防风质量标准的研究

目的 :对防风药材及市售饮片进行质控标准研究。方法 :TLC法检定防风药材及饮片中 4个色原酮类成分 ,HPLC法测定防风中2个主要有效成分的含量。结果和结论 :防风药材和饮片中必须同时检定出升麻素 ,亥茅酚苷 ,5-O-甲基维斯阿米醇苷及升麻苷 ;防风药材和饮片中有效成分升麻苷及-5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量均不得低于0.12%。     

双波长HPLC同时测定防风通圣丸中7个成分的含量

目的: 建立防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的高效液相色谱测定方法。 方法: 采用phenomenex Luna 5u-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇 (A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速0.8 mL ·min^-1,检测波长分别为234,254 nm。 结果: 栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分在相应的范围内线性关系良好,r不低于0.999 1;平均回收率97.3%~99.8%;RSD均<2.0。 结论: 经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于防风通圣丸中栀子苷、连翘苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、甘草酸铵7个成分的含量测定。     

防风饮片炮制工艺研究

目的:优化防风饮片炮制工艺参数,为防风饮片炮制工业化生产奠定基础。方法:HPLC测定升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量并以浸出物含量及升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷含量总量为评价指标,考察鼓风干燥温度、饮片厚度、铺层厚度、翻动次数四个主要因素。结果:首先将防风药材除杂质泥沙,淋洗11min,沥干。防风最佳切制炮制工艺为:60℃鼓风干燥,切2～3mm厚片,铺层(堆放)3cm厚,翻动1次。结论:防风饮片与原药材比较,其浸出物、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷总量的量值传递率均较高,表明优选、量化的防风饮片炮制工艺科学、合理、可行,可重复,适合工业化生产。     

基于Box-Behnken响应面法的白芍产地加工与炮制生产一体化工艺研究

目的 针对白芍Paeonia lactiflora在传统加工炮制过程中成分流失、生产工序重复等问题,利用响应面法优选白芍产地加工与炮制生产一体化（简称“一体化”）工艺。方法 采用Box-Behnken响应面试验设计方法考察白芍一体化工艺中的煮制时间（X₁）、鲜药材干燥时间（X₂）、鲜药材干燥温度（X₃）3个因素,以4种指标性成分（儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰基葡萄糖）的总评归一值（OD值）作为评价指标,进行一体化工艺优化研究。结果 白芍一体化最佳工艺条件为煮制时间14.11 min,鲜药材干燥时间4.51 h,鲜药材干燥温度52.53℃。结论 Box-Behnken响应面法优选白芍一体化工艺切实可行,具有较强的实际意义,为白芍饮片一体化加工生产提供了科学依据。     

炮制对小茴香中黄酮成分的影响

[目的]建立小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的含量测定方法,优选盐小茴香的炮制工艺。[方法]开展小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量测定的方法学研究。系统考察盐小茴香炮制过程中盐水比例、炒制温度、炒制时间对盐小茴香中紫丁香苷、槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量的影响。对市售的多批次小茴香中指标成分进行分析。[结果]盐小茴香的最佳炮制工艺为盐水比例1：4、炒制温度180~200℃、炒制时间为15~20 min。在该条件下,盐小茴香色泽加深,偶有焦斑,微鼓起,指标成分损失较少;市售的小茴香中指标成分含量参差不齐,差异较大。[结论]通过本研究系统阐明了炮制过程中小茴香指标成分的含量变化规律、市售小茴香质量差异情况,为小茴香质量控制、炮制研究提供了依据。     

多指标综合评价结合层次分析法探讨防风不同炮制工艺

目的：考察防风传统加工中润药工艺及产地趁鲜加工干燥工艺,为提高防风饮片质量提供依据。方法：考察不同产地防风的传统加工及产地趁鲜加工工艺,采用HPLC法测定各防风饮片中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷和亥茅酚苷的含量,通过多指标综合评价结合层次分析法综合加权评分比较防风的不同炮制工艺。结果：防风中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.999 6;平均加样回收率为98.13%～99.16%,RSD为0.97%～1.33%。传统加工中不同润药方式和鲜药材趁鲜加工后经不同干燥方式所得防风饮片各项指标具有一定差异,防风鲜药材趁鲜加工后冷冻干燥或防风药材经10℃冷水闷润1 h后加工,再经60℃鼓风干燥的炮制工艺较好,其中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷成分能最大程度被保留。结论：该工艺条件可为防风的传统生产及产地趁鲜加工提供参考。     

防风化学成分 药理作用研究进展及质量标志物预测分析

防风是中国的传统中药材,广泛分布于东北、华北等地,其化学成分主要包括挥发油类、色原酮类和香豆素类,具有解表祛风、胜湿、止痛止痉的功效。现代研究认为,其与传统功效相关的药理作用主要体现在解热、镇痛、抗炎方面,主要活性成分为色原酮类化合物。基于对防风物质基础及药理作用研究进展的总结,从化学成分特有性、可测性,药效药性关联性,道地性和生产规范性等角度对防风潜在的质量标志物（Q-marker）进行预测,初步确定5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷为潜在的可区分防风道地性的Q-marker,5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇为潜在的可区分防风药效的Q-marker,可为全面控制防风质量和提升防风质量标准提供参考。     

HPLC同时测定正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量

该研究以高效液相色谱同时测定正天丸(钩藤、白芍、川芎、当归、防风等)中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。试验中采用Insertil ODS-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长230 nm。由试验结果可知,芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷在11.37~170.5,2.188~32.82,2.896~43.44,3.000~45.00 mg·L^-1峰面积与进样量线性关系良好,r分别为 0.999 9,0.999 9,1.000 0,1.000 0;回收率(n = 6)分别为102.3%(RSD 1.2%),99.71%(RSD 1.9%),101.2%(RSD 1.2%),99.40%(RSD 2.4%)。按所建方法对5批样品中上述4种成分的含量进行测定,结果均令人满意。该方法简便、准确,重复性好,可用于正天丸中芍药苷、阿魏酸、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的质量控制。     

升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α所致大鼠胸主动脉平滑肌细胞增殖的影响

目的：观察升麻苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷对血管平滑肌细胞增殖及细胞周期的影响。方法：建立大鼠胸主动脉平滑肌细胞原代培养方法，将细胞分为空白组、模型组、升麻苷组、5-O-甲基维斯阿米醇苷组，并采用细胞计数法和免疫化学方法分别对平滑肌细胞的生长特性和纯度进行测定。用MTT法观察升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷各剂量组拮抗肿瘤坏死因子(TNF-α)诱导平滑肌细胞增殖的作用，用流式细胞技术测定升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对平滑肌细胞周期的影响。结果：升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均能明显抑制TNF-α引起的平滑肌细胞增殖，与TNF-α组相比有极显著差异(P<0.01)。升麻苷(50，100，200 mg·L^-1)和5-O-甲基维斯阿米醇苷(50，100，200 mg·L^-1)均使G₁/G₀期细胞比例增加，S期、G₂/M期细胞比例减少，与TNF-α组相比差异极显著(P<0.01)。结论：升麻苷与5-O-甲基维斯阿米醇苷对TNF-α引起的平滑肌细胞增殖有明显的抑制作用。     

HPLC法同时测定陇西地区防风中色原酮和香豆素类成分

目的 建立HPLC-DAD法同时测定并比较分析陇西地区防风类药材中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻素、亥茅酚苷、补骨脂素、欧前胡素、佛手苷内酯、花椒毒素的量。方法 采用甲醇回流法得到提取物,HPLC-DAD法测定提取物中8种成分量,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃。结果 8种成分的回归方程r值均在0.999 2～0.999 9,平均加样回收率在96.2%～104.1%,RSD均＜3%。防风中以4种色原酮为主要成分,同时含有4种香豆素;葛缕子及白花前胡中未检测到色原酮,而香豆素量均高于防风。结论 该方法简便、准确,重复性好,可用于防风类药材中8种成分的测定。陇西地区的2种习用防风从8种主要成分量上看不能代替防风使用。     

UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、3-O-咖啡酰基奎宁酸、4-O-咖啡酰基奎宁酸、5-O-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。     

升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻循环吸收研究

对升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷大鼠在体鼻黏膜吸收特性,为头痛宁鼻腔喷雾剂的给药方式提供依据。采用大鼠在体鼻腔循环灌流法,以pH为6的缓冲溶液配制的高、中、低浓度的升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷混合溶液作为鼻腔循环液,进行大鼠在体鼻黏膜吸收试验,用HPLC测定各循环液中待测成分的浓度,并考察了不同pH条件下升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的吸收速率。结果显示,升麻素苷高、中、低浓度的大鼠在体吸收速率常数为(0.588±0.041)×10~(-3),(0.547±0.023)×10~(-3),(0.592±0.063)×10~(-3)min~(-1)。5-O-甲基维斯阿米醇苷高中低浓度的吸收速率常数为(0.438±0.041)×10~(-3),(0.407±0.023)×10~(-3),(0.412±0.063)×10~(-3)min~(-1)。高、中、低组间无显著性差异。两者在pH为6的情况下吸收情况较其他p H条件好。推测头痛宁鼻腔喷雾剂中的主要活性成分可经鼻黏膜吸收,制成鼻腔喷雾剂是可行的,头痛宁鼻腔喷雾剂p H控制在6是科学合理的。     

牛蒡根化学成分研究

目的研究牛蒡Arctium lappa根的化学成分。方法运用正相硅胶、ODS柱色谱以及半制备型HPLC等手段进行分离纯化,并采用核磁共振等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从牛蒡根55%乙醇提取物醋酸乙酯部位中分离得到14个化合物,分别鉴定为1,5-二咖啡酰-3-苹果酰奎尼酸(1)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰)-奎尼酸(2)、3,5-二咖啡酰-1-(2-咖啡酰-4-苹果酰甲酯)-奎尼酸(3)、3,5-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(4)、3,4-二咖啡酰-1-琥珀酰甲酯奎尼酸(5)、1,3,5-三咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(6)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰奎尼酸(7)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰奎尼酸(8)、1,5-二咖啡酰-4-琥珀酰甲酯奎尼酸(9)、1,5-二咖啡酰-3-琥珀酰甲酯奎尼酸(10)、1,3,4-三咖啡酰奎尼酸(11)、1,4,5-三咖啡酰奎尼酸甲酯(12)、3-咖啡酰奎尼酸(13)、4-羟基苯乙酸(14),其中13个为咖啡酰奎尼酸衍生物。结论化合物3~5、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物14为首次从该植物中分离得到。     

香青兰有效成分提取工艺考察及不同产地香青兰中有效成分量的比较

目的 研究香青兰有效成分的提取工艺并比较不同产地香青兰中有效成分的量。方法 采用HPLC法测定香青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷(I)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(II)、迷迭香酸、香叶木素-7-O-葡萄糖醛酸苷(III)、田蓟苷和刺槐素-7-O-葡萄糖醛酸苷(IV)的量。在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取溶媒、乙醇用量和提取时间对提取工艺的影响,确定最佳提取工艺。根据最佳提取工艺,比较不同产地香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量。结果 最佳提取条件为加30倍量的40%乙醇水溶液,提取1次,5 h。新疆吉木萨尔产的香青兰中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量较高。结论 该提取工艺合理、稳定、可行;不同产地的香青兰药材中I、II、迷迭香酸、III、田蓟苷和IV的量存在一定的差异。     

基于防风外观性状和内在指标性成分划分防风药材商品规格等级研究

目的通过文献、市场及产地调研形成新的防风Saposhnikovia divaricate商品规格等级划分表,根据防风外观性状及与品质相关的内在指标性成分,通过统计学分析,特征图谱比较,探讨新的防风药材商品规格等级划分的科学性和实用性。方法采集黑龙江、吉林、内蒙古、河北等主产区以及主流药材市场上不同规格等级的防风药材样品,根据新的规格等级的划分表,测定样品的外观性状、浸出物、升麻素、升麻素苷、亥茅酚苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷的特征图谱,通过统计分析方法,研究规格等级与外观性状及内在指标性成分的关系。结果依照外观性状将防风划分为野生、栽培、仿野生防风3个规格有一定科学依据,同时建议增加升麻素的含量指标作为区分野生防风和栽培防风的指标性成分。结论不同规格的防风药材在外观性状及内在指标上均有显著差异,不同等级的防风药材是否仅以大小作为划分依据还有待讨论。     

山楂叶总黄酮在大鼠体内的药动学研究

 目的建立HPLC同时测定大鼠血浆中山楂叶总黄酮(HLF)的两个主要有效成分4″-O-牡荆素葡萄糖苷(GLV)和2″-O-牡荆素鼠李糖苷(RHV)的浓度,并用此方法对HLF在大鼠体内的药动学进行研究。方法大鼠尾静脉注射HLF,于不同时间点断尾取血,甲醇直接沉淀蛋白,HPLC测定GLV和RHV的血药浓度。色谱柱为DiamonsilTMC₁₈(4.6mm×200mm,5μm),流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(19.4∶1∶1∶78.6),检测波长为330nm。结果样品中GLV和RHV被成功分离,线性范围分别为0.23～138.42mg·L-1(r=0.9990)和0.36～218.49mg·L^-1(r=0.9995)。在测定浓度范围内,GLV和RHV的日内精密度(n=5)分别为0.69%～3.91%和0.51%～3.89%;日间精密度(n=5)分别为1.09%～5.03%和1.45%～2.16%;平均方法回收率(n=5)分别为(96.70±5.29)%～(102.20±1.15)%和(96.39±1.44)%～(103.64±2.23)%;平均提取回收率(n=5)分别为(92.68±2.19)%～(95.74±1.19)%和(93.45±1.85)%～(99.26±2.85)%。结论该分析方法简便快速,专属灵敏,精密度和回收率高,可满足药动学研究需要。静注HLF10～40mg·kg^-1,GLV和RHV在大鼠体内药动学特征相似,均符合三室开放药动学模型。     

鼠曲草的化学成分研究

目的 研究鼠曲草Gnaphlium affine全草化学成分。方法 运用多种色谱技术分离鼠曲草全草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果 从鼠曲草全草70%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-methoxyphenol1-O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→6）-O-β-D-glucopyranoside（1）、3',5-dihydroxy-2-（4-hydroxybenzyl）-3-methoxy- bibenzyl（2）、大黄素甲醚（3）、松柏醛（4）、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷（5）、款冬二醇3-O-棕榈酸酯（6）、白桦脂酸（7）、伞形香青酰胺（8）、对羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷（9）、valene-1（10）-ene-8,11-diol（10）、longumoside A（11）、大海米菊酰胺K（12）、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷（13）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖基-（1→6）-[（6'-O-咖啡酸）-β-D-葡萄糖苷]（14）、毛蕊花苷（15）。结论 化合物1、11为首次从该属植物中得到,化学物2、3、6、8、13、14为首次从该植物中分离得到。     

光叶丁公藤酚性成分研究

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用NO相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-O-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-O-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放NO显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。     

防风趁鲜切制的含水率及不同干燥方式对饮片质量的影响

目的 对防风趁鲜切制工艺中最佳切制含水率及后续饮片干燥方式等关键指标进行考察,为提高防风鲜切饮片质量提供依据。方法 通过评价饮片翘片率、碎片率、药材质地、是否连刀等指标的优劣制定评分标准,选出最优切制区间。用HPLC法同时测定升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷4种色原酮含量,用UV法测量饮片总多糖含量,以4种色原酮、总多糖、醇浸出物、饮片出膏率含量为指标考察13种干燥方式所得饮片的质量。运用熵权-TOPSIS法和聚类分析法评价不同干燥方式所得饮片的质量。结果 最佳切制含水率区间为（40±3）%～(50±3)%。不同干燥方式所得饮片的各项指标均具有显著差异,方差及熵权-TOPSIS分析结果显示,70℃真空干燥、80℃鼓风干燥、40℃鼓风干燥饮片质量较好。聚类分析结果显示,冻干、晒干、阴干、真空干燥60℃、40～80℃鼓风干燥等方法聚为一类,表明其干燥方式之间没有显著性差异,升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷对聚类贡献较大。结论 建立的防风最佳趁鲜切制含水率区间评分标准科学合理,结果准确可靠,具有可操作性。趁鲜切制后不同干燥方式及温度对饮片综合质量影响较大,采用熵...     

RP-HPLC同时测定不同产地路边青药材中4种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定路边青药材中咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚含量的方法。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%甲酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长340 nm。结果:咖啡酸、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-葡萄糖苷、山柰酚分别在0.045~1.130,0.095~2.370,0.105~2.635,0.041~1.030μg线性关系良好,平均加样回收率(n=6)分别为99.0%,98.5%,97.7%,100.7%,RSD分别为1.0%,0.9%,1.0%,1.6%。结论:该方法简便、快捷,重复性好,可用于路边青药材的质量控制。