血中甲基对硫磷的测定及灌流吸附毒物的清除效率

甲基对硫磷（methyl—parathion）属高毒性农药，大鼠急性经口LD50为14～28mg／kg急性经皮LD50为67mg／kg，在农业上应用十分广泛。该农药中毒在临床上较为常见，对于急性重度患者，只用洗胃、输液和解毒剂等常规治疗效果往往不佳，目前常采用血液灌流的方法进行治疗，血液灌流是血液藉助体外循环，引入装有固体吸附剂的容器中，以吸附清除血中毒物的方法。本文对全血中甲基对硫磷的测定方法及灌流吸附毒物清除效率进行了定量研究，建立了一种简便、快速、准确的血中甲基对硫磷的萃取及气相色谱-火焰光度（GC-FPD）测定方法，并测定了中毒血样经实验室灌流吸附的定量清除率。     

血中百草枯的高效液相色谱分析及灌流吸附后的清除率

百草枯是高效除草剂,属中等毒性农药.在生产和生活中百草枯中毒较为常见,且百草枯中毒患者的总病死率为85%～95%[1],已经引起世界各方面的密切关注.因此,有必要建立生物体液中百草枯的快速分析检测方法,为法医学及临床诊断和治疗提供依据.近年来,血液灌流被广泛用于百草枯农药中毒的抢救,并收到较好的治疗效果[2,3].我们选用包膜活性炭做灌流吸附剂对血液中百草枯灌流清除,以期为临床血液灌流治疗及改进提供有价值的参考数据.     

血中敌敌畏的测定及灌流吸附毒物的定量清除效率

目前常用血液灌流法治疗重度敌敌畏中毒。为了提高治愈率，我们进行了全血中敌敌畏的测定及灌流吸附毒物清除效率的定量研究，建立了简便、快速、准确的全血中敌敌畏的气相色谱测定方法，并测得中毒血样经实验室灌流吸附后敌敌畏的清除率。     

包膜活性炭和HA230树脂血液灌流对解毒药阿托品吸附效率的比较

为探讨包膜活性炭和HA230树脂血液灌流时血中阿托品的浓度和吸附效率,模拟临床血液灌流装置,对含阿托品的健康绵羊血样进行灌流吸附,用高效液相色谱法测定血中阿托品。结果显示,吸附剂用量为0.5 g、1.0 g、1.5 g,包膜活性炭在灌流2.0 h后阿托品的吸附效率依次为61.9%、84.9%、88.9%,HA230树脂在灌流1.5 h后阿托品的吸附效率即依次高达88.0%、97.2%、98.4%。提示用包膜活性炭或HA230树脂吸附剂进行血液灌流,均能迅速降低血中解毒药阿托品的浓度;HA230树脂吸附效率要优于包膜活性炭。     

血中有机磷混配农药的检测及灌流清除效率的实验研究

目的:研究血中有机磷混配农药的气相色谱检测方法及血液灌流对毒物的定量清除效率.方法:模拟临床血液灌流装置,对含有机磷混配农药的血样进行灌流吸附,用毛细管气相色谱法测定混配农药各单体的残留量.结果:灌流前敌敌畏浓度为9.84 μg/ml,甲基对硫磷为9.96 μg/ml,在灌流3.0 h后,血中残留敌敌畏浓度和清除速率分别是0.68～1.59μg/ml、13.7～15.2 μg/min;甲基对硫磷分别为0.20～0.59μg/ml、15.6～16.μg/min.结论:包膜活性炭血液灌流能清除血液中大部分农药,迅速降低血中混配农药各单体的浓度.但是要根据中毒程度选择合适的灌流时间和包膜活性炭用量.     

血液灌流清除人体内毒鼠强的研究

目的 评价血液灌流清除人体内毒鼠强的效果。方法 用气相色谱法监测3例毒鼠强中毒患者在血液灌流过程中灌流器进口和出口、血液灌流后72h内患者血中毒鼠强浓度变化以及灌流器中毒鼠强的吸附量。结果 血液灌流器进口处患者血液中毒鼠强浓度在灌流过程中基本保持不变；血液灌流后72h内患者体内毒鼠强浓度变化不大；血液灌流器吸附毒鼠强1.03-1.55mg。结论 血液灌流虽然不能够有效降低患者血液中毒鼠强浓度，但一次灌流能清除1mg左右的毒鼠强。     

人血清中甲胺磷的气相色谱测定法

目的探讨人血清中甲胺磷的测定方法。方法血清经丙酮萃取后,用火焰光度气相色谱法直接测定甲胺磷含量。结果人血清中甲胺磷的气相色谱测定法的检出限为0．05ng,最低检出浓度为0．40μg／ml,平均加标回收率为90．5％-105．6％,相对标准偏差为4．52％-6．63％。结论该方法灵敏、准确、可靠,适合人血清中甲胺磷的检测。     

蔬菜中残留甲胺磷农药的气相色谱分析法

目的建立蔬菜中残留甲胺磷农药的快速气相色谱分析方法。方法样品通过简单处理脱水脱色后经丙酮萃取浓缩后,2 mm×1000 mm玻璃柱,内装2%DEGS Chromosorb W.AW.DMCS的色谱柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。结果方法的检测限为1.5μg/kg。加标回收率为81.4%~103.5%,相对标准偏差(RSD)为3.14%~5.84%。结论该方法对蔬菜中残留的甲胺磷农药分析快速,可靠性强。     

气相色谱法测定工作场所空气中乙酰甲胺磷

目的:用气相色谱法对工作场所空气中乙酰甲胺磷进行测定。方法:采用聚氨酯泡沫塑料管采样,用甲醇作解吸溶剂,添加分析保护剂,用DB-1701毛细管柱分离,FPD检测。结果:乙酰甲胺磷的质量浓度在0.5μg/ml～15μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.03μg/ml,回收率为106%～108%,批内和批间的相对标准偏差均小于5%,解吸效率为99%～104%。结论:方法的线性范围宽,重现性好,准确度高,适用于工作场所空气中乙酰甲胺磷的测定。     

包膜活性炭清除血中灭多威效率的研究

[目的]研究灭多威中毒血样经实验室灌流装置吸附后毒物的定量清除率。[方法]采用包膜活性炭灌流装置对灭多威中毒血样进行实验室灌流吸附,将吸附后血样经乙酸乙酯萃取后,用高效液相色谱法测定其含量并计算清除率。对不同吸附剂用量、不同灌流时间和不同吸附剂对中毒血样的灌流清除率进行比较。[结果]灭多威在20.0～80.0μg/mL浓度范围内,最佳吸附剂用量为500mg,最佳灌流时间为2.0h,灌流吸附后血中灭多威的清除效率为98.33%～99.30%。[结论]用包膜活性炭和HA-230树脂吸附剂进行血液的灌流吸附,均能清除大部分灭多威,可以迅速降低血中灭多威的浓度。     

直接进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量

目的：建立一种直接进样毛细管柱气相色谱法快速测定全血中乙醇含量的方法。方法：用内标法，5％偏磷酸作沉淀剂，血样离心后，样品直接进入毛细管柱气相色谱测定乙醇的含量。计算全血中的乙醇含量，评价本方法的准确度、精密度、线性范围。结果：在该色谱条件下能完全分离乙醛、甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、正戊醇和异戊醇；血中乙醇浓度线性方程为Y=1．639X-0．0103，r=0．9965，线性范围为10～100mg／100ml，最低检出限为0．1mg／100ml，日内精密度≤3．0％，日间精密度≤7％，回收率为101．7％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、操作简便等优点，可应用于酒精中毒的诊断。     

血清中敌敌畏检测的气相色谱法

目的 建立血清中敌敌畏浓度检测的气相色谱法,为临床诊断和监测提供定量依据.方法 取0.5 ml血清加乙酸乙酯2.0 ml充分震荡萃取,静置5 min,4000 r/min离心,取上清液,氮气吹干,50μl乙醇定容,取1.0μl进样玻璃填充柱,用氮磷检测器检测和气相色谱法分析.结果 血清中敌敌畏浓度在5.0～50.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程y=804.13x-691.8,r=0.9992.最低检出浓度为2.0μg/ml,回收率为86.8％～94.5％,相对标准偏差(RSD)为4.6％～5.5％.日内、日间RSD分别为4.52％～5.21％和3.56％～5.52％.结论 该方法操作简便、分析快速,结果准确,适于临床的快速诊断敌敌畏中毒和量化评估治疗效果.     

车载式气相(色谱仪)现场快速检测9种农药残留的方法研究

目的：建立用车载式气相（色谱仪）现场快速检测9种有机磷农药残留的分析方法。方法：采用改进的QuECh-ERS前处理方法、SRI 8610C车载式气相色谱仪（选用DB-1701毛细管柱、FPD检测器）对9种农药残留进行检测。结果：浓度在0.1～2.0μg/ml范围的标准曲线,其线性相关系数在0.9959～0.9991之间,样品加标回收率为80.0%～108.0%,RSD为2.35%～11.78%,最低检出限为0.052～0.114 mg/kg。结论：本方法简便、快速、安全,可用于果蔬样品农药残留的现场检测。     

GC/MS/MS法同时测定海产品中4种雌激素残留

目的：建立海产品中己烯雌酚（DES）、雌酮（E1）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）的GC／MS和GC／MS／MS分析方法。方法：以氯仿-水为提取溶剂，经均质、超声、石油醚去脂、C18固相小柱净化处理，目标物用N，O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍牛化后，用GC／MS和GC／MS／MS方法分析。结果：4种雌激素的平均回收率在75％～96．7％之间，GC／MS方法榆出限为0．15～0．50μg／kg，方法相对标准偏差为3．32％-5.54％；GC／MS／MS方法检出限为0．05—0．15μg／kg，方法相对标准偏差为6．1％～10．3％。结论：GC／MS／MS方法灵敏度高、特异性强、检出限低、定性确证性强，适用于海产品中4种雌激素残留的微量分析。     

磺化法-气相色谱测定蔬菜中六六六、DDT残留量

目的:建立蔬菜中六六六、DDT残留量磺化-气相色谱的分析方法。方法:净化过程采用硫酸磺化法,分析了不同硫酸用量对8种农药的回收率的影响,同时加入除酸步骤,采用DB-1701毛细管柱分离,uECD检测。结果:添加浓度在0.001~0.01 mg/kg之间时,回收率(n=6)在70%~110%之间,相对标准偏差分别为1%~6%,该方法的检出限α-BHC、γ-BHC、β-BHC、δ-BHC、PP′-DDE、OP′-DDT、PP′-DDD、PP′-DDT均为0.001 mg/kg。结论:该方法步骤简单,净化效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重现性。     

硅胶采样管采集测定空气中丙烯酰胺的方法学研究

处理后的微球硅胶制成采样管，以０．３Ｌ／ｍｉｎ于现场采样３０ｍｉｎ，密封。分析时，用蒸馏水解吸硅胶上的丙烯酰胺，用紫外照射使之溴化，经乙酸乙酯提取后，用气相色谱电子捕获检测器检测。此法线性范围为０～１０．０ｍｇ／Ｌ，最低检测限为０．０１ｍｇ／Ｌ，线性良好，Ｔ＞０．９９９。批内、间精密度均良好，变异系数分别为３．５％～６．９７％和１．２６％～５．３４％，解吸效率≥９６％，２５０ｍｇ硅胶填充的采样管，其穿透容量＞０．０５ｍｇ，采集的样品至少可稳定１５天。当丙烯酰胺浓度为１．８６ｍｇ／ｍ３时，硅胶管采样效率仍为１００．０％，充分满足了现场需要。此法应用于山东四个化工厂，并同时同地用冲击式吸收管进行采样测定，结果经ｔ检验，表明两种方法无明显差异（Ｐ＞０．５００）。此改进后方法准确、方便，并可用于个体采样。     

Monitoring of occupational exposure to tetrachloroethene by analysis for unmetabolized tetrachloroethene in blood and urine in comparison with urinalysis for trichloroacetic acid

Objective: The present study was initiated to examine a quantitative relationship between tetrachloroethene (TETRA) in blood and urine with TETRA in air, and to compare TETRA in blood or urine with trichloroacetic acid (TCA) in urine as exposure markers. Methods: In total, 44 workers (exposed to TETRA during automated, continuous cloth-degreasing operations), and ten non-exposed subjects volunteered to participate in the study. The exposure to vapor was monitored by diffusive sampling. The amounts of TETRA and TCA in end-of-shift blood and urine samples were measured by either head-space gas chromatography (HS-GC) or automated methylation followed by HS-GC. The correlation was examined by regression analysis. Results: The maximum time-weighted average (TWA) concentration for TETRA-exposure was 46 ppm. Regression analysis for correlation of TETRA in blood, TETRA in urine and TCA in urine, with TETRA in air, showed that the coefficient was largest for the correlation between TETRA in air and TETRA in blood. The TETRA in blood, in urine and in air correlated mutually, whereas TCA in urine correlated more closely with TETRA in blood than with TETRA in urine. The TCA values determined by colorimetry and by the GC method were very similar. The biological marker levels at a hypothetical exposure of 25 ppm TETRA were substantially higher in the present study than were the levels reported in the literature. Possible reasons are discussed. Conclusions: Blood TETRA is the best marker of occupational exposure to TETRA, being superior to the traditional marker, urinary TCA. Received: 11 October 1999 / Accepted: 3 December 1999     

毛细管气相色谱法测定食品中的六六六、滴滴涕

[目的]建立食品中六六六、滴滴涕的毛细管气相色谱测定法。[方法]根据食品种类，用不同溶剂提取、净化，经石英毛细管气相色谱柱分离，电子捕获检测器检测，样品与标准品的保留时间、峰面积比较进行定性、定量。[结果]方法定量测定的线性相关系数（r）均≥0．999，回收率范围为90％～103％，相对标准偏差（RSD）为1．4％～9．7％。[结论]方法使用毛细管柱分析样品快速，分离效果好，灵敏度高，结果稳定，线性关系好。     

气相色谱法测定食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的方法改进

目的:建立食品添加剂丙酸钠和丙酸钙的毛细管气相色谱法。方法:将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙醚提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。结果:本法在丙酸浓度0 mg/L~200 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r大于0.999,方法的平均回收率为85%~97.1%,相对标准偏差小于5.0%,方法的检出限为0.5 mg/kg。结论:乙醚提取法检测丙酸钠和丙酸钙含量方法快速、准确、灵敏。