基于熵权法和灰色关联度法评价丁香饮片质量

目的 基于熵权法与灰色关联度法进行丁香饮片质量多指标综合评价研究。方法 测定25批不同产地的丁香饮片样品中β-石竹烯、α-石竹烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯和挥发性醚浸出物5个主要指标的含量，采用灰色关联度法，以熵权法所得权重作为分辨系数，构建丁香饮片质量评价模型。结果 25批丁香饮片的乙酸丁香酚酯权重最大，提示含量可能需要增加更有标示性的成分；相对关联度值的范围为0.164～0.739，不同产地的丁香饮片质量存在一定差异，质量排名前3的样品为Q15、Q17、Q18，产地均为马达加斯加，表明该产地丁香饮片品质较优。结论 基于熵权法和灰色关联度法所建立的质量评价新模型可用于丁香饮片的质量评价，熵权法赋权提高了灰色关联度法的可靠性及丁香饮片质量评价的科学性。     

中药白芷性状特征与药材质量的相关性研究

目的:研究白芷的外观性状特征与浸出物及欧前胡素含量的相关性.方法:考察白芷的直径、颜色、油点、气味等外观特征,并测定醇溶性浸出物含量和欧前胡素的含量.结果:白芷外表皮颜色与切面颜色不同者,浸出物及欧前胡素的含量并没有显著差异,切面皮部油点的数量及气味与浸出物及欧前胡素的含量呈正相关.结论:白芷药材的外观性状特征与浸出物及欧前胡素含量有一定的相关性,部分特征可以用来判断药材的质量.     

基于熵权TOPSIS模型和灰色关联度分析的土茯苓质量评价

目的 用熵权TOPSIS模型和灰色关联度法,探究2种颜色规格土茯苓的多元指标质量差异。方法 采用UHPLC测定32批土茯苓落新妇苷的含量,并测定水分、醇浸出物和水浸出物的含量,借助熵权法、灰色关联度法以及熵权结合灰色关联度法构建质量指标的综合评价模型。测定饮片的色度值,并计算与指标含量的相关性。结果 3种评价方法的排序结果基本一致,红棕色土茯苓的质量高于类白色土茯苓。色度相关性研究表明,样品颜色越深,质量较好。结论 所建立的方法结合2种评价模型的特点,可为土茯苓品质研究提供一定的研究基础。     

熵权赋权法的灰色系统理论在穿心莲药材质量评价中的应用研究

目的:采用熵权法对指标数据赋权后结合灰色关联度法多指标综合评价穿心莲药材质量。方法:测定穿心莲样品中穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯、新穿心莲内酯4个有效成分及醇溶性浸出物、水分、灰分3个质量评价指标的含量，通过熵权法对指标数据客观赋权后结合灰色关联度构建多指标综合质量评价方法。结果:不同产地穿心莲药材样品的相对关联度最小值为0.227 4,最大值为0.482 0,说明产地对其质量有一定影响。产于广东省的药材S1、S12、S20～S21及广西壮族自治区的药材S38的相对关联度较大，质量排序靠前，故认为上述产地的药材质量较优。结论:熵权赋权法结合灰色系统法用于穿心莲药材综合质量评价具有可靠性，且更加合理和科学。     

白芷饮片质量研究

目的:白芷饮片的质量研究。方法:建立薄层鉴别方法和HPLC法测定白芷中2种成分的含量。结果:TLC色谱能同时检出欧前胡素和异欧前胡素;HPIC法测定欧前胡素和异欧前胡素的线性范围分别为0.02495～0.22455μg和0.01521～0.13689μg,平均回收率分别为99.72%(RSD为1.59%,n=6),97.69%(RSD为2.06%,n=6)。结论:定性、定量方法简便、准确,重现性好,能有效控制白芷饮片的内在质量。     

HPLC法同时测定不同产地白芷中2种香豆素的含量

目的采用HPLC法同时测定不同产地白芷中 2种香豆素的含量。方法色谱柱为岛津UL TRONVX ODS (2 5 0mm× 4 6mm ) ,5 μm柱 ,流动相为乙腈 水 (V∶V =6 5∶ 35 ) ,流速为0 8mL·min-1,检测波长 2 4 9nm。结果欧前胡素在 5～ 5 0mg·L-1(r =0 9999) ,异欧前胡素在2～ 2 0mg·L-1(r =0 9998)内线性关系良好 ,欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为 98 4 %、96 3% ,RSD分别为 1 2 %、1 7%。结论不同产地白芷中 2种香豆素总量存在较大差异 ,可为评价不同产地白芷质量提供依据     

不同产地鱼腥草药材质量的综合评价

目的 评价不同产地鱼腥草药材的综合质量。方法 以总黄酮、浸出物、水分、总灰分、酸不溶性灰分为指标,采用熵权法对各指标客观赋权,以灰色关联度分析法计算的相对关联度(r_i)为测度,综合评价鱼腥草药材的质量。结果 总黄酮、总灰分、水分、酸不溶性灰分、浸出物的权重分别为0.295 5、0.227 3、0.188 7、0.145 1、0.143 4,总黄酮和总灰分的权重相对较大。30批药材的r_i为0.233 2～0.673 9,以广西壮族自治区全州县和资源县产样品的平均ri最高,分别为0.638 3、0.598 7,其次为广西壮族自治区灵川县(0.556 1)和云南省建水县(0.452 8),上述产地药材质量整体较好且稳定。结论 熵权法结合灰色关联度分析法可用于综合评价鱼腥草药材的质量;广西壮族自治区全州县产的鱼腥草药材整体质量最优。     

高效液相色谱法同时测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的： 建立高效液相色谱（HPLC）法定量检测白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法： 色谱柱：Agilent HC-C₁₈柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,以甲醇-水（65：35）为流动相,柱温25℃,流速1.0 mL·min^-1,检测波长为254 nm。结果： 欧前胡素在0.045 2~0.723 2 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 3）,异欧前胡素在0.023 8~0.380 8 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.999 7）。精密度及加样回收率良好。结论： 本方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于白芷的质量控制。     

基于熵权法结合灰色关联法和TOPSIS法的不同产地知母及盐知母质量评价研究

目的 利用熵权法结合灰色关联法和TOPSIS法建立知母质量评价模型,评价不同产地知母及其炮制品盐知母的质量。方法 以水分、芒果苷、知母皂苷BⅡ、多糖总糖、糖蛋白及糖醛酸的含量和多糖得率作为检测指标,以熵权法计算权重,结合灰色关联法与TOPSIS法对各项指标进行统计分析,建立知母质量评价模型,综合考察忻州、安国和汉中3个产地共15个批次的知母及其炮制品盐知母的质量。结果 不同产地不同批次的知母各指标水平大不相同;将知母炮制前后各项指标进行对比,发现盐炙后水分降低,皂苷减少,多糖含量增加;15批知母及炮制品盐知母质量排序结果TOPSIS与灰色关联分析基本一致。结论 基于熵权法的灰色关联法-TOPSIS法建立的质量评价模型方便有效,可用于知母质量评价。     

正交设计法优化白芷的超声提取工艺

目的优选超声法提取白芷的最佳工艺。方法采用正交设计法优化超声法提取白芷的工艺,以欧前胡素和异欧前胡素的总含量为考察指标,超声时间、加醇量、乙醇浓度作为考察的因素,各取三个水平,分别为超声时间15 min、30 min、45 min;加醇量9倍,12倍,15倍;乙醇浓度70%,80%,90%。结果选取的最优工艺条件为:12倍量80%的乙醇超声45min提取白芷。结论影响白芷提取的最主要因素为超声时间和加醇量。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

基于国家药品评价性抽验的通草品种的质量及监管对策

目的：通过开展通草的国家药品评价性抽验,掌握全国范围的通草质量问题及对策,为该药材的监管提供技术支持,保障公众用药安全。方法：按照《中国药典》2015年版一部进行法定检验,针对存在的问题,进行探索性研究。结果：共抽验118批通草药材及饮片,按现行质量标准检验,合格86批,不合格32批,不合格项目为性状和总灰分;市场调研显示通草药材品种混乱,与抽样结果相符;针对通草非法增重问题,建立了补充检验方法。结论：超过四分之一的通草饮片质量存在问题,主要为品种混乱及非法增重。     

蒲黄药材及其饮片的质量分析

目的：评价蒲黄药材及饮片的质量。方法：通过对蒲黄药材及饮片的现行法定标准检验和探索性研究检验,综合评价其质量状况。结果：按现行法定标准检验蒲黄及其饮片134批次,不合格率为25.4%;通过探索性研究检验,发现染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的情况。结论：蒲黄药材及饮片总体质量可通过法定检验和探索性研究检验予以监测,但其质量问题来源复杂,须从生产、流通、使用各个环节加强监督管理,综合进行质量控制以保障民众用药的安全与有效。     

一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和延胡索乙素的含量

目的:建立以一测多评法测定元胡止痛胶囊中欧前胡素、异欧前胡素、延胡索乙素含量的方法,并验证此方法在该制剂中应用的可行性和技术适应性。方法:以欧前胡素对照品为内参物,在一定线性范围内,采用高效液相色谱法建立其与异欧前胡素、延胡索乙素的相对校正因子,并用该校正因子进行异欧前胡素、延胡索乙素的含量计算,实现一测多评;同时采用外标法测定元胡止痛胶囊中这3种成分的含量,并比较2种方法测定结果。结果:8批药品中3种成分含量的2种方法测定结果无显著性差异(RSD<5%)。结论:一测多评法控制元胡止痛胶囊的质量快速、准确、可行,且成本低廉。     

白果饮片质量标准修订研究

目的 建立并完善白果饮片的质量标准。方法 参照《中国药典》（2015年版）第一增补本相关方法对29批白果仁饮片及12批炒白果仁饮片进行性状鉴别,并测定水分含量。结果 不同批次的白果仁饮片及炒白果仁饮片性状较一致;白果仁饮片水分含量为8.8%～12.2%,平均为10.5%;炒白果仁饮片水分含量为5.4%～12.3%,平均为8.9%。鉴于白果饮片存储较久,易虫蛀发霉,规定白果饮片水分含量不超过10.0%。结论 与《中国药典》（2015年版）第一增补本相比,增加了白果仁及炒白果仁饮片的性状鉴别,完善了白果饮片的质量标准;白果仁及炒白果仁饮片水分含量需严格控制,不超过10.0%,以防止饮片发霉及虫蛀。     

基于国家药品评价性抽检的巴戟天饮片质量分析与研究

目的：通过国家药品评价性抽检工作，了解市场上的巴戟天饮片质量及存在的问题，为巴戟天的质量标准提高和市场监管提供数据支持。方法：从全国24个省级行政区抽取巴戟天饮片，按照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）巴戟天性状项和薄层鉴别项方法开展检验工作，并进行DNA条形码技术、指纹图谱、环烯醚萜含量测定、真菌毒素残留量共4项探索性研究，分析检验结果以评价巴戟天饮片的市场情况。结果：本次抽检的88家企业的巴戟天饮片共计108批，按照国家法定标准检验的合格率为100%。DNA条形码技术可以有效区分巴戟天及其混伪品。指纹图谱研究结果显示，正品巴戟天指纹图谱相似度均超过95%，混伪品相似度均低于70%。含量测定结果显示，不同巴戟天炮制品中环烯醚萜从种类和含量上具有显著性差别。真菌毒素筛查试验结果显示，有1批样品的黄曲霉毒素G1超出药典限度。结论：按标检验结果显示，市场上巴戟天饮片质量基本合格。根据探索性研究结果，建议标准增加环烯醚萜含量测定和黄曲霉毒素限量检查。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

全国肉苁蓉饮片专项抽验情况分析与研究

目的：通过全国中药材饮片专项抽验工作,了解肉苁蓉饮片市场整体质量现状及存在的问题,为相关部门实施监管措施提供技术支持和依据,完善肉苁蓉检验标准,保障公众用药安全。方法：从全国30个省级行政区抽取肉苁蓉饮片样品,按照《中华人民共和国药典》2015年版一部肉苁蓉项下规定开展检验工作,出具检验报告,分析检验数据以评价肉苁蓉饮片市场情况。针对检验中发现的问题,采用实地调研、生药学鉴定等技术开展探索性研究。结果与结论：本次抽验的肉苁蓉样品共计171批次,按现行质量标准检验合格159批,不合格12批,均为【性状】不合格,经探索性研究鉴定不合格样品为伪品沙苁蓉片或掺有沙苁蓉片的肉苁蓉饮片样品。