氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法。方法在C18（250mm×46mm，5μm）色谱柱上，以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7：93，pH=7．7，含1％三乙醇胺）为流动相，流速为1．5mL/min，使用紫外检测器，检测波长为280nm，柱温25℃，样品经（1＋1）乙醇溶解后超声提取，离心过滤后用高效液相色谱仪检测。结果该方法对5种染料组分检测的线性范围为25～500mg／L，检出限为0．5—2．8mg／L，相对标准偏差为0．8％～3．6％，加标回收率为92．4％-107．6％。结论该方法具有简便、灵敏、准确等特点，可满足氧化型染发剂中染料中间体的日常检测。     

鱼肉中23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留快速筛查法的建立

目的建立HLB固相萃取小柱与超高效液相色谱（UPLC）串联质谱法快速筛查23种磺胺类和3种氯霉素类药物残留的方法。方法乙腈将23种磺胺类和3种氯霉素类药物共同提取、正己烷除脂后经HLB小柱净化，超高效液相色谱分离，串联四极杆质谱多反应监测（MRM）模式检测。结果弱酸（pH5．5）环境下HLB小柱上保留最好；Waters Acquity UPLC^TM BEHC18分离柱（1．7μm，2．1mm×100mm），流速0．4mL／min，柱温40℃条件下，以0．1％甲酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱分离效果和灵敏度最佳，洗脱时间共为7．2min；磺胺类和氯霉素类药物分别以正离子和负离子模式检测，分多时间段采集数据。在1．0—20．0Gμ/L的线性范围内23种磺胺类和3种氯霉素类药物线性良好，线性相关系数r均大于0．99，方法检出限为0．1μg/kg，定量下限为0．1～1．0μg／b，23种磺胺类和3种氯霉素类药物回收率分别为61．0％～109．6％、82．5％-106．0％，相对偏差0．56％-10．8％、1．3％～4．9％。结论该方法操作简单、灵敏，适合快速筛查和监测鱼肉中的多组份磺胺和氯霉素类药物残留。     

HPLC法测定新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立新生化颗粒中羟基红花黄色素A含量测定的方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4．6mm,5μm）;以甲醇-乙腈-0．7％的磷酸溶液（26：2：72）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长403rim;柱温30℃。结果：羟基红花黄色素A质量浓度在8．3-132．8μg／ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996）,加样回收率为99．11％,RSD为0．96％（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒中羟基红花黄色素A的含量测定。     

高效阴离子色谱一脉冲安培检测法测定木糖的含量

目的建立高效阴离子色谱一脉冲安培检测法（HPAEC-PAD）测定木糖含量的方法。方法用CarboPacTMPA10分析柱（250mm x 4mm），CarboPacTMPA10保护柱（50mmN4ram），ED电化学检测器，Au工作电极，Ti对电极，Ag／AgCl复合参比电极，糖标准四电位波形，淋洗液为50mmol／LNaOH溶液，柱温30℃，流速0．6mL／min。结果木糖在2．00～16．00／xg／mL与峰面积呈良好的线性关系（r2=0．9993），最低检测限为0．008ug／mL，平均回收率为100．84％，RSD为1．00％。结论HPAEC-PAD法操作便捷、无需衍生、分离效果好、灵敏度高，可用于木糖的含量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量苯并（α）芘

目的建立水中痕量苯并（a）芘的检测方法。方法采用高效液相色谱法，以Waters PAH C18（250mm×4．6mm×5μm）为分析柱，甲醇为流动相，流速1．2ml／min，荧光检测器检测，水样用ENVI-18柱富集并用四氢呋喃洗脱。结果方法最低检出限为0．002μg／L，线性相关系数r=0．9999，平均回收率为86．4％，RSD=2．33％（n=6）。结论本方法可以对水中苯并（a）芘进行定量测定，且简便、准确、可靠。     

甲硝唑氯化钠注射液中甲硝唑的含量测定（HPLC）

目的建立甲硝唑氮化钠注射液中甲硝唑的含量测定方法，为检验提供依据。方法采用HPLc法测定。用Agilent XDB C18色谱柱（250min×4．6mm,5μm），以甲醇-水（20：80）为流动相；检测波长：320nm；流速：1．2mL／min；柱温为室温。结果甲硝唑具有良好的线性关系，RSD是0．9999，平均回收率是99．8%。结论此方法操作简便，结果准确，适用于本产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿解感片中黄芩苷含量

目的建立测定小儿解感片中黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent C18（5μm，250mm×4．6mm）柱，以甲醇-水-磷酸（43：57：0．2）为流动相，流速1．0ml／min，检测波长278nm，柱温35℃。结果黄芩苷在0．06～0．54μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99998），平均回收率为99．1％。结论该方法简单，重复性好，适合用于小儿解感片的质量控制。     

顶空气相色谱法测定医疗注射器械中环氧乙烷的残留量

目的探讨应用顶空气相色谱测定法测定医疗注射器械中的环氧乙烷浓度。方法HP-5色谱柱（30m×250μm×0．25μm）分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测,柱温为120℃,保持8min：进样口温度为200℃检测器温度为250℃。结果环氧乙烷在5～50μm范围内呈线性关系,相关系数r=0．994,最低检出浓度为1μg／g;相对标准偏差为1．7％-5．6％。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求,可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定

目的建立舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量，色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为乙腈-水（22：78），流速为1mL／min，检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1的浓度在33．1-220．4μg／mL内线性关系良好（r=0．9991），平均回收率（n=6）为97．2％，相对标准偏差（relative standard deviation，简称RDS）为1．3％。结论高效液相色谱法快速、可靠、准确，重复性好，可用于舒胸滴丸中人参皂苷Rg1的含量测定。     

氧化型染发剂中5种染料中间体的液相色谱测定法

目的 建立检测氧化型染发剂中5种染料中间体的高效液相色谱检测方法.方法 在C18（250 mm×46 mm,5μm）色谱柱上,以乙腈-磷酸盐缓冲液（体积比7∶93,pH =7.7,含1％三乙醇胺）为流动相,流速为1.5 mL/min,使用紫外检测器,检测波长为280 nm,柱温25℃,样品经(1+1)乙醇溶解后超声提取...     

超高效液相色谱法同时测定植物油中15种多环芳烃北大核心CSCD

目的建立采用超高效液相色谱（UPLC）-荧光检测器（FLR）同时快速检测植物油中15种多环芳烃的方法。方法采用乙腈：丙酮（1：1）混合溶剂提取,先后使用Waters的OasisHLB和Sep-PakFlorsil小柱净化,WatersPAHC18色谱柱（4．6mm×50mill,3恤m）分离,甲醇、乙腈和水进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0．80ml／min,进样量10μ1;荧光检测器采用程序定时控制荧光检测波长变化,外标法定量。结果15种多环芳烃9min内完全分离,在2．0～200．0μg／L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0．9990）,以高、中、低浓度（10、50和100μg／kg）作为不同的添加水平,平均加标回收率为75．8％～96．4％,RSD为3．42％～8．03％（12=5）,检出限为0．025～0．8μg／kg,定量限为0．08,3．0μg／kg。结论该方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足植物油中15种多环芳烃的检测要求。     

不同产地白芍中芍药苷含量比较

目的测定不同产地白芍中芍药苷的含量进行比较。方法采用HPLC法,色谱柱：岛津CLC-ODS（6．0mmID×l5cm）;流动相：乙腈-0．1％磷酸（14：86）;流速：1．0mL／min;检测波长：230nm。结果各产地白芍中芍药苷含量不尽相同。结论白芍质量与生长年限、炮制等多方面有关。     

HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E的含量

目的用HPLC法测定复方氢化可的松栓剂中维生素E（VE）含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱：KromasilC18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相为甲醇，检测波长为285nm。流速：1．0ml／min；柱温：室温。结果VE浓度在0．30～1．60μg范围与峰面积呈线性关系（r=0．99995）。结论此方法准确、灵敏、快速、简便。     

HPLC法对冬虫夏草和蛹虫草中核苷酸类成分的分析

采用反相高效液相色谱法，以SHIMADZU C18（150mm×4．6mm I．D．，5μm）为色谱柱；以缓冲盐（KH2PO4-H3PO4）-甲醇（99．5：0．5）（pH3．75）体系为流动相，在流速0．8mL/min，柱温26℃，检测波长260nm，进样量20μL的条件下对上述两个样品中5’-核苷酸的含量进行了分析测定。结论该法快速简便，重现性好，能有效的测定样品中核苷酸类成分。     

高效液相色谱法检测细辛脑注射液的有关物质

【摘要】目的建立细辛脑注射液有关物质的高效液相色谱（HPLC）检测方法。方法采用Diamonsil—C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）;流动相A为甲醇,流动相B为十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钾水溶液,采用梯度洗脱,10min后流动相A在30min内从60％升至80％,维持5min,流速1．0ml／min,检测波长258nm。结果细辛脑的最低检测限量25ng,细辛脑与各杂质分离良好。结论本法简便快速,灵敏度高,准确可靠。     

高效液相色谱法测定肝组织中核黄素含量

目的建立测定肝组织核黄素含量的高效液相色谱方法。方法取肝组织样品加入0．1mol／L盐酸,用匀浆器研磨制备匀浆后,经酸解、10％胰蛋白酶水解处理,用微孔滤膜过滤后取滤液分析。采用AtlantisC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）分离,以甲醇：5mmol／L醋酸铵（35：65,v／v）为流动相,流速为1．0ml／min,荧光检测器检测时激发波长为450nm,发射波长为520nm。结果本法测定核黄素的线性范围为1．0—200ng／ml,最低检测限为1．0ng／ml;日内和日间测定的核黄素标准品的峰面积的相对标准偏差分别为2．83％和3．76％,样品分别为0．71％和2．17％;核黄素在样品中的加标回收率为98．6％－101．1％。结论建立的高效液相色谱方法简便、准确、灵敏,可用于测定肝组织中核黄素的含量。     

液相色谱法快速分析奶粉及液态奶中三聚氰胺

目的建立奶粉及液态奶中三聚氰胺的液相色谱快速测定方法。方法以20％甲醇＋1％三氯乙酸为提取溶液,同时沉淀蛋白质等有机物,旋涡震荡混匀后,于30℃水溶中超声提取,在4℃下以4000r／min超速离心后取上清液经0．45μm滤膜过滤后上机测定;采用10mmol／L己烷磺酸钠＋10mmol／L柠檬酸：乙腈（92：8）为流动相,Agilent TC—C18柱（4．0nm×250mm,5μm）,235nm检测波长,根据保留时间和紫外光谱定性,峰面积定量。结果采用上述提取方式,在给定的色谱条件下,样品液中三聚氰胺与样液基质达到基线分离,精密度试验相对标准偏差〈5％。方法在0．500—100μg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9995,在不同奶粉中加标回收率范围81．2％～112．1％。采用本方法测定奶粉和液态奶的检出限分别为2mg／kg和0．5mg／kg。结论应用液相色谱法二极管阵列检测器（LC—DAD）同时进行奶粉和液态奶中三聚氰胺的定性定量分析,样品处理简便快速,检测结果准确可靠,适用于基层检验室开展大批量样品的筛查监测。必要时可采用质谱（LC—MS／MS）进一步确认。     

醋酸地塞米松片含量的研究

目的建立HPLC法测定醋酸地塞米松片的含量的方法。方法采用Diamond C18色谱柱（5μm，4．6×150mm），柱温为25℃，流动相为甲醇-水（7：3），流速为1．0m1／min，选择240nm作为检测波长，通过HPLC法。结果在4～24μg/ml血浓度范围内线性良好，回收率为（101．9±2．0）％（n=15）。结论此方法快捷、灵敏、可靠，可以作为醋酸地塞米松片质量控制的有效方法之一。     

复方妇康安颗粒的质量标准分析

目的建立复方妇康安颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法,对复方妇康安颗粒中当归、黄柏、苦参进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定芍药苷的含量。色谱柱：KromasilC18（4．6mm×250mm,5um）;流动相：甲醇0．05mol／L,磷酸二氢钾溶液（40：60）;检测波长：230nm;流速：0．8ml／min;柱温：35℃。结果芍药苷在0．532—2．66峭范围内呈良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率为98．29％,RSD=0．97％（n=6）。结论该方法简便、准确、可靠,可作为复方妇康安颗粒的质量控制方法。