白术主根及须根的品质比较

目的 从中药材品质评价角度考察白术主根及须根的质量差别。方法 按照《中国药典》的方法,对白术主、须根分别进行GC-MS分析,TLC、白术内酯Ⅲ定量测定,浸出物量、总灰分和酸不溶性灰分检查。结果 白术须根与主根挥发油成分差别较大;其他药效物质基本一致,但在质量上略逊于主根。结论 以非挥发油类物质作为主要药效成分时,可用白术须根补充主根资源的不足,但需调整处方量。     

穿心莲等级与叶茎比、浸出物及内酯类成分之间的相关性

目的研究穿心莲等级与叶茎比、浸出物及内酯类成分之间的相关性。方法测定穿心莲叶茎比、醇溶性浸出物含有量,HPLC法测定穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含有量及其总和,simca-p软件进行主成分分析及相关性分析。结果 36批穿心莲分为3个等级,其中一等10批,二等11批,三等15批;穿心莲等级与叶茎比,醇溶性浸出物、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、去氧穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯含有量及其总和之间的相关系数分别为-0.246、-0.629、-0.694、-0.804、-0.606、-0.444、-0.886;穿心莲叶茎比与醇溶性浸出物含有量之间呈正相关性(P<0.01),与4种内酯含有量及其总和之间的相关系数分别为0.030、0.048、0.005、0.109、0.067;同一批穿心莲中4种内酯含有量随着叶茎比的增大而增加;不同批穿心莲中,叶茎比高者所含4种内酯含有量并不一定高。结论穿心莲等级与叶茎比相关性不大,与醇溶性浸出物、穿心莲内酯类含有量之间呈极显著正相关。     

相同栽培条件下不同来源白术中5种有效药用成分测定与比较

目的比较在相同栽培条件下,12种产地栽培白术与10个改良白术根茎中白术内酯类物质及挥发油含有量的差异,初步筛选含有内酯类药用成分和挥发油含有量较高的白术资源,为白术良种选育提供依据。方法采用HPLC法测定白术根茎中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ,采用水蒸气蒸馏法测定白术挥发油;运用方差分析及主成分分析方法对含有量进行比较。结果通过主成分分析筛选出挥发油类和内酯类指标的2个主成分,确定以白术内酯类和挥发油物质为主成分的综合评价函数;根据因子得分图分别得到含有较多白术内酯类和含有较多挥发油的白术资源。结论在相同栽培条件下,不同来源白术根茎中白术内酯及挥发油含有量差别较大;改良白术200号白术内酯类物质及挥发油总体含有量最高,其次是改良白术16号;改良白术於28号、四川彭水、浙江临安、37号等可作为以挥发油为提取目标的品种选育,於28号、四川彭水、200号、16号等样品可作为以白术内酯为目标的品种选育。     

白术提高机体免疫功能的研究进展

本品为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koiddz.的干燥根茎,主产于浙江、湖北、湖南等地,性苦,甘,温,归脾、胃经[1]。白术的化学成分较为复杂,据报道[2],现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类及其他成分。挥发油在白术根茎中约含1.4%,其主要成分为苍术酮（atratylon）、苍术醇等;内酯类成分有白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ等;多糖类含有白术多糖PM、甘露聚糖AM-3等。     

白术饮片不同贮藏条件包装材料和包装方式的比较研究

目的:确定白术饮片的储藏条件、年限及最佳包装,为饮片的保管与使用提供依据。方法:分别用牛皮淋膜纸袋、塑料袋、塑料袋真空密封、铝塑袋、铝塑复合袋真空密封,存放于阴凉库和药品稳定性试验箱(40℃,湿度75%)中,开展为期6个月的阴凉稳定性和加速稳定性试验,观察性状,分别测定水分、浸出物、挥发油、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ及总量的变化情况,考察温湿度、包装对白术饮片各指标的影响。结果:阴凉稳定性试验中,各包装白术饮片外观性状无明显变化;加速稳定性试验中,部分样品出现发霉、变软现象。水分均呈上升趋势。浸出物和挥发油含量基本保持不变。从白术内酯含量来看,在阴凉库环境下,白术内酯Ⅰ含量小幅度下降,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量先下降后平缓,总和下降后趋于平缓;在高温高湿环境下,白术内酯Ⅰ含量小幅度下降,白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量先下降后趋于平缓后上升,总和先下降后上升。通过气质联用,5种包装中均未发现白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ的残留,但塑料、真空塑料、铝塑复合袋、牛皮淋膜纸袋4种包装上均有苍术酮的残留。结论:白术受湿度影响大,受温度影响相对较小,最适宜的包装为铝塑复合袋真空或非真空形式。     

烘术和生晒术性状及含量的比较研究

目的对不同产地加工法和不同性状白术药材的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,浸出物及挥发油含量进行比较。方法采用2015版中国药典挥发油测定法乙法、热浸法以及HPLC法对各批次白术药材进行测定和比较。结果烘术和生晒术的质量并无显著差异,但两者的外观性状与质量均具有相关性。结论烘干法和晒干法对白术药材质量的影响有限,各地可因地制宜的采用合适的方法进行加工。根据白术药材的外观性状可初步判断出其质量的优劣,且以断面带红色紧实无孔隙,可见菊花心和散在油点者为优。     

白术药材质量标准的研究

目的:对中药材白术的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等物质质量进行研究.方法:按<中国药典2005年版一部附录ⅨH中水分测定法中的甲苯法、附录ⅨK灰分测定法、附录ⅩA浸出物测定法测定.结果:中药材白术的含水量均不超过10.24%,总灰分不高于4.70%,酸不溶性灰分不高于0.53%,冷浸法水溶性浸出物量不低于12.25%,热浸法水溶性浸出物量不低于26.34%,60%乙醇冷浸出物量不低于5.65%,60%乙醇热浸出物量不低于14.16%.结论:为建立和完善白术的质量标准体系提供了可供参考的数据资料.     

白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响

目的研究白术提取液及成分对唾液淀粉酶活性的影响。方法采用淀粉酶比色测量法,进行了白术的水煎液、醇提液、白术挥发油及白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ对酶活性影响的实验。结果白术水煎液能明显增加酶的活性,白术醇提液及白术内酯Ⅰ对酶活性也有增强作用,而白术挥发油及白术内酯Ⅲ却抑制酶的活性。结论白术内酯Ⅰ可以作为白术健脾运脾的效应成分之一。     

白术炮制工艺及炮制原理的研究

目的:研究白术炮制前后有效成分的变化规律,探索白术炮制原理.方法:采用HPLC测定白术不同炮制品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ、自术内酯Ⅱ的含量,对其总挥发油含量也进行测定,探索其炮制前后含量变化规律.结果:与生品比较,不同的炮制品中苍术酮的含量均有不同程度的降低,其中土炒白术的含量降低最多,其质量分数为0.33%,降低了25%;白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ的含量则显著升高,以麸炒白术中两者的质量分数最高,分别为0.069%,0.078%;而白术内酯Ⅱ的含量略有升高,以土炒白术的含量最高,为0.066%;总挥发油的含量显著降低,以土炒白术的含量最低,仅为0.64%.结论:白术经炮制后苍术酮转化为白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ等内酯类成分,苍术酮的含量降低,燥性缓和,白术内酯类含量增加,健脾的作用增强.     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

土炒对白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响

目的:探讨土炒对白术有效成分白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的影响,并通过与清炒白术的比较,研究辅料土对白术成分变化是否具有实质作用。方法:采用高效液相色谱法测定各样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。采用ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm;白术内酯Ⅱ为276 nm。结果:白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ测定方法学考察符合液相色谱法的要求;生白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为0.4365、0.2878、0.4140 mg/g,10批土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5503、0.3013、0.8403 mg/g,10批清炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ平均含量分别为0.5386、0.2958、0.7399 mg/g。结论:白术经炮制后白术内酯Ⅱ含量不变,白术内酯Ⅰ、Ⅲ显著升高,清炒和土炒对白术内酯类成分含量影响无显著差异。     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

延胡索品质与土壤养分的相关性分析

目的分析延胡索品质与土壤养分的相关性。方法以引种地及原产地延胡索块茎为材料,分别测定延胡索乙素、醇溶性浸出物及总灰分等品质指标,并对相应土壤养分进行分析。结果引种地与原产地延胡索乙素、醇溶性浸出物、总灰分含有量差异显著;相关性分析表明,延胡索乙素含有量与土壤速效K显著正相关(r=0.919,P0.05),醇溶性浸出物与有效P极显著正相关(r=0.979,P0.01)。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于延胡索的质量控制。     

避光与见光提取的枳术丸挥发油中主要成分含量比较

目的:比较避光与见光提取的枳术丸挥发油中主要成分含量的差异性。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,挥发油提取器分别采用不包裹(见光)或者用黑布包裹(避光)提取相同时间。采用HPLC比较2种挥发油中苍术酮和白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量差异,流动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~22 min,55%~64%B;22~28 min,64%~64%B;28~48 min,64%~100%B),检测波长220,275 nm。结果:见光与避光提取的挥发油得率分别为1.03%和1.05%。见光提取的挥发油与避光提取的挥发油相比,苍术酮含量显著降低,分别为73.01,100.3 mg·g-1;白术内酯Ⅰ显著升高,分别为0.757 2,0.354 1mg·g-1;白术内酯Ⅱ差异不明显,分别为2.026,2.158 mg·g-1;白术内酯Ⅲ显著升高,分别为0.412 4,0.321 9 mg·g-1。结论:见光与避光提取的枳术丸挥发油总量无明显差异,但主要成分含量存在明显差异。提示在研究复方物质基础时,应注意实验过程中可能引起的内在成分变化。     

基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究

目的建立基于主成分分析(PCA)模型的白术药材多指标产地质量评价方法。方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量,采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量,以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量,采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%、102.1%。PCA分析显示,浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量最佳,安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。     

柴胡炮制品质量研究

对柴胡不同炮制品的质量进行了研究。结果表明,柴胡炮制前后及不同炮制品种之间的化学成分无明显变化;但炮制前后及不同炮制品种之间的醇溶性浸出物含量、水溶性浸出物含量、粗皂甙含量以及挥发油含量均有非常明显差异(均P<0.01)。证明柴胡传统的炮制方法具有科学性。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

不同产地丹参指标性成分和浸出物的含量测定

目的：测定并比较不同产地丹参中指标性成分和浸出物的含量,为丹参药材的质量控制提供理论依据。方法：用HPLC测定了10批不同产地、不同加工方法的丹参药材中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,并采用水溶性浸出物测定法（冷浸法）和醇溶性浸出物测定法（热浸法）测定了其浸出物含量。结果：指标性成分丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量、水溶性浸出物含量均高于《中国药典》规定的标准,醇溶性浸出物的含量大多低于《中国药典》规定的标准。结论：不同产地丹参的指标性成分含量和浸出物含量存在差异,且不同加工方法对指标成分含量有较大影响。     

基于正交设计的白术产地加工工艺研究

目的探讨白术的产地加工方法,并优选出最佳烘干工艺。方法选用L9(34)正交试验设计,以白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、浸出物、挥发油含量组成的综合评分为指标,考察烘干温度、堆放层数、切片厚度对白术干燥质量的影响,并最终确定干燥工艺。结果白术产地加工工艺的最优方案为将白术平铺堆放2层,在50℃下进行烘烤,至八成干,将药材切成厚度约0. 4 cm,再继续烘至完全干燥。结论采用正交试验法优选的白术烘干工艺较为优良,稳定性好,为白术的产地加工提供了科学依据。     

HPLC-DAD法同时测定消积化虫散中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法同时测定消积化虫散(白术、茯苓、使君子仁等)中白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸的含有量。方法分析采用依利特C18色谱柱;流动相为乙腈-甲醇(1∶1)(A)-0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱;体积流量1.1 m L/min;柱温25℃;检测波长210 nm(去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸)、220 nm(白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ)、276 nm(白术内酯Ⅱ)。结果 6个成分均呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)为96.8%~99.4%,RSD值为0.66%~1.48%。结论该方法简便、准确、快速,可用于消积化虫散的质量控制。