基于UPLC指纹图谱和化学计量学的不同熏硫程度白芷质量评价

目的 建立白芷UPLC指纹图谱，结合化学计量学方法寻找不同熏硫程度白芷质量差异的标志物。方法 该药物的分析采用月旭Xtime UPLC C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%乙酸，梯度洗脱；体积流量0.35 mL/min;柱温35℃;检测波长305 nm。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价，结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析对白芷样品进行全面的质量评价。结果 共得到11个共有峰，并通过对照品比对出其中7个(白当归素、氧化前胡素、异欧前胡素、欧前胡素、珊瑚菜素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素);33批样品指纹图谱的相似度为0.735～0.997。聚类分析仅将白芷样品聚为3类；主成分分析将样品分为3类，与4种熏硫程度分类一致。正交偏最小二乘法-判别分析筛选出5种差异性成分，经对照品比对，确定了其中2种差异性成分，分别为氧化前胡素、水合氧化前胡素。3种主成分含量测定结果为欧前胡素0.444～3.725 mg/g,珊瑚菜素0.241～0.631 mg/g,异欧前胡素0.179～0.508 mg/g。结论 该方...     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

超临界CO2萃取白芷中欧前胡素的研究

 目的研究超临界流体CO_{2萃取白芷中欧前胡素的提取工艺，并用高效液相色谱法测定欧前胡素的含量。方法在Inertsil ODS-3柱上，以甲醇-水(65∶35)为流动相，流速:1.5 mL·min^-1，检测波长：248 nm，柱温:40℃。结果欧前胡素浓度在0.0415～0.166 mg·mL^-1范围内呈线性关系(r=0.999 8);加样平均回收率：99.12%，RSD为2.73%。结论采用SFE萃取白芷中欧前胡素的提取工艺速度快,HPLC测定欧前胡素的含量精确、重现性好。}     

硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量的影响

目的研究硫磺熏蒸对白芷中欧前胡素含量变化的影响。方法产地采收白芷的新鲜样品,每份样品均一半按照传统方法进行硫磺熏蒸,另一半切片后自然晾干(非硫磺熏蒸)。采用高效液相色谱法(HPLC)进行白芷中欧前胡素的含量测定,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长选择210~800 nm范围内的最大绘图。结果收集了29批新鲜白芷的根,非硫磺熏蒸和硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中欧前胡素的平均含量分别为0.202%、0.120%;与非硫磺熏蒸比较,硫磺熏蒸加工获得的白芷药材中,欧前胡素的含量下降了6.77%~77.56%,平均下降39.86%。结论白芷中欧前胡素的含量经硫磺熏蒸后明显下降,提示白芷的生产和加工不宜采用硫磺熏蒸技术。     

HPLC法同时测定外搽白灵酊中7种成分

目的建立HPLC法同时测定外搽白灵酊(白芷、苏木、红花等)中巴西苏木素、(±)原苏木素B、羟基红花黄色素A、红花黄色素A、氧化前胡素、欧前胡素、异欧前胡素的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-0.1%冰醋酸为流动相,梯度洗脱;检测波长285、403、310 nm;体积流量0.9 m L/min;柱温25℃。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.91%~99.59%,RSD 0.81%~1.19%。结论该方法稳定可靠,可用于外搽白灵酊的质量控制。     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

不同产地白芷药材9个呋喃香豆素成分的含量测定及其质量评价

建立白芷呋喃香豆素成分定量测定方法,并用于不同产地白芷的质量评价。采用Waters UPLC,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,流动相(乙腈-水)梯度洗脱,检测波长254 nm,同时测定10批白芷药材中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、氧化前胡素、欧前胡素和异欧前胡素的含量;并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等化学模式识别技术,对不同产地白芷药材的总体质量进行分析评价。所测呋喃香豆素成分的含量从高到低依次为:氧化前胡素欧前胡素异欧前胡素水和氧化前胡素佛手柑内酯白当归素花椒毒素花椒毒酚补骨脂素,均值分别为2. 844,1. 277,0. 649 2,0. 216 2,0. 129 8,0. 062 68,0. 052 68,0. 019 30,0. 018 19 mg·g-1;经含量测定和化学模式识别分析结果可知不同产地白芷药材质量有差异,且硫磺熏蒸对白芷药材品质有较大影响;最后采用OPLS-DA,筛选出了导致各批次白芷药材质量差异的6个主要标志性成分。该实验建立的含量测定结合化学模式识别方法可用于白芷药材的综合质量评价。     

白芷饮片全国评价性抽验结果分析与多指标成分一测多评法研究

目的采用指纹图谱与一测多评相结合的方法测定白芷药材及其饮片中的6种指标性成分,分析全国评价性抽验所抽验白芷质量,不断完善和修订标准方法,保障公众用药安全有效。方法依据法定标准进行检验,建立白芷饮片的HPLC指纹图谱,水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个指标成分一测多评定量测定方法,进行方法学考察,对20批(S1～S20)白芷饮片进行多指标成分含量测定,最终判定白芷饮片的质量。结果共收到239批白芷饮片,涉及189家生产企业。其中225批次合格,14批次不合格,总体合格率为94.1%。以一测多评方法建立以欧前胡素为参照同步测定白芷饮片中6种香豆素类成分含量的方法,可以解决对照品难得、检验周期长等问题,更好地反映药材质量。结论所建立的方法可用于白芷饮片中水合氧化前胡素、白当归素、氧化前胡素、佛手柑内酯、欧前胡素和异欧前胡素6个化学成分的定性定量分析。通过本次抽验,发现白芷饮片仍然存在一些质量问题,应进一步加强监管。     

基于活性成分比例一致性的白芷药材质量评价数据挖掘

目的 白芷药材有效成分多且复杂,单一质量标准或者单一成分控制难以有效地衡量白芷药材的质量。通过探究白芷药材有效成分比例一致性,对白芷药材的质量进行评价和控制。方法 提取78篇文献中的1297个白芷药材样本中的有效成分：欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、佛手柑内酯、水合氧化前胡素、白当归素、花椒毒酚的含量数据。对符合《中国药典》质量标准的1118个样本进行各有效成分含量比例一致性分析。结果 发现各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值在一定范围内波动,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值在0.08～1.08,氧化前胡素和欧前胡素含量比值在0.02～2.00,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值0.02～0.29,含量比值在范围之外的白芷药材一般为不合格药材。然后将各个香豆素类有效成分与标志性成分欧前胡素含量比值作正态分布曲线,发现各含量比值以均数为中心呈正态分布,例如异欧前胡素和欧前胡素含量比值以0.451为中心,氧化前胡素和欧前胡素含量比值以0.719为中心,佛手柑内酯和欧前胡素含量比值以0.090 3为中心,越靠近中心则含量比值越稳定,药材质量越好。结论 单一的外观性状鉴别并不能全面反映...     

HPLC测定痛可停胶囊中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的 :建立高效液相色谱法测定痛可停胶囊 (白芷、地龙等 )中欧前胡素和异欧前胡素的含量的方法。方法 :ODSC18色谱柱。乙腈 水 (6 0∶4 0 )为流动相 ;流速 :1mL·min-1;柱温 :4 0℃ ;检测波长 2 4 5nm。结果 :本法可测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。其分别在 6 5 μg～ 32 5 μg和 5 0 μg～ 2 5 0 μg范围内与峰面积成线性关系。平均回收率分别为 98.3%和98.7% ;RSD分别为 1.73%和 1.6 5 % ,结论 :该方法简便、准确 ,可作为痛可停胶囊的含量测定方法。     

不同产地北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量分析

目的比较10批不同产地、不同批号的北沙参中欧前胡素和异欧前胡素含量。方法采用高效液相色谱法测定欧前胡素和异欧前胡素的含量。色谱条件：ODS柱（C18250mm×4.6mm）;流动相甲醇-水（65：35）;检测波长302nm;柱温25℃。结果所建立的欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法线性、重现性、精密度、回收率等均符合样品测定要求。结论不同产地北沙参中的欧前胡素和异欧前胡素含量差异不显著,但同一产地不同批号药材含量存在一定差异。     

白芷香豆素类化合物与P-糖蛋白体外亲和作用研究

目的研究白芷香豆素类化合物(欧前胡素、异欧前胡素、佛手柑内酯、氧化前胡素)在体外对P-糖蛋白(P-gp)三磷酸腺苷(ATP)酶活性的影响,进而探讨白芷香豆素类成分影响P-gp介导药物转运的机制。方法采用ATP酶活性测试法判断白芷香豆素类化合物是否为P-gp的底物。结果欧前胡素和氧化前胡素各质量浓度组平均荧光强度值(ΔRLUTC)均大于基础平均荧光强度值(ΔRLUbasal);异欧前胡素中、低质量浓度组及佛手柑内酯高、低质量浓度组ΔRLUTC小于ΔRLUbasal。结论欧前胡素和氧化前胡素为非浓度依赖的P-gp ATP酶抑制剂,异欧前胡素、佛手柑内酯在低质量浓度时可抑制ATP酶活性,对P-gp具有抑制作用;在高质量浓度时可诱导ATP酶活性,对P-gp具有诱导作用。     

HPLC指纹法评价白芷饮片质量的一致性

目的对全国市售白芷饮片进行质量一致性的评价。方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定12份不同地区的市售饮片、1份硫磺熏蒸药材和1份自然晾干药材的指纹图谱;测定饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。HPLC条件为:C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温35℃;检测波长选择210~800 nm范围的最大绘图。通过相似度计算方法进行分析比较。结果建立了白芷饮片的HPLC指纹图谱分析方法,确定了12个共有特征峰。市售饮片的相似度为0.840~0.973;与硫磺熏蒸药材相比,指纹图谱的相似度为0.672~0.908;与自然晾干药材相比,指纹图谱的相似度为0.536~0.684。市售饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量范围分别为0.035%~0.140%和0.028%~0.069%。结论不同地区的市售白芷饮片具有质量一致性,推测饮片均为硫磺熏蒸品。     

HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。     

白芷化学成分的研究

目的研究白芷Angelica dahurica的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20,重结晶等手段进行分离纯化,采用波谱方法鉴定结构。结果从白芷中分离并鉴定了11个化合物,分别为β-谷甾醇(1)、cnidilin(2)、异欧前胡素(3)、欧前胡素(4)、水合氧化前胡内酯(5)、栓翅芹烯醇(6)、白当归脑(7)、花椒素(8)、neobyakan-gelicol(9)、比克白芷素(10)、水合氧化前胡素(11)。结论化合物8为首次从白芷中发现。     

白芷在中药复方制剂中的使用及质量控制

白芷为常用中药,始载于《神农本草经》,列为中品。具有驱风散寒,燥湿排脓,止痛等功效。用于风寒感冒,鼻渊头痛,风湿痹痛等症。临床应用广泛,如都梁丸、元胡止痛片、安阳精制膏等。白芷含香豆素类成分,主要为欧前胡素、异欧前胡素、氧化前胡素、水合氧化前胡素等,含量可达1%左右     

一测多评法测定复方白芷止痛胶囊中4种指标成分

目的以欧前胡素为内标物,建立测定复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素多种指标性成分含量的一测多评方法。方法采用HPLC,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长分别为320 nm(绿原酸、阿魏酸)和300 nm(欧前胡素、异欧前胡素),流速为1 mL/min进行测定。以欧前胡素为内标物,建立复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素的相对校正因子。结果复方白芷止痛胶囊中阿魏酸、绿原酸、异欧前胡素的相对校正因子重现性良好,分别为1.16、2.00、1.00,一测多评法测定结果与外标法比较无显著差异。结论以欧前胡素为内标物建立复方白芷止痛胶囊多种指标性成分的一测多评法结果准确性良好,方法可行,可作为复方白芷止痛胶囊的质量控制方法。     

星点设计效应面法优选白芷中欧前胡素和异欧前胡素的醇提工艺

目的:利用效应面法优选白芷的醇提取工艺参数。方法:采用HPLC方法,Wat er s公司的Sunf i r e C18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30),等度洗脱;流速0.9 m L/mi n;检测波长254nm;柱温30℃;分析时间为20分钟;进样量10μL。结果:白芷中欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度83.17%,提取时间9.15小时,甲醇用量为147.32 m L;异欧前胡素的最佳提取工艺为甲醇浓度91.83%,提取时间9.15小时,甲醇用量为112.68 m L。结论:采用星点设计与效应面法相结合的方法对实验工艺优化更方便、更准确。