超滤法去除生脉注射液中细菌内毒素的应用分析

目的: 考察超滤技术应用于去除生脉注射液中细菌内毒素的可行性,为该制剂的临床用药安全提供参考. 方法: 采用不同材质和截留相对分子质量的超滤膜对生脉药液中间体进行超滤,利用HPLC和动态浊度法分别检测超滤前后药液中有效成分(人参皂苷Rg₁,Re,Rb₁及五味子醇甲)和细菌内毒素含量的变化,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,0~10%A;30~40 min,10%~23%A;40~50 min,23%A;50~85 min,23%~60%A;85~95 min,60%~100%A),检测波长203 nm,优选生脉注射液的超滤工艺. 结果: 经不同孔径、材质的超滤膜超滤后,生脉药液中间体各有效成分的透过率存在明显差异;100 kDa复合材质超滤膜对各有效成分的透过率均>99%,对细菌内毒素去除率达97.79%,明显优于相同孔径的聚醚砜超滤膜. 结论: 使用100 kDa复合材质超滤膜超滤生脉注射液的适用性良好,超滤技术在保证有效成分透过率的同时可有效去除细菌内毒素,为生脉注射液制备工艺的改进提供实验依据.     

HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

活性炭对生脉注射液人参皂苷Re的吸附作用

目的　观察活性炭对生脉注射液中人参皂苷 Re的吸附。方法　设计影响活性炭吸附人参皂苷 Re的因素如加炭量、p H值、温度等进行试验 ,用高效液相色谱法测定人参皂苷 Re的含量的变化。结果　实验证明 ,活性炭对生脉注射液中的人参皂苷 Re有明显的吸附作用 ,并随加入量的增大而明显增强 ,温度对吸附有一定的作用 ,p H值对吸附影响不大。结论　配制生脉注射液时要严格控制活性炭的加入量     

一测多评法同时测定生脉注射液中12个成分

目的建立同时测定生注射液中12个成分含量的一测多评(quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS)方法。方法采用HPLC法,以人参皂苷Rb₁为参照物,建立其它11个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb₁、Rh₁、Rc、Rb₂、Rb₃、Rd、20(S)-Rg₃及五味子醇甲和五味子醇乙的相对校正因子(f_k/s),并对f_k/s进行耐用性考察。采用外标法和QAMS法测定生脉注射液中12个成分含量,比较两者的差异,验证QAMS法的可行性和准确性。结果各个成分的f_k/s重复性良好,对14份生脉注射液样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异(RSD<3%);不同厂家、不同批号之间的成分含量差异较大。14份样品中12个成分人参皂苷Rg₁、Re、Rf、Rb<...     

“生脉注射液”中人参提取工艺的筛选

<正> 人参系五加科人参属植物人参的干燥根,是传统名贵中药,具有大补元气,止咳生津,调营养卫之功效,现多用于心血管系统疾病,经现代医学及药理研究证明,人参皂甙为人参的有效成分之一,它具有人参根的生理活性,同时,人参多糖可提高机体免疫机能。近几年,人参制剂应用越来越广泛,特别是我院生产的生脉注射液对心脏病、高血压病等疗效很好,成为我院心血管科、神经内科等必备的常规用药。生脉注射液由人参、麦冬、五     

活性炭对生脉注射液人参皂苷Re的吸附作用

目的 观察活性炭对生脉注射液中人参皂苷Re的吸附。方法 设计影响活性炭吸附人参皂苷Re的因素如加炭量，pH值，温度等进行试验，用高效液相色谱法测定人参皂苷Re的含量的变化。结果 实验证明，活性炭对生脉注射液中的人参皂苷Re有明显的吸附作用，并随加入量的增大而明显增强，温度对吸附有一定的作用，pH值对吸附影响不大。结论 配制生脉注射液时要严格控制活性炭的加入量。     

HPLC测定生脉注射液中五味子醇甲的含量

目的：为制订生脉注射液质量标准。方法：采用高效液相色谱法测定生脉注射液中五味子醇甲的含量,以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,甲醇－水（６５：３５）为流动相,紫外检测波长２５４ｎｍ进行测定,柱温３０℃,流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ。结果：方法的平均加样回收率１００．４％,ＲＳＤ－０．７０％。Ｙ＝１９５４．２＋１８７２０．２Ｘ,ｒ＝０．９９９９,五味子醇甲在０．１～０．５ｕｇ范围内呈良好的线性关系。结论：结果     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:25℃;进样量:10μL.结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL(r=0.999 6),生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2%,RSD分别为0.79%、1.1%(n=9).结论 本法操作简便、结果 准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定.     

生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究

目的对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证。方法参照生脉注射液制备方法,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0．9424～9．424μg与0．624—6．24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995、r2=0．9997）,平均回收率为97．0％～100．4％,RSD为0．45S～3．44％。TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点。结论本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证。     

UPLC法同时测定生脉注射液中6种指标性成分

目的:建立超高效液相色谱法同时测定生脉注射液中六种指标性成分的方法。方法:采用UPLC法同时测定:人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Re;人参皂苷Rg3;五味子醇甲。选用Waters BEH C18色谱柱(2.10 mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;流速为0.3 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 6种指标性成分在5~200μg/m L浓度范围内,其浓度和峰面积有良好的线性关系,方法加样回收率在94.2%~100.1%之间,精密度、重现性和加样回收率的RSD均符合要求。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于同时测定生脉注射液中的6种成分,为生脉注射液的质量控制提供了理论依据。     

基于超滤技术的消癌平注射液工艺改进

目的：采用超滤技术优化消癌平注射液的生产工艺。方法：采用HPLC、比色法、动态浊度法和光阻法分别检测消癌平注射液超滤前后绿原酸、总酚酸、细菌内毒素的含量变化及澄明度的合格率;比较原生产工艺和超滤膜联用技术对消癌平注射液中指标成分的影响、细菌内毒素的去除效果及澄明度的改善程度。结果：原生产工艺、30 kDa和5 kDa超滤膜联用、30 kDa和10 kDa超滤膜联用成品中绿原酸回收率分别为51.6%,52.6%,55.3%,总酚酸回收率分别为75.3%,58.2%,64.6%,细菌内毒素去除率分别为84.2%,98.4%,98.2%,成品澄明度合格率分别为80.0%,95.6%,93.3%。结论：与原工艺相比,采用截留相对分子质量30 kDa和5 kDa的超滤膜进行二级超滤时,指标性成分无明显损失,但可最大程度提高成品澄明度合格率,并能有效去除药液中细菌内毒素,保证注射剂的安全性及生产效率,适用于消癌平注射液的生产。     

生脉注射液(新工艺)致Beagle犬类过敏反应实验研究

目的:对新、旧两种工艺生产的生脉注射液致Beagle犬类过敏反应的致敏性进行比较研究.方法:选用类过敏反应的敏感动物Beagle犬,随机分为3组,每组3只,分别注射5％葡萄糖注射液、旧工艺生脉注射液、新工艺生脉注射液.观察给药前至给药后24 h各犬的变化,根据反应症状轻重判定级别.给药前及停药后10 min取血,ELISA方法检测血清组胺含量,并结合反应症状级别,综合判定药物的致敏性.结果:旧工艺生脉注射液导致Beagle犬出现典型的类过敏反应症状,且血清组胺升高1倍以上,综合判定旧工艺生脉注射液致Beagle犬类过敏反应为阳性;新工艺生脉注射液可诱发Beagle犬出现不典型的类过敏反应症状,血清组胺升高1倍以上,综合判定新工艺生脉注射液诱发Beagle犬类过敏反应为可疑.结论:旧工艺生产的生脉注射液可诱发Beagle犬出现典型的类过敏反应,其致敏性强.与旧工艺生脉注射液相比,改进工艺后的生脉注射液引发Beagle犬类过敏反应症状出现时间晚,程度轻,对Beagle犬的致敏性降低.     

生脉注射液联合化疗治疗晚期恶性肿瘤的疗效观察

目的 探讨生脉注射液对晚期恶性肿瘤化疗增效的疗效及作用机制.方法 将65例晚期恶性肿瘤辨证属气阴两虚型者,随机分为两组,对照组31例采用常规化疗,治疗组34例在对照组治疗基础上加用生脉注射液.结果 治疗组临床获益率为91.2%,对照组为71.0%,两组比较差异有统计学意义(χ~2=4.399,P<0.05).结论 生脉注射液联合化疗可明显改善晚期恶性肿瘤的症状,减轻化疗的副反应.     

生脉注射液与参麦注射液在心绞痛患者体内的药代动力学

目的：比较研究生脉注射液与参麦注射液中人参皂苷类成分在稳定型心绞痛患者内的药代动力学变化。方法：20名稳定型心绞痛患者分成2组,交叉试验,两组分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,采用质谱法检测人参皂苷类成分不同时间点的血药浓度,计算药代动力学参数并对其进行比较。结果：两组患者分别静脉滴注生脉注射液和参麦注射液后,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 和人参皂苷Rc的达峰血药浓度参麦组均高于生脉组,且有统计学意义（P≤0.05）;人参皂苷Rg 1 的半衰期,人参皂苷Rc的表观分布容积和清除率,人参皂苷Rd达峰时间两组间亦均有差异（P≤0.05）;而其他药动参数均无显著性差异。结论：两组患者分别一次性滴注生脉注射液与参麦注射液,人参皂苷Rg 1 、人参皂苷Re、人参皂苷Rb 1 、人参皂苷Rc、人参皂苷Rd在患者体内的药代动力学特征存在差异,临床用药应对患者辨证施治。     

生脉注射液对人脐静脉内皮细胞缺氧复氧损伤保护的主要活性部位研究

目的:探索生脉注射液对人脐静脉内皮细胞(HUVEC)缺氧复氧损伤保护的物质基础.方法:使用半制备型HPLC将生脉注射液分成3个极性部位,采用HUVEC缺氧复氧损伤模型分别检测各极性部位对缺氧复氧损伤的保护活性.结果:50～80 min洗脱部位对HUVEC缺氧复氧损伤模型保护活性最强,最大保护率达52.76％,经HPLC-MS鉴定,此部位主要含人参皂苷类物质.结论:生脉注射液中主要含人参皂苷的中等极性部位是HUVEC缺氧复氧损伤保护的主要活性部位.     

不同材质超滤膜对细菌内毒素与有效成分的影响

目的:考察不同材质超滤膜对注射用芪红脉通的适用性.方法:以细菌内毒素与有效成分透过率为指标,采用截留相对分子质量100kDa的聚砜、聚醚砜、聚丙烯、混纺4种不同材质的中空纤维超滤膜进行超滤,以动态浊度法检测超滤前后细菌内毒素的去除情况,并结合有效成分的透过率,综合评价超滤膜材质对注射用芪红脉通的适用性.结果:聚丙烯材质超滤膜去除细菌内毒素的效果好,且有效成分的透过率较高,适于本品的精制.结论:超滤法去除细菌内毒素效果理想,且不同材质超滤膜去除细菌内毒素的效果存在差异.