藓生马先蒿质量标准研究

目的 建立藓生马先蒿质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果 显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83～128.31、11.77～117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论 藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。     

蛇尾草质量标准的研究

目的建立蛇尾草Pogonostemon auricularius(L.)Hassk.的质量标准。方法对蛇尾草基源、性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴定,HPLC法测定毛蕊花糖苷含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好。毛蕊花糖苷在0.102~2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),平均加样回收率97.99%,RSD 2.02%。14批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为6.47%~12.07%、7.59%~12.35%、0.23%~3.55%、13.28%~26.82%。结论该方法稳定可靠,可用于蛇尾草的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定参术止带糖浆中4个有效成分

目的建立高效液相色谱法测定参术止带糖浆(山药、车前子、党参、苍术、陈皮等)中尿囊素、薯蓣皂苷元、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷4个有效成分的含有量。方法参术止带糖浆70%甲醇提取液分析采用依利特C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以甲醇-乙腈(3∶2)与0.5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.9m L/min;柱温为室温;检测波长分别为224 nm(尿囊素)、210 nm(薯蓣皂苷元)和254 nm(京尼平苷酸和毛蕊花糖苷)。结果尿囊素在0.085 4~1.708 0μg(r=0.999 8)、薯蓣皂苷元在0.010 6~0.212 0μg(r=0.999 2)、京尼平苷酸在0.095 8~1.916 0μg(r=0.999 5)、毛蕊花糖苷在0.145 2~2.904 0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为98.4%、97.5%、97.9%、98.6%,RSD为0.69%~1.1%。结论暂定本品每1 m L含山药以尿囊素计不得低于0.35 mg,以薯蓣皂苷元计不得低于0.040 mg;含车前子以京尼平苷酸计不得低于0.38 mg,以毛蕊花糖苷计不得低于0.60 mg。     

葛花质量标准的研究

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。     

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。     

抗骨增生丸质量标准的改进

目的改进抗骨增生丸的质量标准。方法 TLC法定性鉴别熟地黄和牛膝,HPLC法同时测定松果菊苷、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。松果菊苷、毛蕊花糖苷分别在0.232 6~3.489 0μg(r=0.999 7)、0.049 8~0.746 7μg(r=0.999 3)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.54%、98.32%,RSD分别为0.90%、0.99%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于抗骨增生丸的质量控制。     

青钱柳质量标准的研究

目的建立青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.)ljinsk.的质量标准。方法测定12批样品水分、灰分、浸出物含有量,TLC法定性鉴别槲皮素和山柰酚,HPLC法定量测定其含有量,苯酚-浓硫酸显色法测定多糖含有量。结果水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物平均含有量分别为11.05%、5.81%、1.70%、11.25%、10.16%。TLC斑点清晰,专属性强。槲皮素、山柰酚分别在0.004 953~0.022 29、0.005 748~0.028 74 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.1%(RSD=2.59%)、97.9%(RSD=2.86%);多糖在0.021 22~0.095 58 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率97.2%(RSD=2.42%)。在各批样品中,3种成分含有量均有明显差异。结论青钱柳中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物含有量分别不得超过13.0%、7.0%、2.0%、13.5%、12.0%,而槲皮素、山柰酚、多糖含有量以干燥品计,分别不得低于0.040%、0.070%、0.60%。     

头花蓼质量标准的研究

目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%~11.63%、4.04%~18.79%、0.14%~8.62%、15.49%~25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470~1.856、0.160~4.199 mg/g。结论该方法合理可行,可用于头花蓼的质量控制。     

功劳木质量标准的改进

目的改进功劳木Mahoniae Caulis的质量标准。方法通过TLC、HPLC法,分别定性鉴别、定量测定盐酸巴马汀、盐酸药根碱、盐酸小檗碱;参照2015年版《中国药典》四部通则,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇浸出物平均含有量分别为4.21%、3.40%、0.35%、5.78%。盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在0.125~1.004、0.053~0.424、0.146~1.171μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(RSD)分别为96.45%(0.58%)、100.35%(3.60%)、97.86%(2.37%)。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于功劳木的质量控制。     

水马桑质量标准的研究

目的建立水马桑Weigela japonica Thunb.var.sinica(Rehd.)Bailey的质量标准。方法对该药材进行性状、显微鉴定后,采用TLC法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,分别测定东莨菪内酯、总香豆素含有量。结果水马桑性状和显微特征可与同属其他植物区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别为不超过12.0%、不超过2.0%、不超过0.5%、不低于5.0%、不低于4.5%。东莨菪内酯、总香豆素分别在1.25~40.0μg/m L(r=0.999 7)、2.0~64.0μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.19%(RSD=0.90%)、99.21%(RSD=2.5%)。结论该方法准确可靠,可用于水马桑的质量控制。     

HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒中9种成分

目的建立HPLC法同时测定小儿泄泻停颗粒(羌活、车前子、苍术等)中紫花前胡苷、羌活醇、异欧前胡素、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Kromasil Eternity C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254、270、315 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率96.98%~99.85%,RSD 0.87%~1.57%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于小儿泄泻停颗粒的质量控制。     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC method to simultaneously determine the contents of geniposidic acid, caffeic acid, acteoside and isoacteoside in Plantaginis Semen formula granules, in order to provide basis for studying its quality standards. METHODS An HPLC method was developed. Kinetex C₁₈ column (2.1 mm??100 mm,2.6 ??m)was used and eluted with mobile phase of 0.5% acetic acid-acetonitrile at the flow rate of 0.3 mL??min^-1. The wavelength was set at 239 nm for geniposidic acid, 325 nm for caffeic acid, and 330 nm for acteoside and isoacteoside. The column temperature was maintained at 30 ??. RESULTS The good linear relationships between the concentration and peak area were in the range of 0.292 1-2.92 1 ??g for geniposidic acid, 0.003 4-0.033 6 ??g for caffeic acid, 0.047 6-0.476 ??g for acteoside and 0.102 7-1.027 ??g for isoacteoside (r??0.999 8), respectively. The average recoveries were 99.32%, 98.62%, 98.23% and 98.51% with RSDs of 1.47%, 1.36%, 1.62% and 1.53%, respectively. CONCLUSION The method is simple, feasible and reproducible and can be used for the quality control of Plantaginis Semen formula granules.     

坚杆火绒草质量标准的研究

目的 建立坚杆火绒草质量标准.方法 显微法、TLC法进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定绿原酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量.结果 显微特征明显,可见表皮细胞、气孔、非腺毛、梯纹导管、螺纹导管、木纤维、薄壁细胞、花粉粒等.TLC斑点清晰,分离度好.6批...     

红花龙胆质量标准研究

目的:建立红花龙胆的质量标准。方法:采用薄层色谱鉴别及高效液相色谱法测定红花龙胆中芒果苷含量,并测定水分、总灰分、酸不溶性灰分。结果:样品以对照药材和芒果苷为对照物质进行薄层色谱鉴别能很好比对和检出;红花龙胆药材含芒果苷质量分数为0.7%~4.4%(平均2.8%),水分为6.1%~8.6%(平均7.2%),总灰分为3.7%~10.8%(平均6.6%),酸不溶性灰分为0.2%~2.7%(平均1.3%)。结论:所建立的方法操作简便,准确可靠,重现性好,制订的标准限度合理,可用于红花龙胆药材的质量评价。     

HPLC法测定祛瘀清热颗粒剂中蒽醌类成分

目的 建立祛瘀清热颗粒剂(大黄、桃仁、桂枝、山楂、炙甘草等)中5种蒽醌类成分的同时测定方法.方法 采用高效液相色谱( HPLC)法.Hypersil BDS C18(5μm,4.6mm×250 mm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸(79:21),体积流量为1.00 mL/min,检测波长为254 nm.结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.45～28.40 μg/mL(r=0.9998)、0.40 ～25.20 μg/mL(r=0.999 8)、0.59～37.40 μg/mL(r =0.999 8)、1.08～68.80 μg/mL(r=0.9998)和0.22～14.00 μg/mL (r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.11％、99.04％、97.82％、99.67％和98.63％,RSD分别为2.58％、1.75％、1.59％、0.94％和2.07％.结论 建立的HPLC方法快速、简便、准确,能同时检测祛瘀清热颗粒剂中5种蒽醌类成分,可为祛瘀清热颗粒剂的质量控制提供参考.     

HPLC法同时测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯

目的 以多项测定指标控制制剂质量,对归脾丸(当归、木香、党参、白术、炙黄芪、炙甘草、茯苓、远志、酸枣仁、龙眼肉、大枣)中的甘草酸与藁本内酯进行了定量测定研究.方法 以乙腈-甲醇-0.1％磷酸(37∶ 18∶45)为流动相,采用高效液相法,同时测定了归脾丸中甘草酸和藁本内酯.结果 通过方法学考察,甘草酸的进样量在0.0695～1.39 μg(r=0.99998);藁本内酯的进样量在0.083～0.664 μg(r =0.99999),与峰面积呈良好的线性关系.甘草酸的平均同收率为98.89％,RSD为0.68％(n=9);藁本内酯的平均回收率为98.96％,RSD为0.75％(n=9).结论 该方法测定归脾丸中甘草酸与藁本内酯简便、快捷、实用.     

跌打红药片质量标准研究

目的建立跌打红药片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别本制剂中的白芷、川芎、当归药材,采用HPLC法测定本制剂中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量。结果薄层色谱法可鉴别出白芷、川芎、当归的特征斑点。HPLC法测定三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.525 5μg~1.577μg(r=0.9991,n=5)和2.103μg~6.308μg(r=0.9993,n=5);平均加样回收率分别为97.94%,2.55%;RSD分别为98.91%,2.62%。结论本方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于本制剂的质量控制。     

肠外翻技术快速发现车前子吸收成分群的研究

目的:建立快速发现车前子吸收成分群的肠外翻模型,为选择车前子质量控制指标提供依据.方法:采用大鼠肠外翻模型,收集3个浓度车前子提取物给药后不同时间的肠囊液样品,用HPLC和LC-MS"进行检测分析,并计算其有效成分京尼平苷酸的累积吸收量.结果:车前子中6种成分均可进入肠囊,在90 min后能全部检测到;不同浓度车前子中京尼平苷酸在各肠段均为线性吸收,R<'2>均大于0.9,符合零级吸收速率;京尼平苷酸在空肠、回肠中的吸收速率常数(K<,a>)随着车前子提取物浓度增加而增加(P<0.05),符合被动吸收.结论:肠囊对药物成分吸收有选择性,回肠与空肠相比可更多、更快地给出吸收成分信息,选择肠外翻法90 min的样品检测车前子吸收成分比较适宜.     

夏桑菊颗粒质量标准研究

目的 建立夏桑菊颗粒(夏枯草、桑叶、野菊花)的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)对夏桑菊颗粒中的迷迭香酸和蒙花苷进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对迷迭香酸和蒙花苷分别进行定量测定,色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样体积10μL,检测波长329 nm,流动相分别为20％乙腈-80％水(含1.0％醋酸)和25％乙腈-75％水(0.5％磷酸)等度洗脱.结果 薄层鉴别均斑点清晰,阴性对照元干扰;定量测定中迷选香酸进样在0.22 ～8.80 μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.08％,RSD为1.75％.蒙花苷在0.101～2.02μg范围内,与峰面积线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为102.01％,RSD为0.48％.结论 所建立方法操作简单、专属性和重复性良好,可作为该制剂的质量控制方法之一.     

藏药小檗皮的质量标准研究

为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究。结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39%~12.23%,总灰分为4.50%~9.96%,酸不溶性灰分为0.10%~0.69%,浸出物为20.62%~37.13%,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98%,0.63%,0.30%,2.50%。该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价。