28.857,r=0.9999),平均回收率为100.65%,RSD为1.86%(n=6);胡椒碱在0.005~0.163 mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(y=56094x+33.384,r=1),平均回收率为100.51%,RSD为1.67%(n=6)。结论:该方法稳定、可行,且专属性高,可有效控制如意珍宝片的质量。     

孕妇金花片的质量标准研究

目的建立孕妇金花片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别金银花、白芍、黄柏、黄连;高效液相色谱法测定栀子苷、黄芩苷的含量。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;栀子苷浓度在0.010～0.060mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.22%,RSD=1.29%。黄芩苷浓度在0.02～0.10mg.L-1范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.93%,RSD=0.96%。结论该方法方便、准确、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制。     

卷柏总黄酮片的质量控制研究

目的建立卷柏总黄酮片质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对卷柏总黄酮片进行定性鉴别;用紫外分光光度法(UV)测定卷柏总黄酮片中卷柏总黄酮的含量;用高效液相色谱法(HPLC)测定卷柏总黄酮片中穗花杉双黄酮的含量;并对检查项中的重量差异、崩解时限进行控制。结果 TLC法斑点清晰,专属性强;卷柏总黄酮在1.571～11.781μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.25%,RSD为1.02%。穗花杉双黄酮在6.545～327.246μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为96.03%,RSD=0.49%。检查项中的重量差异、崩解时限符合规定。结论建立了较为完善的卷柏总黄酮片质量标准,方法快速正确,重现性好,专属性强。     

HPLC法测定蒙药哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定哈敦嘎日迪-13丸中木香烃内酯和去氢木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法同时测定处方中的木香烃内酯和去氢木香内酯含量,色谱条件:C18色谱柱(150mm×4. 6mm,5μm);柱温:30℃,流动相:甲醇-水(65:35),检测波长:225nm,流速:1. 0mL/min。结果:色谱峰分离情况良好,木香烃内酯在0. 2148~1.202888μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0. 99998)。去氢木香内酯在0. 6347~1. 6926μg·m L-1的范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0. 99995)。木香烃内酯平均加样回收率为(n=9)为102. 24%(RSD=0. 96%),去氢木香内酯平均加样回收率为(n=9)为104. 46%(RSD=1. 99%)。结论:本法所建立的含量测定方法简便准确、专属性强、重复性好,适用于哈敦嘎日迪-13丸的质量控制。     

芪连白术颗粒质量标准研究

目的:建立芪连白术颗粒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对芪连白术颗粒的木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芪连白术颗粒中的主要成分胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ及黄芪甲苷的含量。结果:薄层色谱能有效鉴别出方中主要药物木香,鉴别方法专属性强。液相色谱定量方法准确、可靠。黄芪甲苷在0.0206～0.206mg·mL-1范围内线性良好(r=0.9996),平均回收率(n=9)为100.21%,RSD为1.82%;胡黄连苷Ⅰ在0.043～0.43 mg·ml-1范围内线性良好(r=0.9999),平均回收率(n=9)为99.21%,RSD为1.26%;胡黄连苷Ⅱ在0.049～0.49mg·ml-1范围内线性良好(r=1.0000),平均回收率(n=9)为99.86%,RSD为1.12%。结论:本质量标准可对芪连白术颗粒的质量进行有效的控制。     

香连止泻软胶囊质量标准研究

目的:建立新药香连止泻软胶囊(木香、黄连)的质量标准。方法:采用TLC法鉴别香连止泻软胶囊中木香、黄连;用高效液相色谱法对制剂中木香烃内酯、去氢木香烃内酯进行定量分析。结果:定性鉴别分离度好,专属性强;去氢木香烃内酯的含量测定线性范围为0.2174～2.174μg(r=0.9999,n=6),平均回收率为96.25(RSD=1.37,n=6);木香烃内酯的含量测定线性范围为0.1992～1.992μg(r=0.9993,n=6),平均回收率为101.77(RSD=1.23,n=6)。结论:所建立之方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制香连止泻软胶囊的质量。     

HPLC法测定参苓白术散中三种成分的含量

目的:建立参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ和甘草苷的定量检测方法。方法:采用HPLC法,以C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm),乙腈作为流动相A,测定了参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ、甘草苷的含量。结果:苍术酮在0.0082～0.1308 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率97.8%(RSD=0.7%,n=6);白术内酯Ⅰ在0.0016～0.0256 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率103.4%(RSD=1.8%,n=6);甘草苷在0.0153～0.2444 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率104.2%(RSD=0.5%,n=6)。结论:本研究成功建立了参苓白术散中苍术酮、白术内酯I和甘草苷的检测方法,且方法专属性强,精密度、重复性良好。     

济众酊的质量标准研究

目的建立济众酊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别酊剂中主药大黄、广藿香;气相色谱法测定樟脑、薄荷脑的含量。结果济众酊中的大黄、广藿香的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰、与相应对照品均呈相同的鉴别反应;樟脑在0.040 44～0.505 5 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率100.8%,RSD为1.1%(n=6);薄荷脑在0.049 84～0.249 2 mg.ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率101.2%,RSD为1.2%(n=6)。结论鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于制剂的质量控制。     

玫瑰糠疹合剂质量标准研究

目的:建立玫瑰糠疹合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对玫瑰糠疹合剂中赤芍、防风进行定性鉴别;通过高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。芍药苷的色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.2%磷酸和0.04%三乙胺溶液(14∶86),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长230 nm;升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相以乙腈-0.1%磷酸水(40∶60),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长为254 nm。结果:赤芍、防风薄层鉴别斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰。芍药苷在10~60μg/m L范围内,芍药苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为98.53%,RSD为1.18%;升麻素苷在5.98~35.88μg/m L范围内,升麻素苷峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.3%,RSD为1.77%;5-O-甲基维斯阿米醇苷在2.86~17.1 6μg/m L范围内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系(r=1),平均加样回收率为99.07%,RSD为1.09%。结论:本实验方法可靠、准确,可以用于该制剂的质量控制。     

刺五加软胶囊质量标准研究

目的建立刺五加软胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别刺五加软胶囊中异嗪皮啶,用高效液相色谱法测定制剂中紫丁香苷含量。结果异嗪皮啶定性鉴别特征明显、专属性强;紫丁香苷的含量测定线性范围为15.90~509.0μg/mL(r=0.9999),平均回收率98.56%,RSD为1.58%。结论所建立的质量标准研究方法可靠、准确、专属性强,可有效控制刺五加软胶囊的质量。     

芪蟾口服结肠靶向片的质量标准研究

目的:建立芪蟾口服结肠靶向片的质量控制标准.方法:采用TLC法对制剂中黄芪、干蟾皮、苦参进行定性鉴别;采用UPLC和HPLC法对制剂中黄芪甲苷、酯蟾毒配基和华蟾酥毒基、苦参碱进行定量分析.结果:薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;黄芪甲苷线性范围为0.233 6～0.817 6 μg(r =0.999 6,n=6),平均回收率为99.66％( RSD 1.14％);酯蟾毒配基线性范围为0.001 75～0.0105 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为100.44％(RSD 1.94％):华蟾酥毒基线性范围为0.003 51 ～0.021 06 μg,(r=1.000 0,n=6),平均回收率为99.57％( RSD 2.73％);苦参碱线性范围为0.336 8～1.178 8μg,(r =0.999 8,n=6),平均回收率为100.30％( RSD 1.11％).结论:检测方法简便、可靠、重复性好,可作为芪蟾口服结肠靶向片的质量标准控制方法.     

蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法研究

目的:建立蒙成药小儿清肺八味丸的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对小儿清肺八味丸中红花、麦冬、拳参、人工牛黄、胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的含量。结果:薄层鉴别方法专属性强,特征斑点清晰,阴性对照无干扰;胡黄连苷Ⅰ在3.8~76μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.71%,RSD为1.03%;胡黄连苷Ⅱ在8.4~168μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为103.30%,RSD为1.95%。结论:所建立的定性、定量分析方法简便、准确、灵敏度高,可用于小儿清肺八味丸的质量控制。     

脑清通颗粒质量标准的研究

目的:建立脑清通颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)法鉴别方中决明子、川芎、山楂和水蛭,采用高效液相色谱法(HPLC)法测定赤芍中芍药苷的含量。结果:决明子、川芎、山楂和水蛭TLC色谱斑点清晰,无干扰,芍药苷在0.021 6~0.194 4 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均加样回收率为99.19%,RSD=1.13%。结论:所建立的薄层鉴别方法斑点清晰、专属性强、重现性好,含量测定方法分离度好、结果准确,可有效控制脑清通颗粒的质量。     

新安软胶囊质量标准研究

目的 研究新安软胶囊(椒目仁油、水飞蓟素等)的质量控制方法.方法 采用TLC法对制剂中水飞蓟宾进行薄层鉴别;采用C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-1％冰醋酸(50∶50),检测波长为288 nm的HPLC色普条件来测定制剂中水飞蓟宾的舍有量;采用以涂布浓度为15％的丁二酸二乙二醇聚酯(DEGS)不锈钢填充柱(2m×3mm),进样口温度为300℃,柱温为180℃,检测器为氢焰离子化检测器(温度320℃),载气为高纯氮(体积流量40 mL/min)的GC色谱条件来测定制剂中油酸、亚油酸与α-亚麻酸的含有量.结果 水飞蓟宾的薄层鉴别具有较好的专属性;水飞蓟宾的回归方程:Y=11264551X- 122560,r=0.9992,线性范围为0.0164～0.8220 mg/mL;平均回收率为99.06％,RSD值为0 57％;油酸的回归方程:Y1=0.6405X1+0.1551,r1=0.9998,线性范围为3.68 ～ 23.02 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.03％、1.73％;平均回收率为98.37％,RSD值为0.65％;业油酸的回归方程:K =0.5502X2 +0.0941,r2=0.999,线性范围为2.728 ～ 17.050 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.21％、2.90％;平均回收率为98.89％,RSD值为0.31％;α-亚麻酸的回归方程:Y3=0.5234X3+0.0414,r3=0.999,线性范围为1.95～12.18 mg/mL,校正因子及其RSD值分别为1.28％、2.62％;平均回收率为99.20％,RSD值为0.60％.结论 所建立的方法可用于该制剂的质量控制.     

复方血三七颗粒的质量标准研究

目的:建立复方血三七颗粒的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复方血三七颗粒中当归、大血藤、葛根进行定性鉴别;按照《中国药典》2010年版附录规范对复方血三七颗粒的水分、溶化性进行检查;HPLC法测定复方血三七颗粒中槲皮素,比色法测定总黄酮。结果:薄层色谱法鉴别出当归、大血藤、葛根,斑点清晰,专属性好;颗粒的水分平均值为8.24%,RSD值为1.75%,溶化性良好;槲皮素在20~80μg/ml与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为99.17%,RSD值为1.98%;总黄酮在0.01~0.1 mg/ml呈良好的线性关系,r=0.9996。结论:本方法可有效地控制复方血三七颗粒的质量。     

银屑片质量标准的研究

目的:对银屑片(栀子、黄芪、当归等)进行了定性定量方法研究.方法:采用薄层色谱法对方中栀子、黄芪、当归进行鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中栀子苷的含量测定进行方法学研究.结果:TLC色谱中均能检出栀子、黄芪、当归;栀子苷在20～200 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 5;精密度高(RSD=0.98%);平均加样回收率为101.81%,RSD为0.54%(n=5).结论:本法快速、简便、回收率高,结果准确可靠,可用作该制剂的质量控制.