HPLC测定生脉注射液中4种成分的含量

目的:建立同时测定生脉注射液(红参、麦冬、五味子)中4种成分含量的方法。方法:采用HPLC法同时测定生脉注射液中的4种主要成分:人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲的含量,以Waters symmetryshieldTMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相;检测波长为203nm。结果:本色谱条件下人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和五味子醇甲之间有良好的分离度,4种成分的浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度、重现性及加样回收率的相对标准误差均小于1。结论:本方法可同时测定生脉注射液中的4种成分,可作为生脉注射液的质量控制手段。     

生脉注射液UPLC特征指纹图谱及11种成分定量分析

目的:建立生脉注射液UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,测定人参皂苷Rb_1、麦冬皂苷D、五味子醇甲等11种活性成分的含量,为提升生脉注射液的质量标准提供实用可靠的方法。方法:采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法,使用Waters RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min~(-1),柱温为40℃,全波长扫描(190～400 nm)。选取五味子醇甲为参照峰,并使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对指纹图谱进行相似性评价。结果:分析5厂家9批次生脉注射液指纹图谱,相似度均大于0.91,标定共有峰44个,对其中11个色谱峰进行了定性定量研究,各项方法学考察结果均符合测试要求。结论:所建立的UPLC指纹图谱分离效果良好,特征性强,方法稳定简单,基本能够反映生脉注射液的整体化学成分特征,结合多种活性成分同时测定的含量测定方法,更加客观全面地对该药进行质量控制,同时可为中药注射液安全性使用起一定的提示作用。     

HPLC法同时测定参麦注射液中9种人参皂苷

目的建立HPLC法同时测定参麦注射液(红参、麦冬)中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Ro、Rb_2、Rb_3、Rd的含有量。方法该药物的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水(含0.05%磷酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温26℃;检测波长203 nm。结果 9种人参皂苷在各自范围内线性关系良好(r0.999 5),平均加样回收率96.7%～102.3%,RSD 2.3%～4.4%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于参麦注射液的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分

目的建立HPLC波长切换法同时测定益安宁丸中7种活性成分的方法。方法采用HPLC法,同时测定益安宁丸中三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A的含量,采用Shim-pack GIST-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0～5 min,5%乙腈;5～12 min,5%～12%乙腈;12～17 min,12%～20%乙腈;17～30 min,20%乙腈;30～36 min,20%～50%乙腈;36～45 min,50%～80%乙腈;45～70 min,80%乙腈;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1)、220 nm(五味子酯甲)、250nm(五味子醇甲)、268nm(丹酚酸B)和270nm(丹参酮Ⅱ_A),体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果三七皂苷R_1、五味子醇甲、丹酚酸B、五味子酯甲、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、丹参酮Ⅱ_A检测质量浓度的线性范围分别为0.015～0.150、0.077～0.766、0.006～0.062、0.009～0.092、0.050～0.503、0.067～0.670、0.011～0.108 mg/mL;平均加样回收率分别为99.5%、99.8%、99.2%、98.9%、96.9%、98.8%、97.1%。结论该方法简单、有效、结果准确,可用于益安宁丸中上述7种活性成分的同时测定。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分

目的建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6～160.0μg/mL(r=0.999 7)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、1.2～120.0μg/mL(r=0.999 6)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0～400.0μg/mL(r=0.999 8)、0.4～40.0μg/mL(r=0.999 1)、0.16～16.0μg/mL(r=0.999 1)、0.08～8.00μg/mL(r=0.999 0)、0.2～20.0μg/mL(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、三七皂苷R_1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634～3.655、2.523～2.611、2.405～2.424、0.802～0.829、10.362～10.623、0.901～0.921、0.334～0.366、0.142～0.160、0.462～0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。     

生脉拆方系列注射液的制备及质量标准研究

目的对生脉注射液不同拆方配伍制备的注射液进行制备工艺及质量标准研究,为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供物质基础及质量保证。方法参照生脉注射液制备方法,规范了7种注射液的制备工艺,并采用HPLC及TLC法分别对系列注射液人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲及麦冬药材进行定量或定性分析。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re在0．9424～9．424μg与0．624—6．24μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995、r2=0．9997）,平均回收率为97．0％～100．4％,RSD为0．45S～3．44％。TLC检出人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、五味子醇甲成分及麦冬对照药材主斑点。结论本试验确定的制备工艺稳定,质量控制方法便捷,结果准确可靠、重现性好,可为生脉注射液在体药物配伍关系研究提供试验基础与保证。     

一测多评法测定复方毛冬青片中3种皂苷类成分的含量

目的建立复方毛冬青片中3种皂苷类成分一测多评的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:YMC-Pack Pro-C_(18) RS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0mL·min~(-1);检测波长:203 nm;柱温:25℃。以人参皂苷Rb_1为内参物,建立人参皂苷Rb_1与人参皂苷Rg_1及毛冬青皂苷甲的相对校正因子(RCF),并利用RCF计算人参皂苷Rg_1、毛冬青皂苷甲的含量,同时利用外标法测定3种成分的含量,比较两者的差异,验证一测多评法的准确性和科学性。结果不同条件下各成分RCF重现性良好(RSD5.00%),采用一测多评法计算的含量值与外标法实测值之间无明显差异。结论以一测多评法对复方毛冬青片进行质量控制是稳定、可行的。     

一测多评法同时测定红参中11种人参皂苷的含量

目的建立一测多评法(quantitative analysis single-marker,QAMS)测定红参药材中11种皂苷类成分的含量,为红参质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.3 mL/min,柱温30℃,波长203 nm。以人参皂苷Rb1为参照物,建立其与人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg3的相对校正因子,外标法与QAMS分别测定11个成分含量。结果在一定线性范围内,人参皂苷Rb_1相对人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rh1、人参皂苷Rc、人参皂苷Ro、人参皂苷Rb_2、人参皂苷Rb_3、人参皂苷Rd、人参皂苷Rg_3的相对校正因子重复性好,2种方法所得11种成分的含量无明显差异,实验得相对校正因子可供参考。结论本研究建立的QAMS法,快速、简便、重复性好,可为红参药材的质量控制提供参考。     

生脉注射液在家兔体内的药代动力学研究

生脉注射液系根据古方生脉散由红参、麦冬和五味子配制而成的灭菌注射液,具有活血化瘀、理气开窍、补气生血及扩张血管与增加冠状动脉血流量等作用,临床疗效较好.人参皂苷是生脉注射液中的主要活性成分,人参皂苷Rb1是其中一种,含量稳定,是生脉注射液的标志性成分之一.     

UPLC法同时测定生脉注射液中6种指标性成分

目的:建立超高效液相色谱法同时测定生脉注射液中六种指标性成分的方法。方法:采用UPLC法同时测定:人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1;人参皂苷Rb2;人参皂苷Re;人参皂苷Rg3;五味子醇甲。选用Waters BEH C18色谱柱(2.10 mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;流速为0.3 m L·min-1;检测波长为203 nm。结果 6种指标性成分在5~200μg/m L浓度范围内,其浓度和峰面积有良好的线性关系,方法加样回收率在94.2%~100.1%之间,精密度、重现性和加样回收率的RSD均符合要求。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于同时测定生脉注射液中的6种成分,为生脉注射液的质量控制提供了理论依据。     

UPLC法同时测定人参叶和人参花中6种皂苷类成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定人参叶和人参花中人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rb_2、20(S)-人参皂苷F_1、人参皂苷Rd的含量。方法:采用Waters ACQUITY BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为30℃,检测波长:203 nm。结果:6种成分线性关系良好,人参叶中6种成分总含量为6.05%～8.86%;人参花中6种成分总含量为7.10%～13.86%。结论:建立的方法简便,准确,重复性好,可用于人参叶与人参花样品的质量控制。     

生脉注射液HPLC指纹图谱的研究

目的:应用HPLC色谱法建立了生脉注射液(红参、麦冬、五味子)的指绞图谱。方法:以W aters symm etrysh ield TM-RP18(4.6 mm×250 mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203 nm。结果:本色谱条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,标准指纹图谱由20个特征峰组成。结论:本方法可同时分离生脉注射液中的各成分,方法简单准确,可作为生脉注射液的指纹图谱。     

HPLC法同时测定9个不同产区人参花中5种皂苷含量

目的:建立HPLC法测定人参花中5种人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量。方法:采用Thermo HYPERSIL GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸-水为流动相,梯度洗脱;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;进样量:10μL。结果:人参皂苷Re在0.987～12.325μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.75%,RSD%为2.23%;人参皂苷Rb_1在1.999～24.975μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.11%,RSD%为0.155%;人参皂苷Rg2在2.040～25.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.32%,RSD%为1.37%;人参皂苷Rb_2在6.210～77.625μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.27%,RSD%为0.82%;人参皂苷Rd在5.560～69.500μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.72%,RSD%为1.95%。结论:该方法可用于人参花中人参皂苷Re、Rb_1、Rg_2、Rb_2、Rd的含量测定。     

UPLC同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定通迪胶囊中8个活性成分的含量。方法:采用UPLC同时测定通迪胶囊中三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1的含量,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长203 nm(三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1)、270 nm(白花丹醌及去氢延胡索甲素)、280 nm(延胡索乙素)、347 nm(鸡矢藤苷甲酯),流速0.3 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量2μL。结果:三七皂苷R_1、白花丹醌、去氢延胡索甲素、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、延胡索乙素、鸡矢藤苷甲酯、人参皂苷Rb_1检测质量浓度分别为0.031～0.612、0.011～0.221、0.016～0.321、0.020～0.402、0.011～0.210、0.021～0.414、0.005～0.099、0.011～0.228 mg·mL~(-1);平均加样回收率分别为99.7%、98.4%、96.2%、99.6%、96.9%、95.7%、96.9%、97.4%。结论:该方法简单、有效、结果准确,可用于通迪胶囊中上述8个活性成分含量的同时测定。     

HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法 .方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(50:50);体积流量:1.0 mL/min;检测波长:218 nm;柱温:25℃;进样量:10μL.结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL(r=0.999 6),生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2%,RSD分别为0.79%、1.1%(n=9).结论 本法操作简便、结果 准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定.     

HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1

目的建立HPLC法测定大鼠皮肤中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1含有量。方法分析采用CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈为流动相,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min;检测波长203 nm。结果三七皂苷R_1和人参皂苷Rb_1分别在0.218~14.6μg(r=0.999 0)和0.929~61.9μg(r=0.999 2)范围内呈良好的线性关系,提取回收率89.8%~103.0%。大鼠全皮及角质层下皮肤给药12 h后,三七皂苷R_1在三七总皂苷脂质体混悬液中的滞留量高于在传递体混悬液中,而人参皂苷Rb_1恰好相反。结论该方法简便准确,重复性好,专属性强,可用于大鼠皮肤中三七总皂苷主要成分的测定。     

HPLC-ELSD法同时测定复方丹参片中4种皂苷的含量

目的：建立复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的含量测定方法。方法：采用HPLC-ELSD法,使用C_18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min~-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器漂移管温度50℃,载气流速1.5L·min~-1。结果：目标峰分离良好,三七皂苷R1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rd的线性范围分别为5.14～102.80μg·mL~-1、20.16～322.56μg·mL~-1、40.24～402.40μg·mL~-1、10.06～100.60μg·~mL-1,平均回收率分别为98.1%、96.7%、101.5%和98.1%。结论：该方法简便、准确、耐用性好,可用于复方丹参片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd含量的测定。     

HPLC法同时测定百事乐胶囊中5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百事乐胶囊中金丝桃苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素5种有效成分的含量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈,梯度洗脱;进样量20 mL;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长348 nm(0~25 min),203 nm(26~64 min),425nm(65~95 min)。结果:金丝桃苷、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、姜黄素在6.3~31.5μg/mL、97.5~487.5μg/mL、66~330μg/mL、101~505μg/mL、1~5μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9995、0.9996、0.9996、0.9997;平均加样回收率均大于95.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,稳定性和重现性良好,可为百事乐胶囊的质量控制提供依据。     

一测多评法同步测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷的含量

目的建立天泰1号胶囊中5种人参皂苷一测多评(QAMS)的质量控制方法。方法以天泰1号胶囊为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算天泰1号胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd与人参皂苷Rb_1间的相对校正因子(RCF),通过RCF计算天泰1号胶囊中其他4种成分的含量,并在5批样品中同时应用外标法和一测多评法测定5种人参皂苷的含量,验证一测多评法检测结果的可靠性。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rd分别在1.128~11.28μg、1.224~12.24μg、1.094~10.94μg、1.406~14.06μg、1.496~14.96μg范围内线性关系良好;以Rb_1为内参物,制剂中人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rd的RCF分别为0.906,0.963,1.092,1.041。QAMS法和外标法测定值的相对误差(RE)3.0%,无显著差异。结论所建立的QAMS法可准确测定天泰1号胶囊中多种人参皂苷成分,为本品提供一种简便、准确、低成本的质量控制方法。