丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C的含量测定

目的:建立同时测定丁公藤属植物中东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C 6种有效成分含量的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱,甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1m L·min-1,检测波长345 nm。结果:东莨菪苷、绿原酸、东莨菪素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C分别在0.026 8~2.68,0.027 0~2.70,0.008 1~0.81,0.018 8~1.88,0.017 6~1.76,0.019 6~1.96μg呈良好的线性关系(r>0.999 6);6种有效成分的平均回收率分别为98.1%,98.7%,100.8%,100.4%,99.7%,101.1%,RSD分别为2.7%,2.9%,2.6%,2.0%,2.8%,2.2%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于丁公藤类药材的质量评价。     

实时直接分析质谱法 快速鉴别大果飞蛾藤药材

目的:建立一种大果飞蛾藤药材的快速鉴别方法。方法:采用实时直接分析离子源(direct analysis in real time ionization source,DART)结合离子阱质谱快速鉴别大果飞蛾藤药材,载气温度设为300℃,格栅电压设为+350 V/-200 V。定性鉴别采用比对东莨菪素、绿原酸特征离子和二级质谱进行。结果:该方法供试品制备简单,可以在短时间内得到样品质谱图,实现大果飞蛾藤鉴别。通过对不同批次大果飞蛾藤定性鉴别证明了该方法的可行性。结论:该方法可用于大果飞蛾藤药材的定性鉴别。     

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中8个成分

目的建立HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,为冯了性风湿跌打药酒的质量控制提供参考。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长345 nm。结果新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分离度良好且分别在0.86～86.00、1.28～128.00、1.10～110.00、0.72～72.00、0.86～86.00、2.18～218.00、1.34～134.00、1.76～176.00μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.9998);8种成分的平均加样回收率在97.78%～101.45%之间,RSD在0.95%～1.90%之间。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量评价。     

大果飞蛾藤质量标准研究

目的:建立大果飞蛾藤药材质量标准。方法:通过性状、显微、薄层色谱法鉴别不同产地大果飞蛾藤商品药材;采用HPLC法测定药材中指标成分的含量;对药材水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用ICP-MS法测定药材中6种有害元素铅、镉、铜、汞、砷、铬的含量。结果:大果飞蛾藤的显微特征性强;薄层色谱分离度好,斑点清晰;药材中东莨菪素、东莨菪苷、绿原酸含量分别为0.0799%～0.1022%、0.3926%～0.6652%、0.4652%～0.6170%;药材水分量均值为8.90%,总灰分均值为10.86%,酸不溶性灰分均值为0.113%,醇溶性浸出物均值为16.19%;6种有害元素在一定的浓度范围内线性关系良好(R~2≥0.9990),检出限为0.5～5.0μg/kg,加样回收率为89.7%～98.0%,RSD值为2.34%～6.54%。结论:所建立方法准确、可靠,可用于大果飞蛾藤药材的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸

目的建立RP-HPLC同时定量测定丁公藤中东莨菪苷、东莨菪内酯及绿原酸的分析方法。方法丁公藤甲醇超声提取物的分析在Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)实施,乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相系统进行梯度洗脱;柱温30℃;检测波长347 nm;体积流量1.0 mL/min。结果东莨菪苷、东莨菪内酯、绿原酸分别在0.399³1.920μg/mL(r=0.999 9)、0.36031.920μg/mL(r=0.999 9)、0.360²8.800μg/mL(r=0.999 9)、0.41228.800μg/mL(r=0.999 9)、0.412³2.960μg/mL(r=0.999 9)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.9%(RSD为1.3%)、99.5%(RSD为0.6%)、99.9%(RSD为1.0%)。结论本方法中提取溶剂和检测波长适合同时测定丁公藤中3个成分。     

大果飞蛾藤的化学成分研究

 目的研究大果飞蛾藤(Porana sinensis Hemsl．)的化学成分。方法采用体积分数为70％的乙醇热回流提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,通过反复硅胶柱色谱分离得到9个化合物,通过波谱解析和理化常数进行结构鉴定。结果分离并鉴定了9个化合物:东莨菪素(1),东莨菪苷(2),2,5-二甲氧基苯醌(3),伞形花内酯(4),咖啡酸乙酯(5),N-反式-阿魏酰酪胺(6),N-反式-香豆酰酪胺(7),β-谷甾醇(8)和β-胡萝卜苷(9)。结论大果飞蛾藤中主要含有苯丙素类成分,化合物3,4,6 和7首次从该属植物中分离得到。     

丁公藤类药材及其混用品中总东茛菪内酯的含量测定

目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC.方法采用Shim-pack CLC-ODS色谱柱(6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.05%磷酸(39:61)为流动相,检测波长为345 nm.结果东莨菪内酯的线性范围为0.030 1～3.01 μg(R2=1.0000,n=6),检测限为0.09 ng(S/N=3),定量限为0.3 ng(S/N=10),平均回收率为97.60%,RSD=1.59%(n=9).结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法.     

冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定

目的建立冯了性风湿跌打药酒(丁公藤、麻黄、桂枝、泽泻、厚朴、木香等)中主要活性成分东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸的测定方法。方法采用HPLC法,用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱对冯了性风湿跌打药酒中东莨菪素、东莨菪苷和绿原酸进行测定。用甲醇-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长360 nm。结果东莨菪素在0.008 1⁰.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg0.81μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.5%,RSD为0.4%;东莨菪苷在0.026 8μg².68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 042.68μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD为1.6%;绿原酸在0.027 04².704μg范围内线性关系良好,r=1,平均回收率为98.3%,RSD为0.8%。结论本方法简单可行,重复性好,可作为冯了性风湿跌打酒的质量控制方法。     

HPLC同时测定桑白皮中4种成分的含量

目的:建立桑白皮中绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇、桑色素含量测定的方法。方法:采用Eclipse SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%磷酸梯度洗脱,流速1.0 m L·min~(-1),柱温30℃,检测波长285 nm。结果:绿原酸、东莨菪内酯、白藜芦醇和桑色素分别在6.4~76.8 mg·L~(-1)(r=0.999 9),5.15~61.8 mg·L-1(r=0.999 6),1.11~13.32mg·L-1(r=0.999 6),2.76~33.12 mg·L~(-1)(r=0.999 7)线性关系良好,平均加样回收率在98.4%~99.4%(RSD≤2%),供试品溶液在12 h内稳定,且该方法重复性良好;通过对5批桑白皮药材的测定,结果发现河南(批号140401)样品中绿原酸、东莨菪内酯、桑色素含量均较高,湖北(批号D5090202)样品中白藜芦醇含量相对最高。结论:该含量测定方法精密度高,准确度高,适合桑白皮中4种成分的含量测定。     

丁公藤类药材及其混用品中总东莨菪内酯的含量测定

 目的建立测定丁公藤药材中总东莨菪内酯含量的HPLC。方法采用ShimpackCLCODS色谱柱(6mm×150mm,5μm),以甲醇005%磷酸(39∶61)为流动相,检测波长为345nm。结果东莨菪内酯的线性范围为00301～301μg(R²=10000,n=6),检测限为009ng(S/N=3),定量限为03ng(S/N=10),平均回收率为9760%,RSD=159%(n=9)。结论本方法操作简便、准确、灵敏度高,可作为丁公藤药材中总东莨菪内酯的定量分析方法。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中10种成分

目的建立HPLC法同时测定感冒止咳颗粒(柴胡、山银花、葛根等)中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、异绿原酸A、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长250、278、326 nm。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率为98.05%~101.95%,RSD为0.45%~2.28%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定厚藤不同部位中8种成分

目的建立HPLC法同时测定厚藤不同部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法厚藤70%甲醇提取物的分析采用InfinityLab Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm);流动相乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长327 nm。结果8种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.3%~102.9%,RSD 1.2%~2.1%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于厚藤的质量控制。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱建立及6种成分测定

目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。     

UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草中6种成分

目的建立UHPLC-PDA法同时测定毛大丁草Gerbera piloselloides(Linn.)Cass.中熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法毛大丁草50%甲醇提取物的分析采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.28 mL/min;柱温40℃;检测波长280、328 nm。结果熊果苷、绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分别在4.45~284.59(r=0.9999)、0.30~19.52(r=0.9998)、0.30~19.50(r=0.9998)、0.31~19.84(r=0.9999)、0.61~38.96(r=0.9998)、0.32~20.19(r=0.9998)μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.06%、103.37%、104.97%、104.79%、105.21%、104.75%,RSD分别为1.88%、1.70%、1.20%、1.89%、1.53%、1.25%。结论该方法稳定,重复性好,可用于毛大丁草的质量控制。     

毛细管电泳同时测定苍耳类药材中7种酚酸类成分的含量

 目的 建立高效毛细管电泳法(HPCE)同时测定苍耳类药材中绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、异绿原酸A、异绿原酸C、新绿原酸和1,3-O-二咖啡酰奎宁酸含量的方法。方法 以50 mmol·L^-1硼砂-水(pH 9.54)为缓冲溶液,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×64.5 cm, 有效长度56 cm)为分离通道,运行电压为25 kV,检测波长为326 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为25 kPa×5 s。结果 7种酚酸的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 4) ;加样回收率为99.85%~102.70%。用此法测定了苍耳类药材中7种酚酸的含量,得到满意结果。结论 该方法简单、准确,重复性较好,可用于苍耳类药材内在质量的评价和控制。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。     

HPLC法同时测定杜仲平压片中6种成分

目的建立HPLC法同时测定杜仲平压片(杜仲叶)中京尼平苷酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁的含有量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长238、324、354 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.07%~100.34%,RSD 1.03%~1.96%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于杜仲平压片的质量控制。     

不同产地当归药材9种成分的含量测定及主成分分析

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定当归药材9种成分含量的方法,并评价不同产地样品的质量。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:280 nm。并用主成分分析法评价当归不同产地样品质量。结果所测当归药材中的9种成分(绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯、欧当归内酯)分离度良好,10个不同产地的当归药材质量有显著差异。经主成分分析得3个主成分的累积贡献率达到88.043%。10个产地中岷县麻子川乡绿叶村一社的当归药材质量最优。结论所建立的HPLC法结合主成分分析法可综合评价当归药材的质量,且该方法准确简便、重复性好,可为当归药材的质量评价提供依据。     

仙茅中酚苷类成分高效液相色谱法测定方法的建立

 目的 建立同时测定仙茅中多种酚苷类化合物的HPLC方法。方法 Angilent 1100 高效液相色谱仪,Zorbax SB C₁₈色谱柱;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;进样量 20 μL;流速1 mL·min^-1;流动相：乙腈(A)-0.1%醋酸水溶液(B),梯度洗脱程序为：0~25 min, 4%~6%A; 25~58 min,6%~17%A;58~85 min,17%~22%A。结果 8种酚苷成分5-羟甲基糠醛(1),2-羟基-5-(2-羟乙基)苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),苔黑酚龙胆二糖苷(3),苔黑酚葡萄糖苷(4),苔黑酚-1-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5),2, 6-二甲氧基苯甲酸(6),仙茅苷(7)和仙茅素A(8) 的质量浓度和峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率符合含量测定要求。结论 该方法简便、灵敏、重复性好,适用于同时测定仙茅中多种酚苷类成分。