玉米中氟成分标准物质的研制

本文根据目前国内煤烟氟污染监测工作中对质量控制的要求,研制了玉米中氟成分标准物质(两种氟浓度)。该标准物质经均匀性检查证明,样品是均匀的,经稳定性考察稳定期已达一年。采用了三种原理不同的准确、可靠方法(离子色谱法、电极法、比色法)定值。高、低浓度玉米标样的保证值和不确定度分别为33.7±2.2和1.91±0.18μg/g。玉米氟成分标准物质並可代替其它类似生物标准物质使用,本标准物质经有关部门使用反映良好。     

牛血清游离氟成分分析标准物质研制

根据地方性氟中毒防治、科研和监测工作中对氟测定质量控制的要求,研制了牛血清游离氟成分分析标准物质。进行标样制备及均匀性和稳定性检验;国内5家实验室采用3种不同原理分析方法对标样定值;定值数据统计处理,确定游离氟的保证值和不确定度。同时给出标准物质总氟参考值。研制结果表明标准物质均匀性符合要求,稳定性超过一年,量值结果准确可靠。     

冻干人尿中汞成分分析标准物质的研制

目的 研制冻干人尿中汞成分分析标准物质.方法 冻干尿由正常人尿经过滤、加标、混匀、分装、冷冻干燥、辐射灭菌制备而成,使用原子荧光测定方法 对其均匀性和稳定性进行检验,由3家实验室用准确可靠的方法 确定标准值,并对尿中汞研制物的不确定度进行分析.结果 本研制物均匀性良好,-20 ℃保存可稳定18个月,2个水平的量值及不确定度分别为(35.6±2.1)和(50.5±3.0)μg/L.结论 尿中汞成分分析标准物质各项指标符合<国家一级标准物质研制规范>的要求,可用于实验室检测的质量控制.

Abstract：

Objective To develop the certified reference material of mercury in lyophilized human urine. Methods Human urine samples from normal level mercury districts were filtered, homogenized,dispensed, lyophilized and radio-sterilized. Homogeneity test, stability inspection and certification were conducted using a atom fluorescence spectrophotometric method. The physical and chemical stability of the certified reference material were assessed for 18 months. The certified values are based on analysis made by three independent laboratories. Results The certified values are as follows: low level was (35.6±2.1)μg/L,high level was (50.5±3.0) μg/l. Conclusion The certified reference material of mercury in lyophilized human urine in this research reached the national certified reference material requirements and could be used for the quality control.     

牛血铅成分分析标准物质的研制

目的 研制牛血铅成分分析国家一级标准物质.方法 根据<一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)>和ISO 17511要求,按照剂量.效应关系,选择2头雄性健康牛,以醋酸铅为饲料添加物,按每天2～5 mg/ks体重剂量喂养,制作牛血铅模型.当牛血铅分别达到90～100、190～200、280～300μg/L时,采集牛血,分装于密封性良好的耐低温管中,辐射后冷冻保存.进行均匀性检验、稳定性监测及放置室温时间检验.选用核素稀释质谱法(isotopic dilution mass spectrometry,ID-MS)为研制物质铅含量赋值.通过对美国NIST SRM 955b两个浓度样品铅含量的表达验证赋值方法.结果 铅含量分别为90～100、190～200、280～300 μg/L的低、中、高浓度组研制物质均匀性单因素方差分析F值分别为0.61、1.64、0.28,P值均大于0.05,说明3组研制物质均匀.经过14个月监测,3组浓度相对标准偏差分别为0.85%、1.05%和0.49%;与14个月前比较,t值分别为0.787、1.132、0.854,P值均大于0.05,表明研制物质14个月时间数值稳定.3组牛血铅的特性量值±不确定度分别为(102.4±5.5)、(181.2±4.0)、(304.5±3.9)μg/L.通过对美国NIST SRM 955b两个浓度样品铅含量的准确重现,说明赋值方法和程序正确.置常温下4 d内测定,结果稳定.结论 该络合型牛血铅成分分析研制物质的各项指标均达到国家一级标准物质的要求.     

茶叶的高精度低氟标准物质的研制

氟是人体必需的微量元素 ,适量的氟有益于人体骨骼和牙齿的发育 ,但长期过量摄入会导致氟中毒。在国内对生物材料氟标准物质的研制中 ,已对高氟茶叶作过定值 [1 ](GBW0 76 0 5 1991年 32 0 μg/ g,不确定度 2 0 % )。美国研制了用于土壤和植物检测质控的标准物质 ,对氟作了定值 (COMARNo:0 30 0 10 5 2 0 SRM2 6 95 / 2 1991年 ,2 77μg/ g,不确定度10 0 % )。本标准物质的氟定值为 6 4.3μg/ g,相对标准差 8.4%。　　　1　材料与方法1.1　标准物质的制备选用含氟量较低的安徽黄山特级绿茶为本标准物质的候选物 ,按国家一级标准物质技…     

海带中碘成分分析标准物质的研制

为了有关行业对碘分析、监测及评价结果的准确一致而设计和制备海带中碘成分分析标准物质 ,可用于有关行业的技术培训、考核、仲裁、验证等工作。本标准物质用中子活化法等 6种不同原理、分析方法进行定值。按格拉布斯法则判定每组数据 ,正态性D检验确认 6组定值的实验数据为正态分布。低碘量和中碘量海带标准物质总算术平均值分别为 9 3、85 7μg g ,标准偏差分别为 0 9、4 9μg g。     

灵芝中锗成分分析标准物质的研制

目的是为有关行业对锗分析、监测及评价结果的准确一致而设计和制备，可用于有关行业的技术培训、考核、仲裁、验证等工作。本标准物质用石墨炉原子吸收光谱法等三种以上不同原理、不同分析分析方法进行定值。按格拉布斯法则判定每组数据，正态性Ｄ检验确认７组定值的所有数据为正态分布后，总算术平均值为０．３８μｇ／ｇ，标准偏差为０．０８μｇ／ｇ。     

卷烟中镉成分分析标准物质的研制

目的该标准物质的研制对卷烟中镉的分析质量进行准确评价和卷烟中镉指标的安全性评价提供客观、科学的依据。方法根据国家一级标准物质技术规范（JJG 1006-94）的要求进行研制。结果该标准物质采用原子吸收光谱法和等离子发射光谱法2种不同原理分析方法进行定值。按格拉布斯法则判断每组数据，正态性D检验确认6组定值的实验数据为正态分布。标准物质总算术平均值和标准偏差分别为5．1和0．4mg/kg。结论该标准物质研制过程和结果符合国家一级标准物质的要求，申请国家一级标准物质、     

冻干牛血中硒成分分析标准物质的研制

牛血样品通过低温冷冻、解冻及离心处理,除去细胞碎片后分成2份,1份为低水平,另1份加入Se~(+4)(高水平)。2份样品分别以2ml/瓶的量分装在棕色瓶中,冷冻干燥,辐射灭菌,最后于0℃以下保存。用荧光分光光度法测其均匀性与稳定性。结果本标准物质至少可以稳定1年。采用多个实验室多种方法确定的标准值为:低水平:(99.9±6.9)μg/L,高水平:(981±42)μg/L。     

Preparation and Certification of Two New Bulk Welding Fume Reference Materials for Use in Laboratories Undertaking Analysis of Occupational Hygiene Samples

Workers can be exposed to fume, arising from welding activities, which contain toxic metals and metalloids. Occupational hygienists need to assess and ultimately minimize such exposure risks. The monitoring of the concentration of particles in workplace air is one assessment approach whereby fume, from representative welding activities, is sampled onto a filter and returned to a laboratory for analysis. Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry and inductively coupled plasma-mass spectrometry are generally employed as instrumental techniques of choice for the analysis of such filter samples. An inherent difficulty, however, with inductively coupled plasma-based analytical techniques is that they typically require a sample to be presented for analysis in the form of a solution. The efficiency of the required dissolution step relies heavily upon the skill and experience of the analyst involved. A useful tool in assessing the efficacy of this dissolution step would be the availability and subsequent analysis of welding fume reference materials with stated elemental concentrations and matrices that match as closely as possible the matrix composition of welding fume samples submitted to laboratories for analysis. This article describes work undertaken at the Health and Safety Laboratory to prepare and certify two new bulk welding fume reference materials that can be routinely used by analysts to assess the performance of the digestion procedures they employ in their laboratories.     

电解铝作业场所空气氟污染与工人尿氟含量相关分析

目的了解电解铝厂车间空气氟污染现况,为防治职业性氟中毒提供依据。方法用涂有氢氧化钠的超细玻璃纤维滤膜采集空气中氟化物,并用一次性尿杯收集车间工人尿样标本,均采用氟离子选择性电极法测定其含量。结果电解铝车间及居住区空气中氟浓度分别为2.70 mg/m3、0.0060 mg/m3,差异有统计学意义(t=9.30,P0.01),工人尿氟和对照组人群尿氟结果分别为2.28 mg/L和0.62 mg/L,差异有统计学意义(u=21.19,P0.01)。结论工人尿氟浓度与车间空气氟污染呈正相关。     

学龄前儿童使用防龋氟化泡沫后尿氟浓度变化的研究

目的：了解氟化泡沫在人体的排泄规律，为氟化泡沫应用于群防群治提供理论依据。方法：应用氟离子选择性电极测定学龄前儿童使用氟化泡沫后30分、2h、4h,6h,2d,3d,4d,5d尿氟浓度的变化。结果：使用氟化泡沫后，2h尿氟浓度增加，直到用后3d，且与使用前及对照组差异有显著性（P＜0．01）；4d,5d无差异（P＞0．05）。结论：使用氟化泡沫后，氟的摄入量小于每日总氟适宜摄入量及每日慢性中毒量，氟化泡沫使用是安全的。     

保靖、秀山地区燃煤氟污染调查

对秀山、保靖燃煤氟中毒流行地区的环境氟和食品氟进行了调查。在对水氟、土壤氟、煤氟、气氟、尘氟、玉米氟、辣椒氟和其他蔬菜氟测定的基础上,首次阐明氟从煤进入人体导致当地氟中毒流行的迁移、转运途径是氟从煤-烟尘-玉米-人,该病流行的原因是煤烟尘污染玉米后经口摄入所致。证明了煤烟尘含氟量与玉米含氟量显著相关,并建议选用尘氟或空气氟作为室内环境质量和评价改灶降氟、预防氟病流行的监控指标。     

氟作业工人健康状况调查

[目的]了解氟化盐生产过程中车间空气氟污染状况及对工人健康的影响.[方法]测定氟化盐生产车间和室外空气中氟化物含量,以接氟工人为接触组,不接触氟工人为对照组,测定他们的尿氟含量,拍摄下肢长骨和腰椎正、侧位X线平片,由当地职业病诊断组专家参照氟骨病的诊断标准集体诊断.[结果]氟化盐生产车间空气中氟化物含量0.3～1.86 mg/m^3,平均1.10 mg/m^3,超过国家《工业企业设计卫生标准》,接触组和对照组尿氟含量均值分别为3.43 mg/L和1.40 mg/L,氟骨症发病率分别为17.5%和6.4%,差异均存在显著性.[结论]氟化盐生产车间空气中存在着低浓度的氟污染,可使接氟作业工人尿氟升高、氟骨症发病率增加.     

氟、锶与骨质疏松症

氟、锶骨有特殊的亲和力,对骨代谢有特殊的影响。小剂量的氟制剂能中度增加骨量,用氟治疗6个月BMD就可有统计学意义。在治疗用剂量下锶盐具有拆耦联作用,在保持骨形成的同时抑制骨吸收,是非常有前景的治疗骨质疏松的药物。     

植物样品中氟的分离方法研究

本文将湿消解(用H_2SO_4和H_2O_2)同用空气作载气蒸馏结合起来,建立了一种简便、快速的分离植物样品中氟的方法。     

氟对大鼠肾脏细胞凋亡的影响

目的 探讨氟对肾脏细胞凋亡的影响.方法 给wistar大鼠饮用含50mg/L氟化钠的高氟水,6个月后,用TUNEL法和流式细胞术检测大鼠肾脏细胞凋亡.结果 氟能诱导大鼠肾脏TUNEL阳性细胞,而且凋亡细胞率较对照组明显增高.结论 研究提示氟可诱导大鼠肾脏细胞凋亡.