不同栽培年限及采收期的巴戟天寡糖含量动态变化分析

目的研究巴戟天不同栽培年限和1年内不同采收期寡糖类成分含量变化规律,确定最佳采收时间。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定不同栽培年限及1年内不同采收期的巴戟天中耐斯糖等6种寡糖类成分的含量,并对寡糖含量变化趋势进行分析,确定最佳采收时间。结果不同栽培年限及采收期的巴戟天中寡糖类成分的含量有较大差异,5年生巴戟天中耐斯糖含量最高,为64.35 mg·g~(-1);5年生巴戟天样品,于3月份采收时耐斯糖含量最高。结论巴戟天不同生长时期寡糖类成分的积累具有一定的规律性,以耐斯糖含量为采收指标时,宜采收4～5年生巴戟天,最佳采收期为3月份。     

不同产地及种植年限巴戟天中6种寡糖类成分的定量分析

目的建立巴戟天Morinda officinalis 6种寡糖类成分的含量测定方法,考察23批不同产地及种植年限的药材中寡糖类成分含量差异。方法采用HPLC法进行含量分析,色谱柱为ZORBAX NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%醋酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0～35 min,70%～67%A;体积流量1.0 mL/min,柱温28℃;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:漂移管温度80℃,雾化管温度40℃,氮气体积流量1.60 mL/min。结果不同产地及种植年限的巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖含量以广东产地含量最高,蔗果六糖和蔗果七糖以福建含量最高,而总含量以3年生广东高要含量最高,为(394.68±19.14)mg/g,其次是6年生福建南靖为(342.31±43.88)mg/g,且寡糖含量具有随种植时间的增加而降低的趋势。结论不同产地及种植年限的巴戟天药材寡糖含量差异较大,可为巴戟天巴戟天药材的质量控制提供参考依据。     

巴戟天采后储存温度和时间对寡糖类成分的影响

目的:考察巴戟天鲜品采收后,储存温度(25、4、-7℃)和储存时间(1～56 d)对寡糖类成分含量的影响。方法:利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定储存过程中D-果糖、D(+)-无水葡萄糖、蔗糖、1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖的含量,色谱柱为Waters XBridge~(TM) Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为0.2%三乙胺乙腈-0.2%三乙胺水溶液,梯度洗脱,体积流量0.8 mL·min~(-1),柱温35℃,漂移管温度75℃,氮气流量2.5 L·min~(-1)。结果:25℃条件下,1-蔗果三糖、耐斯糖、1~F-果呋喃糖基耐斯糖(DP 3、4、5)在储存过程中呈逐渐下降的趋势,而D-果糖、葡萄糖、蔗糖的变化则逐渐增加,表明在25℃储存时,巴戟天寡糖在有水分存在的条件下,发生水解反应,导致D-果糖、葡萄糖、蔗糖的增加,4、-7℃条件下储存各寡糖较稳定。结论:巴戟天采收后应快速干燥或低温保存,以防止有效成分发生水解。     

不同商品规格巴戟天质量评价

目的:HPLC法测定不同商品规格巴戟天中6种寡糖类成分的含量。方法:采用Waters XBridge~(TM )Amide(250 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为含0.2%三乙胺的乙腈-0.2%三乙胺溶液,流速为0.8 mL/min,二元梯度洗脱,进样量为20μL;柱温为35℃。结果:巴戟天不同规格样品寡糖类成分的含量存在差异。不同等级生巴戟天中耐斯糖含量高低与其商品规格分类不一致;盐巴戟天样品大多不符合相关规定;九蒸九制的巴戟天样品中仅检测到D-果糖及D(+)-无水葡萄糖;巴戟膏样品中耐斯糖的含量符合相关规定,D(+)-无水葡萄糖、D-果糖的含量较高。结论:不同商品规格的巴戟天质量参差不齐,需制定不同商品规格巴戟天的质量标准。     

盐巴戟天有效成分在体肠灌流研究

目的研究盐巴戟天中环烯醚萜苷类和寡糖类成分在大鼠体内的肠吸收动力学特征。方法采用HPLC和超高效液相色谱三重四极杆串联质谱(UPLC-QqQ-MS/MS)技术分别建立巴戟天中环烯醚萜苷类成分水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和寡糖类成分耐斯糖在小肠液的定量分析方法。基于大鼠在体单向肠灌流模型,以吸收速率常数(K_a)和表观渗透系数(P_(app))为评价指标,探究不同p H值、不同药物浓度、不同肠段(十二指肠、空肠、回肠)及盐制对巴戟天中水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖肠吸收的影响。结果建立了盐巴戟天中3种有效成分在大鼠小肠液中的定量分析方法,符合方法学要求。3种成分在pH7.4灌流液中的P_(app)和K_a均大于p H 6.8和p H 5.4灌流液,在中剂量(270 g/L)灌流液中的吸收参数均明显大于高剂量(540 g/L)和低剂量(135 g/L)。3种成分在小肠各肠段均有吸收且不同肠段间无明显差异,水晶兰苷K_a为空肠十二指肠回肠,去乙酰车叶草苷酸K_a为回肠空肠十二指肠,耐斯糖K_a为回肠十二指肠空肠;同一肠段耐斯糖与水晶兰苷、去乙酰车叶草苷酸K_a有明显差异(P0.05),耐斯糖去乙酰车叶草苷酸水晶兰苷。盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段的P_(app)均大于巴戟肉,其中耐斯糖最为显著(P0.01)。结论盐巴戟天中3种成分在小肠不同肠段中均有较好的吸收,水晶兰苷的主要吸收部位在空肠,去乙酰车叶草苷酸和耐斯糖的主要吸收部位在回肠,耐斯糖的吸收速率明显大于水晶兰苷和去乙酰车叶草苷酸。3种成分在中剂量(270g/L)、pH 7.4灌流液中吸收较好,均存在自身浓度抑制现象。盐巴戟天中3种成分的肠吸收特性优于巴戟肉。     

巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器指纹图谱研究

 目的 建立巴戟天药材寡糖化学成分的高效阴离子交换色谱-脉冲安培电化学检测器（HPAEC-PAD）特征指纹图谱,为制定巴戟天药材质量标准提供参考数据。方法 利用HPAEC-PAD,色谱条件为,Hamilton RCX-10 (4.1 mm×250 mm,7 μm）,100 mmol·L-1 NaOH溶液(A)-100 mmol·L-1 NaOH,500 mmol·L-1 NaAc混合溶液(B)流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测电压0.1V,分析时间为40 min。结果 建立了巴戟天药材寡糖化学成分的HPAEC-PAD指纹图谱,并标定出巴戟天药材20个共有峰,其中3个峰经与对照品比对为蔗果三糖、耐斯糖(nystose)、1F-果呋喃糖基耐斯(1F-fructofuranosylnyslose),经指纹图谱系统解决方案软件（ChromafingerTM）生成共有模式,并进行相似度和主成分分析。不同产地巴戟天药材均含有以上共有峰,但在共有峰的峰高上有差异,并可用于区别巴戟天及其常见混伪品。结论 利用该方法建立的巴戟天寡糖类化学成分的指纹图谱特征性和专属性强,且该方法快速、灵敏、可靠,可用于控制巴戟天药材的质量。     

巴戟天及根皮与木心UPLC特征指纹图谱与化学模式识别方法研究

目的建立基于UPLC特征指纹图谱-化学模式识别方法研究巴戟天Morindae Officinalis Radix及根皮与木心的差异性。方法采用UPLC技术建立巴戟天根皮与木心环烯醚萜类和寡聚糖类特征指纹图谱,结合相似度分析、方差分析、聚类分析、主成分分析(PCA)进行化学模式识别研究。结果分别建立了巴戟天及根皮与木心环烯醚萜类和寡聚糖类UPLC特征指纹图谱,并分别确定了12个和20个共有峰,巴戟天根皮与木心UPLC特征指纹图谱差异性明显。结论巴戟天环烯醚萜类和寡聚糖类UPLC特征指纹图谱-化学模式识别方法分析能够整体、全面、真实地反映出巴戟天根皮与木心的差异性,为巴戟天去木心必要性提供了依据。     

巴戟天寡糖研究

目的:对巴戟天(Morinda officinalis)的糖类成分进行化学研究。方法:用活性炭、纤维素和硅胶等色谱法分离,用波谱法对化合物结构进行鉴定。结果:从巴戟天活性部位中分离出6个寡糖类化合物,分别为蔗糖(Ⅰ)、耐斯糖(Ⅱ)、菊粉六糖(Ⅲ)、β-D-果吡喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖(Ⅳ)、β-D-果吡喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖(Ⅴ)、β-D-果吡喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖-(2→1)-β-D-果呋喃糖(Ⅵ)。结论:化合物Ⅳ～Ⅵ为首次从巴戟天属中分离出的化合物。     

中药巴戟天中抗抑郁活性成分的研究

从中药巴戟天中,分到5个抗抑郁活性成分。经化学及波谱学方法,分别鉴定为琥珀酸、耐斯糖、IF-果呋喃糖基耐斯糖以及菊淀粉型六聚糖和七聚糖。以上均首次从巴戟属植物中得到。     

UPLC-QQQ-MS法测定巴戟天炮制前后10种成分的含量

目的:建立不同来源巴戟天生品与炮制品中水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、5-羟甲基糠醛、甲基异茜草素、甲基异茜草素-1-甲醚、葡萄糖、蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖的含量测定方法。方法:采用UPLC-QQQ-MS技术,色谱柱为Ultimate UPLC AQ-C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)、ACQUITY UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样量:1μL;柱温:40℃;ESI离子源正负离子同时扫描,多反应监测模式(MRM)检测。结果:10种成分在相应的进样量范围内线性关系良好,R~2≥0.9990,平均加样回收率为97.80%～100.13%,RSD均小于2.00%。结论:该方法快速、准确,可用于巴戟天生品及炮制品的质量评价,为优化巴戟天的炮制工艺提供一定的科学依据。     

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??OBJECTIVE To investigate the contents of oligosaccharides in 37 batches of Morinda officinalis How samples from different habitats and germplasm resources at various ages. METHODS HPLC-ELSD method was used to determine the contents of four oligosaccharides, i.e sucrose, 1-kestose, nystose and 1^F-fructofuranosylnystose in Morinda officinalis How at different ages from different habitats and germplasm resources. The relationships among the several factors were analyzed. RESULTS The samples from Guangdong Province had larger amounts of sucrose, 1-kestose and 1^F-fructofuranosylnystose than those from Fujian, Guangxi and Hainan Provinces. The content of nystose in the samples from Guangdong Province was similar with those from Fujian Province. The contents of sucrose and 1-kestose were the highest in the samples of 2.5 years old, while the contents of nystose and 1^F-fructofuranosylnystose were the highest in the samples of 4 years old. The germplasm resources of small leaf had higher content of oligosaccharides than the large leaf germplasm in Guangdong Province, and different germplasm resources of Morinda officinalis How also had different morphological characteristics. CONCLUSION The contents of four Morinda officinalis How oligosaccharides vary with habitat, germplasm and age. This research may provide references for the quality control of Morinda officinalis How.     

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??OBJECTIVE To determine the contents of six oligosaccharides, i.e. glucose, fructose, sucrose, 1-kestose, nystose, 1^F-fructofuranosylnystose, in the roots of Morinda officinalis in different growing periods by HPAEC-PAD method. METHODS The separation was performed on Hamilton RCX-10 column(4.1 mm??250 mm, 7 ??m) with gradient elution using mobile phase composed of 100 mmol??L^-1 NaOH(A)and mixture of 100 mmol??L^-1 NaOH and 500 mmol??L^-1 NaOAc (B) at a flow rate of 0.8 mL?? min^-1 and the temperature was kept at 35 ??. The injection volumn was 25 ??L. The gradient elution program was as follows: 0-5 min,1%B;5-15 min,1%-9% B;15-20 min,9%-12% B;20-25 min,12%-16% B;25-40 min,16%-50% B;40-43 min,50% B;43-46 min,50%-1% B. RESULTS With the increase of growing periods, the content of monosaccharide progressively reduced while that of sucrose gradually increased. The contents of oligosaccharides with polymerization degree of 3 or greater, including 1-kestose, nystose, and 1^F-fructofuranosylnystose, slowly increased during 1-5 years, then slowed down. CONCLUSION The contents of six oligosaccharides in the roots of Morinda officinalis vary greatly in different growing periods, indicating that the biosynthesis of oligosacchride in Morinda officinalis is related to growing periods. The result provides a reference for determination of appropriate collection time.
     

从生长年限和入药部位探讨厚朴净制的意义

目的：研究厚朴不同生长年限、不同入药部位净制去粗皮的科学性。方法：采用高效液相色谱法,测定已知不同生长年限（10,15,20,25,30,40年）和市售未知年限的不同部位（干皮、枝皮、根皮）的带皮厚朴、去皮厚朴、厚朴粗皮中有效成分厚朴酚与和厚朴酚的含量。结果：已知不同生长年限、不同药用部位的厚朴净制前后两种酚类成分含量均为去皮厚朴＞带皮厚朴＞厚朴粗皮;枝皮、根皮部位粗皮所占比例分别为5.09%-6.66%、4.42%-10.84%;生长年限在10-25年间的厚朴,其干皮粗皮所占比例为10%以下,30-40年干皮粗皮所占比例增长为20%左右;根皮中两种酚类含量显著高于枝皮、干皮;未知年限、不同部位的厚朴净制后两种酚类成分含量变化规律与已知生长年限一致。结论：不同年限、不同部位的厚朴净制后两种酚类含量均升高,表明粗皮为厚朴中的非药用部位,厚朴净制具有一定的科学性;厚朴粗皮所占比例与其生长年限有关;厚朴不同部位酚类成分含量差异较大,建议厚朴应按部位不同区分等级以保证临床药效;厚朴净制是否去粗皮单从其酚类含量等方面确定似有不足,还应结合对其他成分的影响以及药效等多方面综合考虑。     

牡丹皮不同部位有效成分含量测定及指纹图谱化学成分研究

目的：对牡丹皮不同部位进行化学成分研究，为牡丹皮的最佳产地加工方法提供依据。方法：采用高效液相色谱法，测定牡丹皮各部位中丹皮酚、芍药苷的含量，并进行指纹图谱分析。结果：栓皮部与韧皮部比较，其丹皮酚的含量约高出1倍，木心部中的含量接近韧皮部的1/2；栓皮部与韧皮部比较，其芍药苷的含量约高出3.5倍，木心部中的含量约高出韧皮部的1倍；指纹图谱中，韧皮部中有效成分的含量较高。结论：产地加工时可以不去皮而只去心，既能简化产地加工的繁琐程序又能提高样品中有效成分的含量。     

侧根对防风药材质量影响机理及生长调节剂应用的研究

目的：探讨侧根对质量影响机理及生长调节剂对防风药材质量。方法：以不同浓度的奈乙酸（NAA）、赤霉素（GA）处理种苗后移栽，秋季采收药材的根，测量药材直径及各部位所占的比例，并以高效液相色谱法测定根中的四种色原酮成分。结果：25mg／kg、100mg／kg、500mg／kg的NAA可提高移栽防风根中四种色原酮类活性成分的含量，其中500mg／kgNAA的四种色原酮总含量最高。4种色原酮含量在韧皮部为0．6784％，木质部为O．1153％，全根为0．9480％，侧根为1．4433％。侧根中韧皮部的比例为0．861％，主根的0．684％。结论：4种色原酮类活性成分主要存在于韧皮部，侧根中韧皮部比例大，NAA处理可使防风产生大量侧根，从而提高防风药材的质量。     

柘树根不同部位抗炎镇痛药效学及总黄酮含量的比较研究

目的比较柘树根不同部位的抗炎、镇痛活性及总黄酮含量,为其炮制加工方法的确定提供依据。方法通过化学成分分析和药效学研究相结合方法,对柘树根木心、根皮、栓皮、全根进行比较。采用二甲苯致小鼠耳廓肿胀试验及角叉菜胶致小鼠足肿胀试验进行抗炎作用研究,采用热板法及醋酸扭体法进行镇痛作用研究,采用硝酸铝显色法进行总黄酮含量测定。结果药效学研究结果表明,柘树根不同部位均有一定的抗炎镇痛作用,不同部位组间的药效没有明显差异,但柘树根皮、栓皮、全根在抗炎镇痛方面较木心表现出了更好的作用趋势。总黄酮含量测定结果表明,含量由高到低依次为栓皮>根皮>全根>木心。结论综合考虑到去除木心、栓皮带来的人力损耗以及药材损失,建议柘树根以全根入药。     

南方红豆杉不同部位紫杉烷类含量累积规律分析

目的:测定南方红豆杉不同组织器官紫杉烷类物质的含量,优选出最佳采收部位,为其开发利用提供依据。方法:分别采集南方红豆杉植株主干树皮、侧皮、根皮、须根、茎、叶六个组织器官材料,运用HPLC法检测紫杉烷类物质含量,确定其最佳利用组织器官。结果:南方红豆杉四种紫杉烷类在组织中的分布明显地受组织分化的影响,其中10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ在叶中最多,7-表-10-去乙酰基紫杉醇在侧皮中最多,紫杉醇、三尖杉宁碱则在根中最多。结论:叶是合成紫杉醇前体物质的主要器官,而皮与根则是合成及积累紫杉醇的主要组织器官。     

玄参不同加工品中哈巴俄苷与肉桂酸的HPLC含量测定

 目的 考察不同加工方法对玄参有效成分的影响及其原植物不同部分中有效成分的含量。方法 采用HPLC对玄参的不同加工品及其原植物不同部分进行含量测定。结果 鲜材切片烘干品中有效成分哈巴俄苷含量高于传统加工品,哈巴俄苷在根茎、子芽及须根中含量也较高,但地上部分中未检测出。结论 鲜材切片烘干法可能是玄参较好的一种新的加工方法。根茎、子芽及须根也可作为哈巴俄苷的来源。     

南阳野生乌头整株植物不同部位的生物碱和多糖含量比较研究

目的：比较野生南阳乌头整株植物不同部位的生物碱和多糖含量差异,探究南阳野生乌头地上部分和须根的药用价值。方法：采用HPLC法检测南阳野生乌头、南阳野生附子、须根、地上部位中3种单酯型生物碱、3种双酯型生物碱含量;采用蒽酮-浓硫酸法分光光度法检测南阳野生乌头、南阳野生附子、须根、地上部位中多糖含量。结果：南阳野生乌头整株植物4个部位中,3种单酯型生物碱含量由高到低依次为：南阳野生乌头＞南阳野生附子＞须根＞地上部分（P < 0.05）,3种双酯型生物碱含量由高到低依次为：南阳野生附子＞须根＞南阳野生乌头＞地上部分（P < 0.05）,总生物碱含量由高到低依次为：南阳野生附子＞须根＞南阳野生乌头＞地上部分（P < 0.05）,多糖含量由高到低依次为：南阳野生附子＞南阳野生乌头＞地上部分＞须根（P < 0.05）。结论：本实验对南阳野生乌头、南阳野生附子、须根、地上部分生物碱和多糖成分进行检测,为须根和地上部分的药用价值提供了科学依据。     

树脂法纯化巴戟天低聚果糖的工艺研究

目的：研究树脂法对巴戟天低聚果糖中所含色素的脱除能力。方法：以脱色率、寡糖保留率为指标,筛选合适的树脂对巴戟天低聚果糖进行脱色,考察静态及动态的工艺,并测定了代表性成分耐斯糖的含量。结果：确定最佳的工艺条件是：采用D941树脂,室温下（25℃）,巴戟天寡糖液pH值5.88（原液）,以流速4 BV?h-1进行动态吸附。在此工艺条件下,脱色率为92.54%,寡糖保留率82.76 %,耐斯糖的含量由22.46%升高至29.94%,结论：D941树脂对巴戟天低聚果糖具有良好的脱色能力。