反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药浓度

目的:建立阿立哌唑血药浓度的测定方法.方法:反相高效液相色谱法,采用Kromasil C18柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵-三乙醇胺(92∶8∶1,氨水调pH 9.9);流量:1.0 mL·min-1;检测波长 254 nm. 结果:阿立派唑的线性范围为100～800 ng·mL-1,r=0.997 6,平均加样回收率99.05%.结论:本法操作简便、准确,可以应用于临床监测阿立哌唑血药浓度.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中阿立哌唑的浓度

目的:建立测定人血浆中阿立哌唑浓度的HPLC法。方法:以D iamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.03mol.L-1醋酸铵(90∶10),流速为0.8mL.m in-1,检测波长257nm,以乙醚为提取剂。结果:阿立哌唑的高(500μg.L-1)、中(100μg.L-1)、低(20μg.L-1)3个浓度的提取回收率分别为93.51%,93.23%,96.51%,日内、日间RSD均小于6%;分析方法的最低定量限为5μg.L-1。线性范围为5~500μg.L-1,回归方程为C=376.24F-5.48,r=0.999 7(n=9)。结论:该方法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

高效液相色谱法测定阿立哌唑片剂的含量

目的：采用高效液相法测定阿立哌唑片中阿立哌唑的含量.方法：用Beckman C18柱,以磷酸水溶液（0.1mL磷酸,加水500mL,加三乙胺调节pH至3.0,摇匀）-乙腈（46：54）为流动相,用紫外检测器于254nm波长处检测.结果：线性范围为2.088μg/mL～66.816μg/mL（r=0.999 99）.平均回收率为99.39%.结论：本法具有操作简便,分析快速准确、干扰小等优点.     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

反相高效液相色谱法检测西洛他唑中有关物质

目的用反相高效液相色谱法(RP-H PLC法)检测西洛他唑原料中有关物质。方法采用大连依力特公司ODS色谱柱(250m m×4.6m m,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,检测波长为204nm。结果西洛他唑主峰与各杂质峰分离度好。结论RP-H PLC法快速、准确,适用于该药的有关物质检查。     

反相高效液相色谱法测定地塞米松中有关物质

目的 :建立反相高效液相色谱法测定地塞米松中有关物质的方法。方法 :采用 Hypersil BDSphenyl为固定相(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,柱温 4 0 o C,以乙腈 - 0 .0 2 mol/ L 甲酸铵缓冲液 (用甲酸溶液调节溶液至 p H=3.6 ) (2 2 :78)为流动相 ,流速 1.0 ml/ min,检测波长 2 5 4 nm。结果 :地塞米松在 5 .0 4～ 15 1.2μg/ ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系 ,回归方程 :Y=15 .4 92 X - 0 .996 7,r=0 .9999。结论 :该方法专属性强 ,较薄层法简便、快速 ,结果准确 ,适用于地塞米松的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定头孢美唑钠中的有关物质。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.08 mol.L-1醋酸铵溶液-甲醇(85∶15)(混合后,冰醋酸调pH至6.0)为流动相,流速为1 mL.min-1,检测波长为214 nm,柱温为30℃;以主要杂质TMT为对照,量化样品中的相应杂质,以头孢美唑钠为对照,量化其他杂质。结果:头孢美唑钠与各有关物质分离良好;TMT和头孢美唑钠分别在0.01024~102.40μg.mL-1和0.02μg.mL-1~1.00 mg.mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,TMT和头孢美唑钠的检测限分别为0.05 ng和0.2 ng,TMT的平均回收率为100.21%,中间精密度为3.66%(n=6)。结论:本法简便、专属,灵敏,可用于头孢美唑钠有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定本芴醇的有关物质

目的建立本芴醇的有关物质测定的高效液相色谱法。方法色谱柱为C18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-二乙胺(81∶18∶1∶0.05),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为264 nm,柱温为室温。结果在该色谱条件下,中间体和降解产物与主药分离良好。本芴醇在0.25~1.5μg.mL-1质量与峰面积呈良好的线性关系(n=6,r=0.999 9)。本芴醇及中间体Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ最低检测限分别为0.1、0.2、0.2、0.05 ng。结论该法专属性强,灵敏度高,结果准确,适用于本芴醇的有关物质测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸奈法唑酮的有关物质

目的用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定盐酸奈法唑酮中的有关物质。方法采用Hypersil ODS2 C_(18)色谱柱(250mm×4．6mm, 5μm),以甲醇-含0．2%三乙胺的0．025 mol/L乙酸铵溶液(75:25)为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为250 nm。结果在选定的色谱条件下,奈法唑酮与中间体哌嗪、三唑酮分离较好,奈法唑酮的最小检测限为2 ng。结论RP-HPLC法专属性强、准确、简便、快速,可用于奈法唑酮中有关物质的测定。     

盐酸替扎尼定口腔崩解片的含量和有关物质测定

目的建立测定盐酸替扎尼定口腔崩解片中盐酸替扎尼定含量及其有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法，以Hypersil C18柱（250mm×4．6mm，10μm）为色谱柱，甲醇-30mmol／LNaH2PO4溶液-三乙胺（15：85：0．8，磷酸调节pH值至3．0±0．1）为流动相，检测波长320nm，流速1．0mL／min，柱温为30℃；有关物质检查除检测波长为300nm外，其他条件同含量测定。结果盐酸替扎尼定质量浓度在1，0～10．0μg／mL范围内与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），平均加样回收率为99．1％～99，3％．RSD为0．12％～0．15％；有关物质检查条件下检测限为0．05ng（S／N=3），有关物质检查的限量为1.0％。结论所建立的方法准确、简便，适用于盐酸替扎尼定口腔崩解片的质量控制。     

HPLC测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质

目的 建立测定盐酸林可霉素滴眼液有关物质RP-HPLC。方法 采用Phenomenex LunaC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相：pH6.1缓冲液（取34g磷酸溶于900mL水,用浓氨水调节pH值至6.1,加水稀释至1000mL）-甲醇-乙腈（77∶8∶15）,流速：1.0mL·min1,检测波长：210nm,柱温：50℃。结果 林可霉素在24.68~370.28μg·mL1内,峰面积与浓度呈良好线性关系（r=1.0000）,最低检出限为1.05ng。结论 本法林可霉素与相邻杂质之间及防腐剂之间的分离度良好,可用于盐酸林可霉素滴眼液有关物质的检测。     

HPLC测定泛酸钙的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定泛酸钙的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾8.34 g与磷酸氢二钾0.87 g,加水1 000 mL溶解,用磷酸调节pH值至5.7)为流动相;检测波长为205 nm。结果杂质峰与主峰能够得到有效的分离,特殊杂质泛解酸的最低检出限为1.33 ng,最低定量限为4.42 ng;3批泛酸钙样品经检测泛解酸含量分别为0.234%,0.222%,0.234%,其他总杂质分别为0.168%,0.165%,0.157%。结论该方法准确可靠,能有效检测出泛酸钙中的有关物质。     

反相高效液相色谱法检查复方维生素注射液中的有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法检查复方维生素注射液中有关物质的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-乙醇(80∶20),检测波长为270nm,流速为0.5mL.min-1。结果:有效地分离了复方维生素注射液中的有关物质,各杂质峰面积总和不大于对照溶液主峰面积的3%,单个杂质峰面积不大于对照溶液主峰面积的1.5%。结论:本方法操作简便、快速,可用于复方维生素注射液的质量控制。     

HPLC测定注射用厄他培南的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用厄他培南含量及有关物质。方法采用Inertsil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol.L 1乙酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min 1,柱温25℃,检测波长为230 nm。结果厄他培南在0.17~0.87 mg.mL 1内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测浓度为17 ng.mL 1,噁嗪酮、Pro-maba、开环降解物和二聚物等有关物质在该色谱条件下均分离良好。结论本法重现性好,专属性强,可用于测定注射用厄他培南的含量和有关物质。     

反相高效液相色谱法测定盐酸沙格雷酯片含量及有关物质

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC法)测定盐酸沙格雷酯片的含量及有关物质。方法色谱柱为岛津公司Shim-pack C_(18)柱(250mm×4．6mm,5μm),以甲醇-0．05 mol/L磷酸二氢钾溶液(70：30)为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为272nm。结果盐酸沙格雷酯的浓度线性范围为100．6～1005．8μg/mL,r=0．999 9,最低检测限为10ng,平均回收率为99．9%,RSD为1．0%,日内和日间RSD分别为0．5%和0．7%。结论RP-HPLC法简便、快速,测定结果准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定洛伐他汀胶囊的含量和有关物质

目的建立测定洛伐他汀胶囊含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法采用HypersilC18柱（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈一磷酸盐缓冲液（pH=4．0）-甲醇（5：3：1）为流动相,检测波长为238nm。结果洛伐他汀质量浓度在80．63～322．53μg／mL范围与峰面积呈良好线性关系（r=0．9997,n=7）,规格为10mg和20mg洛伐他汀的平均回收率分别为99．56％和99．67％,RSD分别为0．42％和0．83％（n=9）。洛伐他汀及其有关物质得到基线分离,方法的最低检测量为0．2ng,控制总杂质量不得超过2．0％。结论该法测定洛伐他汀胶裳的含量及有关物质,方法简便、快速、结果准确,专属性好,适用于洛伐他汀胶囊及其制剂的质量控制。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。     

HPLC法测定非布索坦的有关物质

建立了RP-HPLC法测定非布索坦有关物质,采用C18色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸溶液（60∶40）为流动相,检测波长317nm,非布索坦的检测限为0.04ng。