HPLC法测定蟾酥中4种蟾毒内酯

目的建立同时测定蟾酥药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基的方法。方法 10批蟾酥药材采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.04%三氟乙酸为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为35℃;检测波长为296 nm。结果蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基分别在0.05～2.61μg(R2=1),0.10～4.96μg(R2=1),0.10～5.03μg(R2=1),0.10～5.18μg(R2=1)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.62%,97.34%,97.23%,97.34%,RSD值均<2.0%。结论此方法简便、准确。10批不同来源的蟾酥样品测定结果表明,药材中蟾蜍他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基含有量相对稳定,脂蟾毒配基含有量则波动较大。     

HPLC-MS法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的建立HPLC-MS法同时测定六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物(和蟾蜍他灵、沙蟾毒精、远华蟾毒精、去乙酰华蟾毒它灵、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基)的方法。方法采用ODS-2(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.15%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温40℃,检测波长296 nm。HPLC-MS联用的色谱条件与HPLC分离基本条件一致,流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液。通过电喷雾离子源,正离子模式扫描,对六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物进行分析鉴别。结果 9种蟾蜍二烯内酯类化合物均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.999 6)。加样回收率均在92%~105%,RSD5%。应用建立的HPLC-MS方法测定了10批六神丸中9种蟾蜍二烯内酯类化合物的量,分别为和蟾蜍他灵0.40~0.88 mg/g,沙蟾毒精0.32~0.83 mg/g,远华蟾毒精0.61~2.11 mg/g,去乙酰华蟾毒它灵0.15~0.32 mg/g,蟾毒它灵0.84~1.85 mg/g,华蟾毒它灵25.76~62.14 mg/g,蟾毒灵0.96~2.06 mg/g,华蟾酥毒基2.30~4.75 mg/g,脂蟾毒配基1.20~2.61 mg/g。结论所建立的定量测定方法简便、快速、准确可靠,专属性强,可用于六神丸的质量控制。     

HPLC法同时测定麝香保心丸中间体中7种成分

目的建立HPLC法同时测定麝香保心丸(人工麝香、人参提取物、苏合香等)中间体中日蟾毒他灵、香豆素、肉桂酸、蟾毒他灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、酯蟾毒配基的含有量。方法该中间体甲醇提取液的分析采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0～1.2 mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 8),平均加样回收率98.24%～102.49%,RSD 0.93%～2.87%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于麝香保心丸的质量控制。     

蟾酥药材HPLC指纹图谱研究

目的研究建立蟾酥HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制和药材鉴别提供依据.方法利用高效液相色谱法,采用反相Alltima C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相0.5%磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH为3.0)和乙腈(梯度洗脱);检测波长296 nm;柱温30℃;流速1.0 mL/min.结果在选定的色谱条件下确定10个峰构成蟾酥约材的指纹特征,各批次药材均具有上述特征,但特征峰的相对含量分布差异导致色谱概貌存在一定差异.确定了蟾酥HPLC中酯蟾毒配基(Resibufogenin)、华蟾酥毒基(Cinobufagin)、蟾毒灵(Bufain)、去乙酰基蟾毒它灵(Bufotalin)以及华蟾毒精(Cinobufotalin)所对应的保留时间一致;10个批次指纹图谱相似度均大于0.93.结论该方法准确、简单、稳定,其色谱指纹图谱可用于蟾酥的鉴别和质量控制.     

基于特征图谱和一测多评法的蟾酥药材质量控制研究

蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍Bufo bufo gargarizans或黑眶蟾蜍B.melanostictus耳后腺及皮肤腺的干燥分泌物。目前商品蟾酥质量问题突出,混伪、掺假现象普遍存在。亟需构建科学完善的质量控制方法,以提升蟾酥药材、饮片及其中成药制剂的质量控制水平,保障临床用药安全有效。该研究采用高效液相色谱法建立蟾酥药材的特征图谱,采用一测多评法(QAMS)测定5种主要蟾毒配基的含量。通过不同批次市售蟾酥样品的分析,建立了以五羟色胺、日蟾毒它灵、沙蟾毒精、嚏根草配基、远华蟾毒精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基为特征峰的对照特征图谱;建立了以华蟾酥毒基为内参物,同步测定蟾酥药材中5种蟾毒配基含量的一测多评法,并对相对校正因子(RCF)的耐用性和系统适用性进行了系统研究。华蟾酥毒基对日蟾毒它灵、蟾毒它灵、蟾毒灵和脂蟾毒配基的RCF分别为1.05,0.895,1.09,0.913。建立的特征图谱和QAMS法,可以有效控制蟾酥药材的质量,为2020年版《中国药典》蟾酥药材质量标准的完善与提高提供参考。     

蟾酥原浆HPLC指纹图谱建立及8种成分含量测定

目的建立蟾酥原浆HPLC指纹图谱及原浆中8种成分含量测定方法,对不同产地蟾酥原浆进行成分含量差异比较,同时进行质量评价。方法以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长296 nm,体积流量1.2 m L/min,柱温30℃,进样量10μL;建立蟾酥原浆指纹图谱,测定8个成分含量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果 18批样品指纹图谱中有12个共有峰,各样品相似度有所差异,8个成分在各自范围内线性关系良好(r2≥0.999 5),精密度、重复性RSD0.5%,在30 h内稳定性较好(RSD0.7%),日蟾毒它灵、沙蟾毒精、远华蟾蜍精、蟾毒它灵、华蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基回收率平均值分别为103.7%、103.0%、102.9%、103.0%、103.9%、100.3%、103.4%、103.2%,且RSD均小于1.2%,8个成分含量测定结果及聚类分析和主成分分析结果可知不同产地原浆质量有所差异。结论该方法简便可靠,为蟾酥原浆质量把控提供一定依据及参考。     

RP-HPLC法测定救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量

目的建立救心丸中华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的高效液相色谱含量测定方法。方法WatersSymmetryShieldRP18(3.9mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.2)(42∶58);柱温30℃;流速1.0mL/min;检测波长为296nm。结果华蟾酥毒基线性范围为0.0696～0.8352μg,精密度试验RSD为0.53%,稳定性试验RSD为0.71%,重现性试验RSD为4.83%,回收率为101.86%,RSD为1.81%;脂蟾毒配基线性范围为0.1576～0.9456μg,精密度试验RSD为0.15%,稳定性试验RSD为0.76%,重现性试验RSD为5.00%,回收率为102.07%,RSD为1.62%。结论本方法快速、简便、准确、重现性较好,结果可靠,可为救心丸的质量评价提供有效手段。     

蟾酥适宜初加工方法研究

目的:通过评价不同的干燥方法对蟾酥药材质量的影响,确定蟾酥适宜初加工方法。方法:采用8种不同的干燥方法(17℃风干、60℃烘干、80℃烘干、105℃烘干、120℃烘干、阴干、晒干、冷冻干燥)处理鲜蟾酥样品,观察干蟾酥的外观色泽,同时利用HPLC对干蟾酥的沙蟾毒精、远华蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基等指标进行测定。结果:热风干燥80℃以上能够显著降低蟾酥中沙蟾毒精的含量,同时随着温度升高,蟾酥颜色逐渐变深,但对远华蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基没有显著影响。结论:综合考虑含量、外观色泽、加工效率等因素,蟾酥适宜初加工方法为60℃热风干燥,得到的干蟾酥质量好,加工效率也较高。     

蟾酥中3种脂溶性有效成分提取工艺及含量测定方法

目的:优化蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的提取工艺,并建立了测定蟾酥提取物中上述3种成分含量的HPLC方法。方法:以蟾酥中脂溶性成分蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基含量为指标,采用L9(34)正交试验对蟾酥提取工艺进行了优化;建立的HPLC法,Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(55:45),流速1.0mL.min-1,检测波长296 nm。结果:最佳提取工艺条件为A2B3C3D2,即75倍量95%乙醇80℃提取120 min;所建立的HPLC方法蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基均得到很好的分离,且重现性、精密度、线性关系良好,最小检测限分别为14.6,9.0,11.8ng.mL-1。结论:确定了蟾酥最佳提取条件,HPLC能准确测定蟾酥提取物中蟾毒灵、华蟾酥毒基及酯蟾毒配基的含量,方法简便,结果准确。     

HPLC法同时测定不同产地蟾酥中的5种活性成分

目的 建立了同时测定蟾酥中活性成分的HPLC方法,并对5个不同产地的药材中5种活性成分进行测定.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm,25 μm),流动相为醇-水(50∶50),检测波长296 nm,柱温30℃,体积流量1 mL/min,并在此色谱条件下测定不同产地经60％甲醇回流提取的蟾酥样品中活性成分的量.结果 各成分的质量浓度和峰面积具有良好的线性关系,且有很好的分离度.日蟾毒它灵、蟾毒灵、沙毒精、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基平均回收率为99.9％、99.6％、97.9％、96.7％、99.5％,RSD为2.8％、3.2％、1.9％、1.0％、3.4％.不同产地蟾酥样品的HPLC色谱图差别明显,所含成分的种类和质量分数差异较大.结论 本方法简便、灵敏度高,具有实用性,可作为蟾酥药材的质量控制方法.     

基于23575例HIS数据的真实世界速效救心丸临床应用特征及联合用药分析

目的:基于真实世界分析研究速效救心丸应用的临床特征,探寻联合用药规律线索,为下一步深入探索提供参考证据。方法:提取2001—2015年全国37家三甲医院中使用速效救心丸的患者信息,将所需数据规范化后,描述分析其临床用药情况,以及使用Apriori算法分析联合用药关联规则。结果:23575例使用速效救心丸的患者中女性稍多于男性,平均年龄72岁,主要分布在心内科(19.13%),住院时间多为15~28 d(38.78%);疗程多≤3 d(86.41%);口服(58.98%)比例高于舌下含服(23.97%);剂量范围在4~6粒/次最多(58.22%)。使用患者多诊断为冠心病、高血压病、脑梗死等疾病。速效救心丸最常合并使用的西药是硝酸异山梨酯,中药(Traditional Chinese Medicine,TCM)是复方丹参滴丸;最常合并使用的西药种类是血管扩张药,中药种类是活血化瘀剂;联合2种西药组合是肝素和硝酸异山梨酯,中药组合规律反映多合用活血药物治疗适应证的同时,也联用扶正清肺及兼顾他病药物,符合适应证及其基础疾病的处理,为临床诊治冠心病心绞痛及其并发症提供基础思路。结论:真实世界中速效救心丸运用广泛、作用多维,合并用药符合指南推荐,有一定规律可循,但需加强正确用药途径的宣教。     

HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分

目的建立HPLC法同时测定十三味和中丸(柴胡、枳壳、延胡索等)中芍药苷、延胡索乙素、盐酸小檗碱、柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、甘草酸、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含有量。方法该药物70%甲醇提取液的分析采用Waters Sunfire^TM C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、230、283、345 nm。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(R²≥0.999 1),平均加样回收率95.1%～102.3%,RSD 0.48%～3.11%。结论该方法简便可靠,可用于十三味和中丸的质量控制。     

HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中7种成分

目的建立HPLC法同时测定万氏牛黄清心丸(牛黄、朱砂、黄连等)中栀子苷、黄芩苷、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、胆红素的含量。方法该药物10%氯仿?乙醇提取液的分析采用InertSustain C₁₈色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相乙腈?0.05 mol/L磷酸二氢钾,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长210、345 nm。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率97.25%~99.69%,RSD 0.85%~1.63%。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

一测多评法同时测定宽中顺气丸中8种成分

目的建立一测多评法同时测定宽中顺气丸(香附、陈皮、莪术等)中橙皮苷、川陈皮素、桔皮素、莪术二酮、莪术醇、吉马酮、香附烯酮、α-香附酮的含有量。方法该药物甲醇提取液的分析采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相乙腈-0. 1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1. 0 m L/min;检测波长214、242、326 nm;柱温25℃。以吉马酮为内标,建立其他7种成分相对校正因子,测定含有量。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0. 999 2),平均加样回收率为96. 93%~100. 00%,RSD为0. 81%~1. 63%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于宽中顺气丸的质量控制。     

一测多评法同时测定朴沉化郁丸中9种成分

目的建立一测多评法同时测定朴沉化郁丸(厚朴、陈皮、香附等)中柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、α-香附酮、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、四氢小檗碱的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长242、280、300 nm;柱温30℃。以延胡索乙素为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率为96.99%～99.91%,RSD为0.67%～1.62%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便稳定,可用于朴沉化郁丸的质量控制。     

不同剂量速效救心丸治疗冠心病心绞痛临床疗效及安全性的Meta分析

目的 运用Meta分析方法分析不同剂量速效救心丸治疗冠心病心绞痛的临床疗效和安全性.方法 以“速效救心丸”及“心绞痛”相关的检索词编写中英文检索式为主题词,检索The Cochrane Library、EMbase、PubMed、Web of science、CNKI、CBM、VIP和Wanfang医学数据库中的期刊学...     

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??OBJECTIVE To improve the quality control method of Liuwei Dihuang Pills.METHODS Morroniside and loganin from processed Fructus Corni were identified by TLC. Morrniside, loganin and paeonol in Liuwei Dihuang Pills were determined by HPLC. The determination was performed on a Phenomenex Gemini 110?~ C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) maintained at 40 ?? with gradient elution of acetonitrile (A) and 0.3% phosphoric acid aqueous solution (B) at a flow rate of 1 mL??min^-1. The detective wavelength was set at 240 nm for morroniside and loganin and 274 nm for paeonol. RESULTS The TLC spots were clear. Morrniside, loganin and paeonol showed good linear relationship in the range of 0.020 78-1.039, 0.020 34-1.017, and 0.045 76-2.288 ??g, respectively. The average recoveries (n=9) were 99.97%-100.99% with RSDs less than 2.3%. CONCLUSION The method is simple, rapid, accurate and can be used to control the quality of Liuwei Dihuang Pill more effectively.     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

HPLC法测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷含量的研究

目的:建立测定参麦地黄丸中毛蕊花糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(14∶86),色谱柱为ChromCore^TM C18(5μm,4.6×250 mm),流速1.0 mL·min^-1,检测波长为334 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:毛蕊花糖苷在2.13~106.4μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9992),平均加样回收率在97.63%,RSD为0.63%。结论:该方法准确可靠,且重现性好,为参麦地黄丸质量标准研究提供参考。