狗脊升华物中5-羟甲基糠醛分析

目的：研究狗脊炮制后的刺激性成分。方法：用升华法制备样品，用薄层层析法分离，用光谱法鉴定；结果：首次从狗脊升华物中分离鉴定了5-羟甲基糠醛，并证明了是由果糖或葡萄糖脱水转化而成，同时证明砂烫品中也含有此成分。结论：5-羟甲基糠醛有一定的刺激性，但不是狗脊炮制品唯一的刺激性成分，可作为狗脊炮制品的一个指标物质。     

栀子微波炮制过程中指标成分及粉末颜色变化的关联性分析

目的:研究栀子微波炮制过程中的指标成分含量变化及其与粉末颜色变化的相关性,为栀子微波炮制品的质量评价提供科学依据。方法:利用HPLC测定栀子微波炮制过程中京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,京尼平苷,西红花苷-Ⅰ,西红花苷-Ⅱ和西红花苷-Ⅲ的含量变化,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),进样量5μL,柱温30℃,检测波长238,440 nm。利用紫外分光度法于760 nm处测定总鞣质的含量,分析各指标成分含量变化与颜色量化参数L,a,b的相关性。结果:随着微波炮制时间的延长,温度逐渐升高,京尼平苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量逐渐降低。京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷和西红花苷-Ⅲ在初期略有升高,当温度200℃后基本处于逐渐降低的趋势;总鞣质含量先随温度升高而逐渐升高,并在5 min时达最高值,之后迅速降低。京平尼苷含量与L呈正相关;西红花苷-Ⅰ含量与a,b呈正相关。结论:栀子微波炮制品粉末颜色与成分含量之间具有一定相关性,能够作为微波炮制过程中监测炮制品质量评价的依据。     

黄精炮制过程中新产生成分分离及含量变化

目的 分离黄精炮制过程中新产生的化学成分并研究其量变化规律.方法 采用提取分离和LC-MS法确定产生的2种化学成分的结构,通过HPLC法分析3个品种黄精炮制前后以及不同炮制时间2种成分量的变化,测定市售15个批次酒黄精中2种成分的量.HPLC色谱条件:Zorbax SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(8∶92);体积流量10 mL/min;检测波长280 nm;柱温45℃.结果 炮制过程中新产生的2种成分为5-羟甲基麦芽酚(DDMP)和5-羟甲基糠醛(5-HMF).多花黄精中DDMP的量随着炮制时间的延长逐渐升高,至炮制24 h达到最高,随后开始逐渐降低;5-HMF的量随着炮制时间的延长逐渐升高.3个品种黄精炮制后均产生这2种成分.15个批次市售酒黄精中,有13个批次中DDMP的量在1.395％～5.265％,14个批次中5-HMF的量在0.079％～0.708％;自制3个品种酒黄精(16h)中2种成分的量均在上述范围内.结论 酒黄精中2种成分的量随着炮制时间的变化而变化,研究结果为酒黄精饮片标准的制定提供依据,并为酒黄精炮制时间终点的确定提供了一定参考.     

当归炮制后新产生成分的分离和结构鉴定

目的：分离和鉴定当归炮制后新产生的化学成分。方法：对当归炮制品乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分用柱色谱、制备液相和重结晶等分离手段进行分离和纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据鉴定其结构。结果：分离得到3个化合物,鉴定为5-羟甲基糠醛（Ⅰ）、香草酸（Ⅱ）和烟酸（Ⅲ）。结论：5-羟甲基糠醛是炮制后产生的新化合物之一,为首次从当归炮制品中分离得到。     

何首乌炮制后新产生成分的分离和结构鉴定

目的:分离和鉴定何首乌炮制后新产生的化学成分。方法:采用HPLC法确定提取溶剂,用聚酰胺、大孔吸附树脂、ODS柱色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质及光谱数据确定化合物结构。结果:新产生的化学成分为5-羟基麦芽酚(Ⅰ)和5-羟甲基糠醛(Ⅱ)。结论:两个化合物为首次从该属植物中分离得到。     

山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化研究

目的:测定并考察山茱萸炮制前后5-羟甲基糠醛的含量变化。方法:采用RP-HPLC法测定山茱萸生、制品不同溶剂提取液中的5-羟甲基糠醛的含量。结果:山茱萸经酒蒸制后,甲醇超声提取液中5-羟甲基糠醛含量由0.06上升到0.78,上升率为1200;水煎液中5-羟甲基糠醛含量由0.24上升到0.84,上升率为250。结论:山茱萸经酒蒸制后,5-羟甲基糠醛含量显著地提高,加热也使5-羟甲基糠醛含量增加,实验结果为制定山茱萸饮片的质量标准提供了一定的依据。     

党参炮制原理探讨

目的：探讨党参的炮制原理。方法：采用HPLC对党参及米炒党参化学成分进行比较分析,对炮制品中新增成分进行分离纯化和结构鉴定,并模拟炮制实验过程对炮制品中新增成分的生成途径进行探讨。结果：分离得到党参炮制品中特征性成分,经结构鉴定为5-羟甲基-2-糠醛,党参多糖与阿魏酸等有机酸高温加热是生成5-羟甲基-2-糠醛的主要途径。结论：首次发现、分离党参炮制品中特征性成分并对其生成途径进行深入探讨,为进一步阐明党参炮制原理提供依据。     

炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛含量的影响

目的:研究炮制对女贞子中多糖和5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量的影响,探讨女贞子酒制过程中多糖和5-HMF含量的变化规律.方法:对女贞子生品和加黄酒炖制不同时间(4、8、12、16、20、24 h)酒炖品中多糖和5-HMF含量进行测定比较.结果:6种酒炖品中多糖含量较生品降低5.54%～49.88%;女贞子生品中5-HMF含量仅有0.015%,而6种酒炖品中5-HMF含量较生品增加2 146.67%～7 326.67%;且随着炖制时间的延长,炮制品中多糖含量逐渐降低、5-HMF含量逐渐增加.结论:炖制时间对女贞子中多糖和5-HMF含量均有显著影响,女贞子炮制后可产生5-HMF.     

巫溪大宁党参不同的炮制方法对5-HMF的含量影响

目的 对5-羟甲基糠醛在大宁党参炮制研究中的现状进行系统的分析,为大宁党参炮制研究提供科学依据.方法 对大宁党参炮制的炮制方式、辅料等因素进行改变,测定5-HMF含量,考察对5-羟甲基糠醛含量的影响.结果 大宁党参经过炮制后产生5-羟甲基糠醛成分,其中蜜制产生的5-羟甲基糠醛含量最高.结论 5-羟甲基糠醛在炮制过程中产生,其作用和意义仍需进一步研究.     

地黄炮制前后5-羟甲基糠醛含量的研究

目的研究地黄炮制前后5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量变化。方法采用RT-HPLC法测定生地黄与熟地黄5-HMF的含量。结果不同地区生地与熟地5-HMF含量明显存在差异,以河南产地的熟地5-HMF含量最高,炮制后增加约20倍。同一产地河南,而不同药店的熟地5-HMF的含量也存在明显差别,以广济药业的熟地含量最高,其含量也相对稳定约2.3μg/g。结论地黄炮制为熟地后5-HMF会大量产生,且地区不同其含量也不同。     

正交试验优选酒制狗脊的炮制工艺

目的:优选酒制狗脊的炮制工艺。方法:以原儿茶酸、原儿茶醛含量为综合评价指标,选择黄酒比例、浸润时间、蒸制时间、闷润时间为考察因素,采用L9(34)正交试验优选酒制狗脊的炮制工艺。结果:酒制狗脊最佳炮制工艺为每100 kg狗脊加15 kg黄酒,室温闷润2 h,武火蒸制4 h后停火闷4 h。结论:优化的酒制狗脊工艺节时、节能、合理可行。     

白附子炮制后新增成分的分离和结构鉴定

目的 分离和鉴定白附子炮制后新增化学成分.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法确定提取溶剂,用硅胶柱和制备高效液相分离纯化,硅胶G薄层板和HPLC检识,通过理化性质和光谱数据确定化合物结构.结果 新产生的化学成分为5-羟甲基糠醛(Ⅰ),还分离到了其结构类似物质双[5-甲酰基-糠基]-醚(Ⅱ).结论 首次从制白附子中分离得到5-羟甲基糠醛和双[5-甲酰基-糠基]-醚,为中医临床炮制用药提供依据.     

不同产地当归炮制前后多糖与新产生成分5-羟甲基糠醛和5-羟基麦芽酚含量变化规律性研究

目的:研究加热炮制对不同来源当归药材中多糖和炮制过程中新产生成分5-羟甲基糠醛(5-HMF)和5-羟基麦芽酚(DDMP)含量的影响,揭示当归炮制前后物质基础变化规律的关联性。方法:采用苯酚-硫酸比色法测定炮制前后当归中多糖含量。高效液相色谱法测定5-HMF和DDMP的含量,HPLC色谱条件:色谱柱为DiamonsilTM(钻石)C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(5∶95),检测波长为286 nm。结果:14批不同来源当归多糖含量均在10%以上,加热炮制后多糖含量均降低,但降低程度不同,并会生成5-HMF和DDMP两个新的化学成分。14批炮制品中5-HMF含量为0.382%¹.153%,并且5-HMF与DDMP峰面积比值差异较大。野生当归多糖含量最高,炮制后多糖含量下降最显著,而且生成的5-HMF含量最高。结论:当归加热炮制过程中化学成分发生了量变和质变。该研究为揭示当归炮制后药理活性变化与化学成分变化的相关性提供了实验依据。     

炮制程度对丹皮炭中没食子酸的含量影响

目的：研究牡丹皮炮制过程对没食子酸含量变化的影响。方法：取生丹皮分别经过不同程度的炒炭工艺,经70%乙醇20mL超声30min两次,利用HPLC分别在271,284nm,流速1.0mL·min^-1,流动相甲醇-0.5‰三氟乙酸水溶液梯度条件下,测定没食子酸及5-羟甲基糠醛的含量。结果：没食子酸含量随炒制时间和炒制温度的增加而增加,但当增加一定程度后开始降低。结论：分析了丹皮炭不同炮制程度对没食子酸含量的影响,为进一步丹皮炭的止血机理和质量控制提供了依据。     

基于指纹图谱结合化学模式识别对狗脊药材的质量评价

目的 采用指纹图谱结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法-判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）等进行化学模式识别,对狗脊药材指纹图谱数据进行分析,筛选特征性指标成分并以此建立狗脊有效成分的定量分析,为狗脊质量控制提供科学依据。方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6mm,5.0μm）,以甲醇-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,HPLC法建立9个产地16批样品狗脊的指纹图谱,运用相似度分析、HCA、PCA和PLS-DA等化学模式识别技术筛选出不同产地狗脊化学成分的特征成分作为狗脊有效成分,并定量分析。结果 16批狗脊HPLC指纹图谱标定10个共有峰,相似度在0.695～0.954;通过HCA、PCA和PLS-DA较好的区分各产地狗脊,综合分析筛选5-羟甲基糠醛、...     

地黄炭炮制终点及其炮制机理研究

目的:确定地黄炭的炮制终点,探讨其炮制机理。方法:180℃炒制不同时间,测定饮片体积、失重率、水溶性浸出物含量及其提取液的pH值和A405(在405 nm处的吸收度),采用HPLC法测定梓醇和5-羟甲基糠醛(HMF)含量。结果:炒制过程中,样品质量、水溶性浸出物和梓醇含量持续下降,饮片体积、A405和HMF含量先升后降,pH值前期无明显变化,后期逐渐上升。样品达到传统炮制标准时,A405和HMF均处于最高水平。结论:炒制180 s,烟雾由黄转青,失重20%时,饮片符合传统炮制标准;美拉德反应和焦糖化反应可能是地黄炭的炮制机理之一。     

白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性分析

目的:研究白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛的含量变化规律及其与饮片温度、颜色变化的相关性,为阐明白术炮制原理及其炮制工艺的优选提供实验依据。方法:采用炒药机炒制白术,于不同时间点取样,得麸炒白术样品;采用HPLC测定5-羟甲基糠醛的含量,流动相甲醇-水(5∶95),检测波长284 nm。采用二维红外成像仪测量麸炒不同时间点的饮片温度;采用色彩色差计测量麸炒不同时间点的饮片颜色。结果:白术生品未检出5-羟甲基糠醛;随着麸炒时间延长,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,至饮片炒至15 min左右,饮片温度达到150℃左右时,5-羟甲基糠醛含量突然急剧升高,此时饮片颜色b*(颜色的黄蓝程度)进入显著下降阶段。结论:白术麸炒过程中5-羟甲基糠醛含量呈规律性变化,且与饮片温度、颜色变化具有相关性。     

烫狗脊炮制过程的化学反应及产物研究

目的:研究狗脊炮制过程中化学成分的变化和机制.方法:采用薄层色谱法、高效液相色谱法研究狗脊炮制前后化学成分变化,并利用色谱法分离鉴定了炮制前后有明显变化的化学成分.结果:狗脊炮制前后化学成分有较大变化.结论:狗脊炮制过程中发生了梅拉德反应,所引起的化学成分变化可能是狗脊炮制前后功效变化的主要原因.     

白术清炒过程中颜色变化与5-羟甲基糠醛的相关性分析及拐点研究

目的：研究白术清炒过程中颜色变化与5-羟甲基糠醛(5-HMF)的相关性,并通过其炮制过程中各指标的动态变化分析炮制拐点。方法：清炒法炮制白术,运用薄层扫描仪、MATLAB软件评估白术生品及炮制品的颜色值,测定氧化值,HPLC法测定5-HMF含量,SPSS21.0软件分析颜色与5-HMF含量的相关性并建立回归模型。结果：相关性分析显示,色调H与亮度Ⅰ呈极显著正相关,与氧化值、5-HMF含量均呈极显著负相关;饱和度S与亮度Ⅰ呈显著负相关,与氧化值呈极显著正相关;亮度Ⅰ与氧化值、5-HMF含量均呈极显著负相关;氧化值与5-HMF含量呈极显著正相关。5-HMF含量与颜色值的回归模型为Y₍(5-HMF))=24.928-43.398X₍(H)),R²=0.908,拟合度高,模型有效。结论：白术清炒过程中其颜色与5-HMF含量显著相关,依据其颜色变化预测炮制过程中5-HMF的含量具有可行性,并且依据各指标动态变化可分析炮制拐点,为白术清炒过程中炮制程度的判断提供参考依据。     

HPLC测定山茱萸不同炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量

目的:测定山茱萸及其炮制品中5-羟甲基糠醛和没食子酸的含量.方法:色谱条件,Kromasi1@-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(5∶95),流速1.0 mL?min-1,检测波长240 nm,柱温30℃.测定没食子酸的色谱条件,Kromasil(R)-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.1％磷酸(8∶92),流速1.0 mL? min-1,检测波长271 nm,柱温30℃.结果:与生品相比,炮制品中5-羟甲基糠醛为新增加成分,没食子酸含量明显增加;高压蒸制中两种成分含量高于常压蒸制,但没有显著性差异.结论:该方法稳定可靠、简便可行,可以为制定山茱萸的炮制工艺提供依据.